التصوير المقطعي الطاقة المتشتتة الأشعة السينية ل3D عنصري رسم الخرائط من الجسيمات النانوية الفردية

الهدف العام من هذه التجربة هو التحقيق في توزيع العناصر داخل الجسيمات النانوية الفضية والذهب التي يتم تصنيعها بواسطة تفاعل الاستبدال الجلفاني. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجال التحفيز ، مثل سبب عرض بعض تركيبات الجسيمات النانوية أداء تحفيزيا محسنا. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي القدرة على استكشاف توزيع العناصر على مقياس النانومتر.

هذا يسمح بدقة عالية بشكل لا يصدق في ثلاثة أبعاد. على الرغم من أن الطريقة قد استخدمت هنا لدراسة الجسيمات النانوية المعدنية ، إلا أنه يمكن استخدامها أيضا لدراسة مواد أخرى على مقياس طول النانومتر ، مثل النقاط الكمومية شبه الموصلة ، حيث يمكن أن تساعدنا في فهم خصائصها البصرية وأدائها داخل الخلايا. لبدء تخليق الجسيمات النانوية ، قم بإذابة خمسة جرامات من PVP في 37.5 مل من جلايكول الإيثيلين في درجة حرارة الغرفة.

ثم أضف 200 ملليغرام من نترات الفضة إلى هذا المحلول. حرك المحلول حتى تذوب نترات الفضة تماما ، ثم قم بتسخين المحلول بمعدل ثابت من درجة مئوية واحدة في الدقيقة على لوح تسخين إلى درجة حرارة 100 درجة مئوية. دع التفاعل يستمر عند 100 درجة مئوية للساعة التالية و 1/2 ساعة.

بعد ذلك ، أضف 87.5 مل من الماء المقطر وقم بتبريد المحلول مرة أخرى إلى درجة حرارة الغرفة. ثم قم بالطرد المركزي للمحلول عند 8000 مرة G.قم بإزالة المادة الطافية ، وأعد تشتيت جزيئات الفضة النانوية في 50 مل من الماء المقطر. في قارورة جديدة مستديرة القاع ، قم بإذابة 50 ملليغرام من PVP في 50 مل من جلايكول الإيثيلين في درجة حرارة الغرفة.

أضف 2.78 مل من تعليق الجسيمات النانوية الفضية ، وقم بتسخين القارورة على حرارة 100 درجة مئوية لمدة 10 دقائق. بعد ذلك ، قم بإعداد 100 مل من 0.2 أو ثلاثي هيدرات رباعي كلورو أورات الهيدروجين. أضف 10 أو 20 أو 30 أو 40 مليلتر من المحلول بالتنقيط لفصل مستحضرات محلول الجسيمات النانوية الفضية للحصول على جزيئات نانوية من الذهب والفضة بنسب متفاوتة.

تبرد إلى درجة حرارة الغرفة ، وتغسل بالماء المقطر ثلاث مرات. الماصة حوالي 0.02 مل من محلول الجسيمات النانوية مباشرة على شبكة TEM للكربون. إذا أمكن ، استخدم شبكات البريليوم TEM للحد من الأشعة السينية الزائفة ، وحجم شبكة كبير لتقليل التظليل من الشبكة.

بعد أن يجف محلول الجسيمات النانوية ، قم بتنظيف شبكات TEM عن طريق سحب 10 إلى 20 قطرة من الميثانول بنسبة 100٪ ، أو الإيثانول ، فوق شبكة TEM أثناء إمساك الشبكة باستخدام ملاقط متقاطعة مضادة للشعيرات الدموية. قم بإزالة السائل الزائد برفق بعد كل قطرة باستخدام ورق الترشيح. أخيرا ، قم بتلدين الشبكة عند 80 درجة مئوية تحت الفراغ لإزالة أو شل حركة أي تلوث متبقي.

قم بتحميل الشبكة المطلية بالجسيمات النانوية في حامل التصوير المقطعي ، ثم أدخلها في TEM. عندما يصل فراغ المجهر إلى قيمة مستقرة مناسبة ، افتح صمامات العمود وتأكد من إمكانية ملاحظة شعاع الإلكترون على الشاشة. في وضع TEM للمسح الضوئي ، تأكد من تحديد الحيود ، ثم انتقل إلى علامة التبويب بحث وقم بإمالة المرحلة إلى ما بين زائد أو ناقص 15 درجة بالضغط على زر Alpha Wobbler.

قلل أي حركة في العينة عن طريق ضبط ارتفاع Z على الارتفاع eucenter. الآن حرك العينة بحيث تكون الحزمة فوق ثقب في العينة. تأكد من محاذاة فتحة المكثف المناسبة بشكل صحيح عن طريق توسيط ظل الفتحة في صورة غير مركزة للمسبار.

قم بتذبذب الشدة للتأكد من أن المسبار المركز لا يتحرك للتحقق من عدم محاذاة ذيل الحزمة. ثم تتبع المخطط التفصيلي لمربع الشبكة عن طريق تحديد إظهار المسارات في علامة التبويب بحث واتباع المخطط التفصيلي لمربع الشبكة أثناء التصوير. ابحث عن جسيم تمثيلي داخل الجزء الأوسط من مربع الشبكة.

