Name: قياس H 2 S في النفط الخام والنفط الخام فراغ الرأس عن طريق المتعددة الأبعاد الغاز اللوني، عمداء التبديل والكبريت انتقائية الكشف (فيديو) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-12-10T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 37 s
Description: اكتشف طريقة كروماتوغرافيا الغاز متعددة الأبعاد لقياس كبريتيد الهيدروجين في النفط الخام باستخدام مفتاح دينز والكشف الكيميومضيئي للكبريت. هذه التقنية تتيح تحليلاً دقيقاً بخطوة واحدة دون تداخل الهيدروكربونات الأخرى.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

يود المؤلفون أن يعرب عن تقديرهم للدعم المقدم من البرنامج المشترك بين الإدارات لأبحاث وتطوير الطاقة التابع لحكومة كندا ، PERD 113 ، تحويل البترول للهواء النظيف. تود N.E.H أن تعترف بزمالة زيارة مجلس العلوم الطبيعية والهندسة في كندا.

<ol><li>Guidotti, T. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen+sulphide%5BTitle%5D)+AND+%22Occ.+Med%22%5BJournal%5D)">Hydrogen sulphide.</a> Occ. Med. 46, 367-371 (1996).</li>
<li>Reiffenstein, R. J., Hulbert, W. C., Roth, S. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Toxicology+of+Hydrogen+Sulfide%5BTitle%5D)+AND+%22Annu.+Rev.+Pharmacol.+Toxicol%22%5BJournal%5D)">Toxicology of Hydrogen Sulfide.</a> Annu. Rev. Pharmacol. Toxicol. , 109-134 (1992).</li>
<li>Qi, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+Temperature+on+the+Corrosion+Behavior+of+Carbon+Steel+in+Hydrogen+Sulphide+Environments%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+J.+Electrochem.+Sci%22%5BJournal%5D)">Effect of Temperature on the Corrosion Behavior of Carbon Steel in Hydrogen Sulphide Environments.</a> Int. J. Electrochem. Sci. 9, 2101-2112 (2014).</li>
<li>Ma, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+influence+of+hydrogen+sulfide+on+corrosion+of+iron+under+different+conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Corros.+Sci%22%5BJournal%5D)">The influence of hydrogen sulfide on corrosion of iron under different conditions.</a> Corros. Sci. 42, 1669-1683 (2000).</li>
<li>Kallinikos, L. E., Jess, A., Papayannakos, N. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kinetic+study+and+H2S+effect+on+refractory+DBTs+desulfurization+in+a+heavy+gasoil%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Catal%22%5BJournal%5D)">Kinetic study and H2S effect on refractory DBTs desulfurization in a heavy gasoil.</a> J. Catal. 269, 169-178 (2010).</li>
<li>Liu, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kinetic+investigation+of+the+effect+of+H2S+in+the+hydrodesulfurization+of+FCC+gasoline%5BTitle%5D)+AND+%22Fuel%22%5BJournal%5D)">Kinetic investigation of the effect of H2S in the hydrodesulfurization of FCC gasoline.</a> Fuel. 123, 43-51 (2014).</li>
<li>Si, X., Xia, D., Xiang, Y., Zhou, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+H2S+on+the+transformation+of+1-hexene+over+NiMoS%2F%CE%B3-Al2O3+with+hydrogen%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Nat.+Gas+Chem%22%5BJournal%5D)">Effect of H2S on the transformation of 1-hexene over NiMoS/γ-Al2O3 with hydrogen.</a> J. Nat. Gas Chem. 19, 185-188 (2010).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Hydrogen+Sulfide+and+Mercaptan+Sulfur+in+Liquid+Hydrocarbons+by+Potentiometric+Titration%22">Hydrogen Sulfide and Mercaptan Sulfur in Liquid Hydrocarbons by Potentiometric Titration</a>. , ASTM International. West Conshohocken, PA. UOP 163-10(2010).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Standard+Test+Method+for+Determination+of+Hydrogen+Sulfide+in+Fuel+Oils+by+Rapid+Liquid+Phase+Extraction%22">Standard Test Method for Determination of Hydrogen Sulfide in Fuel Oils by Rapid Liquid Phase Extraction</a>. , ASTM International. West Conshohocken, PA. ASTM D7621-10(2010).</li>
