تحليل فشل بطاريات عن طريق استنادا السنكروترون-مجهري الصلب X-راي

الهدف العام من هذا الإجراء هو تصور الجزء الداخلي لبطارية نموذجية تتكون من قطبين كهربائيين من معدن الليثيوم مفصولين بغشاء إلكتروليت بوليمر. يتم تحقيق ذلك عن طريق صب المذيبات الأولى لفيلم إلكتروليت بوليمر. تتمثل الخطوة الثانية في تجميع العينات عن طريق وضع قطعة من إلكتروليت البوليمر بين قطبين معدنيين من الليثيوم وختم الفراغ في كيس محكم الإغلاق.

بعد ذلك ، يتم تدوير العينات بشكل ثابت حتى تفشل عن طريق ماس كهربائى أو طالما رغبت في ذلك. الخطوة الأخيرة هي تقليل حجم العينة ، وإزالة علامات تبويب النيكل ، ثم التصوير عن طريق التصوير المقطعي الدقيق بالأشعة السينية الصلبة. في النهاية ، يتم استخدام التصوير المقطعي الدقيق بالأشعة السينية لإظهار التغيرات المورفولوجية مثل نمو التغصنات في أقطاب معدن الليثيوم والإلكتروليت البوليمر كدالة للدورة.

الميزة الرئيسية لهذه التقنية على الطرق الحالية مثل المجهر الإلكتروني ، هي أن الصور الناتجة تظهر الجزء الداخلي من طبقات القطب الكهربائي والإلكتروليت التي تكشف عن الهياكل المخفية باستخدام تقنيات التصوير التقليدية قبل البدء في هذا الإجراء ، قم بتصنيع البوليسترين أو كتلة أكسيد البولي إيثيلين أو البوليمر المشترك أو تحسين محركات البحث باستخدام البلمرة اللاصقة كما هو مشار إليه في بروتوكول النص. قم بإجراء جميع عمليات تحضير العينات في صندوق قفازات Argonne حيث يتم التحكم في مستويات الماء والأكسجين وتظل أقل من خمسة أجزاء في المليون تذوب. 0.3 جرام من البوليمر في اللامائي والميثيل اثنين من بايرو أو NMP مع فلورو الليثيوم الجاف أو سلفوناميد الميثان أو ملح L-I-T-F-S-I.

استخدم نسبة الملح إلى تحسين محركات البحث (SEO) تبلغ 0.275 ونسبة كتلة NMP إلى تحسين محركات البحث (SEO) تبلغ 13.13. ستنتج هذه الكمية من البوليمر غشاء كبيرا بما يكفي لصنع ما يقرب من 20 عينة. تناول المحلول إلى 90 درجة مئوية على طبق ساخن واتركه يقلب حتى يذوب البوليمر.

صب كل خليط البوليمر والملح على قطعة مربعة تبلغ مساحتها 15 × 15 سم تقريبا من رقائق النيكل. استخدام شفرة الطبيب بشكل فضفاض. قم بتغطية الفيلم بورق الألمنيوم واتركه يجف على لوح الصب عند 60 درجة مئوية طوال الليل.

بعد التجفيف ، قشر الفيلم من رقائق النيكل واتركه يجف أكثر تحت الفراغ عند 90 درجة مئوية. لف الفيلم الناتج بورق النيكل وقم بتخزينه داخل صندوق محكم الغلق في صندوق القفازات لاستخدامه لاحقا. استخدم ثقب معدني دائري بقطر سبعة 16 بوصة لقطع قطبين معدنيين من الليثيوم من لفة من رقائق معدنية ليثيوم نقية بنسبة 99.9٪.

ثم استخدم ثقب معدني بقطر نصف بوصة لقطع قطعة من فيلم إلكتروليت البوليمر ، وشطيرة فيلم إلكتروليت البوليمر بين قطبي معدن الليثيوم والضغط على علامات تبويب النيكل على الأقطاب الكهربائية. قم بتفريغ العينة في كيس محكم الغلق مصنوع من البولي بروبلين والألمنيوم المبطن بالنايلون. يمكن تبديل أحد أقطاب الليثيوم بسهولة بكاثود.

إذا أراد المرء دراسة بطارية ممتلئة لأداء دورة الخلية المتماثلة. ضع العينة محكمة الغلق في فرن مثبت على حرارة 90 درجة مئوية وقم بتدوير الدوران باستخدام معدات التدوير الكهروكيميائية. قم بتسخين العينة أثناء ركوب الدراجات لتحقيق الموصلية الأيونية المعقولة من خلال غشاء المنحل بالكهرباء من أجل السلامة ، وتأكد من أن العينة لا تقترب من نقطة انصهار معدن الليثيوم البالغة 180 درجة مئوية.