قم بإمالة العينة إلى أقصى نطاق إمالة للحامل أثناء التصوير لضمان عدم حجب الجسيمات النانوية بواسطة قضبان الشبكة عند إمالة الحامل الكبير. احصل على مجال مظلم زاوي عالي الزاوية ، وصور طيف الأشعة السينية المشتتة للطاقة في وقت اكتساب ثابت مدته خمس دقائق على النطاق الكامل لزوايا الميل باستخدام زيادات زاوية تتراوح بين خمس إلى 10 درجات. أولا، احصل على نظرة عامة على صورة المجال المظلم الزاوي عالية الزاوية بالنقر فوق الحصول في جزء التصوير.

ثم حدد نافذة تعيين حول الجسيمات النانوية عن طريق سحب المربع فوق هذه الصورة والضغط على اكتساب. بعد ذلك ، قم باستخراج أعداد الأشعة السينية المميزة عن طريق فتح مكعبات البيانات الطيفية أولا كملفات RAW. ثم اجمع شدة شرائح مكعب البيانات التي تتوافق مع قنوات الطاقة لقمم الاهتمام باستخدام وظيفتي Slice 2D و Sum.

احصل على صور طيف الأشعة السينية المشتتة للطاقة بنفس طريقة الخطوة السابقة ، ولكن باستخدام الفترات الزمنية المحددة من البيانات الخاصة بوقت اكتساب الثابت. قم باستيراد صور TIFF للمجال المظلم الزاوي عالي الزاوية كتسلسل للصور. استخدمها لتجميع سلسلة إمالة من صور المجال المظلم الزاوي عالية الزاوية في تنسيق ملف MRC باستخدام كاتب MRC في برنامج تصور الصور.

بعد ذلك ، قم بالربط المتبادل بين صور المجال المظلم الزاوي عالية الزاوية للحصول على محاذاة تقريبية لسلسلة الإمالة. احفظ بيانات المحاذاة إما كملف SFT أو كملف XCORR.TXT. بعد ذلك، اضغط على متابعة في نافذة حساب تحولات المحاذاة لإجراء الارتباط المتبادل لسلسلة الإمالة بأكملها.

كرر المحاذاة حتى تقل التحولات المحلية عن بكسل واحد ، مع التأكد من حفظ جميع ملفات shift في كل خطوة كنص. بعد ذلك ، قم بتحميل مكعبات البيانات الطيفية المكتسبة واستخدم وظائف البرمجة النصية Slice 3D و Sum لاستخراج الخرائط التي هي الشرائح المجمعة لقنوات الطاقة المقابلة للعناصر ذات الأهمية. في برنامج إعادة بناء التصوير المقطعي ، انتقل إلى علامة التبويب تطبيق المحاذاة وحدد استخدام التحولات من عرض بيانات المحاذاة لتطبيق محاذاة المجال المظلم الزاوي عالي الزاوية على خرائط عناصر الأشعة السينية المشتتة للطاقة المستخرجة.

إذا لزم الأمر، قم بإجراء ضبط محور الإمالة على سلسلة صور المجال المظلم الزاوي عالي الزاوية وتحقق من مهمة استخدام التصحيحات من ضبط محور الإمالة في علامة التبويب تطبيق المحاذاة، لتطبيق الضبط على كل من صور المجال المظلم وخرائط الأشعة السينية. بعد ذلك ، استخدم خوارزمية إعادة بناء تكرارية متزامنة يتم تنفيذها داخل حزمة برامج التصوير المقطعي لإعادة بناء مجموعة البيانات المقطعية لكل إشارة من إشارات عنصر الأشعة السينية المشتتة للطاقة المستخرجة. في برنامج تصور الصور، حدد صورة، وانتقل إلى المكدسات، وحدد طرق العرض المتعامدة لاستخراج شرائح تقويم العظام لعمليات إعادة بناء العناصر المنفصلة.

قم ببناء وتصور المزيد من شرائح تقويم العظام والحجم والعروض السطحية من عمليات إعادة البناء باستخدام برنامج التصور. للتأكد من ضبط المقياس بشكل صحيح ، قم بتحميل جميع عمليات إعادة بناء العناصر وتحقق منها ، حيث لا يتم نقل المقياس في كثير من الأحيان بشكل جيد من ملفات REC. بعد ذلك ، حدد كائن إعادة البناء في تجمع الكائنات وانقر بزر الماوس الأيمن ، وحدد وحدة Ortho Slice لاستخراج شريحة ortho.

انقر بزر الماوس الأيمن فوق إعادة الإعمار وحدد عرض وحدة التخزين لاستخراج عرض وحدة التخزين. أخيرا ، قم باستخراج سطح متساوي عن طريق النقر بزر الماوس الأيمن على إعادة البناء وتحديد Isosurface. كشف رسم خرائط العناصر ثلاثية الأبعاد الذي تم إجراؤه باستخدام التصوير المقطعي بالأشعة السينية المشتتة للطاقة عن فصل سطح الذهب الصافي داخل الجسيمات النانوية الفضية والذهب ذات المحتوى المنخفض من الذهب التي تم تصنيعها بواسطة التفاعل الجلفاني.

ومع ذلك ، مع زيادة محتوى الذهب ، يتم تبديل فصل السطح هذا ، بحيث بالنسبة لأعلى محتوى من الذهب ، كان هناك فصل واضح لسطح الفضة. أثبتت هذه التقنية القدرة على توصيف التركيب السطحي لجسيم نانوي فردي. يمكن أن توفر التقنيات التكميلية ، مثل التحليل الطيفي للإلكترون الضوئي بالأشعة السينية ، معلومات عن مجموعة الجسيمات النانوية.

بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية استخدام التصوير المقطعي بالأشعة السينية المشتتة للطاقة للحصول على صور كيميائية ثلاثية الأبعاد للجسيمات النانوية.