قم بتمرير كثافة تيار قدرها 0.175 مللي أمبير لكل سنتيمتر مربع عبر العينة لمدة أربع ساعات واتبعها براحة لمدة 45 دقيقة. بعد ذلك ، قم بتمرير كثافة تيار سالب 0.175 مللي أمبير لكل سنتيمتر مربع عبر العينة لمدة أربع ساعات واتبعها براحة لمدة 45 دقيقة. كرر روتين ركوب الدراجات هذا عدة مرات حسب الرغبة.

بعد تدوير الخلية المتماثلة ، أعدها إلى صندوق القفازات وأخرجها من كيسها. استخدم ثقب معدني بحجم ثمن بوصة لقطع الجزء الأوسط من فراغ الخلية. أغلق الجزء الأوسط من الخلية بمادة الحقيبة وقم بإزالته من صندوق القفازات لنقله إلى مرفق السنكروترون.

بمجرد الوصول إلى خط الشعاع ، استخدم شريط البولي أميد لتثبيت العينة على مرحلة العينة. ضع العلامة المعدنية تقريبا في وسط العينة لتحديد الموقع الذي ستدور حوله العينة. بمجرد المحاذاة ، قم بتركيب العينة على المرحلة الدوارة في قفص خط الحزمة.

للتصوير ، استخدم 20 كيلو من الأشعة السينية إلكترون فولت لتصوير العينة مع وقت التعرض الأمثل للنظام. قم بتحسين وقت التعرض عن طريق موازنة وقت المسح وعدد الأعداد لكل صورة. قم بتقدير إجمالي وقت المسح الضوئي بضرب وقت التعرض في عدد الصور التي تم جمعها هنا.

استخدم وقت تعريض ضوئي من 300 مللي ثانية مما يؤدي إلى وقت مسح من خمس إلى 10 دقائق. قم بقياس حجم البكسل المرتبط بالعدسات البصرية في بداية كل موضع إزاحة زمنية للحزمة وقم بمحاذاة العينة في مرحلة الدوران فيما يتعلق بنظام الكشف بحيث تظل في مجال رؤية الكاشف أثناء تدويره بزاوية 180 درجة. ضع العينة بالقرب من الكاشف قدر الإمكان مع التأكد من أن العينة لا تصطدم بالكاشف بأي زاوية دوران.

بمجرد المحاذاة ، قم بإجراء مسح يتكون من 1025 صورة تم جمعها عبر دورات العينة بين صفر و 180 درجة. يتم جمع سلسلة من صور المجال الساطع والمجال المظلم تلقائيا أثناء الفحص. اجمع صور المجال الساطع عن طريق نقل العينة خارج مجال الرؤية.

بالإضافة إلى ذلك ، قم بجمع صور المجال المظلم عن طريق التقاط الصور أثناء إيقاف تشغيل الحزمة. استخدم هذه لتطبيع صور العينة للاستجابة اللاحقة لعتبة الإضاءة المتجانسة واستجابة كاميرا CCD تظهر هنا نتائج دورة Galvan الثابتة لخلية متماثلة من إلكتروليتات البوليمر المعدني الليثيوم من أجل تطبيق تيار أيوني يبلغ 0.175 مللي أمبير لكل سنتيمتر مربع. مطلوب جهد يبلغ حوالي 0.07 فولت بعد ركوب الدراجات.

يتم تصوير العينة باستخدام التصوير المقطعي الدقيق بالأشعة السينية الصلبة. يوضح التخطيطي الموضح هنا كيفية وضع العينة فيما يتعلق بالحادث. يتم جمع صور الشعاع بشكل مستمر حيث يتم تدوير العينة 180 درجة.

الصورة الشعاعية الموضحة هنا هي مثال على واحدة من آلاف الصور التي تم التقاطها للعينة أثناء تدويرها. يتناسب سطوع وحدات البكسل في الصورة الشعاعية مع كمية الأشعة السينية المرسلة عبر تلك المنطقة من العينة. الصورة المعروضة هنا عبارة عن شريحة مقطع عرضي من خلال مجموعة البيانات المعاد بناؤها للعينة الموضحة سابقا بعد إعادة البناء.

تظهر الميزات الدقيقة مثل تغصنات معدن الليثيوم المشار إليها على الجانب الأيسر من الصورة. يتكون عرض ثلاثي الأبعاد لتغصنات الليثيوم من كومة من صور الأشعة السينية المعاد بناؤها. القطاب الكهربائية العلوية والسفلية شفافة للسماح للمرء برؤية مورفولوجيا تغصنات الليثيوم الموضحة باللون البرتقالي ، مما يثقب إلكتروليت البوليمر الموضح باللون الأزرق الفاتح بعد تطوره.

مهدت هذه التقنية الطريق للباحثين في مجال الهندسة الكهروكيميائية لاستكشاف سبب فشل البطارية.