<li>Lywood, W. G., Murray, D. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLywood%2C+WG+%22H2S+in+Crude+Measurement+Report%22">H2S in Crude Measurement Report</a>. , Canadian Crude Quality Technical Association. (2012).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Standard+Test+Method+for+Sulfur+Compounds+in+Light+Petroleum+Liquids+by+Gas+Chromatography+and+Sulfur+Selective+Detection%22">Standard Test Method for Sulfur Compounds in Light Petroleum Liquids by Gas Chromatography and Sulfur Selective Detection</a>. , ASTM International. West Conshohocken, PA. ASTM D7621-10(2009).</li>
<li>Liu, W., Morales, M. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLiu%2C+W+%22Detection+of+Sulfur+Compounds+According+to+ASTM+D5623+in+Gasoline+with+Agilent%27s+Dual+Plasma+Sulfur+Chemiluminescence+Detector+%28G6603A%29+and+an+Agilent+7890A+Gas+Chromatograph%22">Detection of Sulfur Compounds According to ASTM D5623 in Gasoline with Agilent's Dual Plasma Sulfur Chemiluminescence Detector (G6603A) and an Agilent 7890A Gas Chromatograph</a>. , Agilent Technologies. (2008).</li>
<li>Barman, B. N., Cebolla, V. L., Membrado, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chromatographic+Techniques+for+Petroleum+and+Related+Products%5BTitle%5D)+AND+%22Crit.+Rev.+Anal.+Chem%22%5BJournal%5D)">Chromatographic Techniques for Petroleum and Related Products.</a> Crit. Rev. Anal. Chem. 30, 75-120 (2000).</li>
<li>Rodgers, R. P., McKenna, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Petroleum+Analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Chem%22%5BJournal%5D)">Petroleum Analysis.</a> Anal. Chem. 83, 4665-4687 (2011).</li>
<li>Nizio, K. D., McGinitie, T. M., Harynuk, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comprehensive+multidimensional+separations+for+the+analysis+of+petroleum%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chromatogr.+A%22%5BJournal%5D)">Comprehensive multidimensional separations for the analysis of petroleum.</a> J. Chromatogr. A. 1255, 12-23 (2012).</li>
<li>Luong, J., Gras, R., Shellie, R. A., Cortes, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tandem+sulfur+chemiluminescence+and+flame+ionization+detection+with+planar+microfluidic+devices+for+the+characterization+of+sulfur+compounds+in+hydrocarbon+matrices%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chromatogr.+A%22%5BJournal%5D)">Tandem sulfur chemiluminescence and flame ionization detection with planar microfluidic devices for the characterization of sulfur compounds in hydrocarbon matrices.</a> J. Chromatogr. A. 1297, 231-235 (2013).</li>
<li>Di Sanzo, F. P., Bray, W., Chawla, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+the+Sulfur+Components+of+Gasoline+Streams+by+Capillary+Column+Gas+Chromatography+with+Sulfur+Chemiluminescence+Detection%5BTitle%5D)+AND+%22J.+High+Res.+Chromatog%22%5BJournal%5D)">Determination of the Sulfur Components of Gasoline Streams by Capillary Column Gas Chromatography with Sulfur Chemiluminescence Detection.</a> J. High Res. Chromatog. 17, 255-258 (1994).</li>
<li>Deans, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+technique+for+heart+cutting+in+gas+chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Chromatographia%22%5BJournal%5D)">A new technique for heart cutting in gas chromatography.</a> Chromatographia. 1, 18-22 (1968).</li>
<li>Hinshaw, J. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Valves+for+Gas+Chromatography%2C+Part+III%3A+Fluidic+Switching+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22LC+GC+N.+Am%22%5BJournal%5D)">Valves for Gas Chromatography, Part III: Fluidic Switching Applications.</a> LC GC N. Am. 29, 988-994 (2011).</li>
<li>Seeley, J. V., Micyus, N. J., Bandurski, S. V., Seeley, S. K., McCurry, J. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microfluidic+Deans+Switch+for+Comprehensive+Two-Dimensional+Gas+Chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Chem%22%5BJournal%5D)">Microfluidic Deans Switch for Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography.</a> Anal. Chem. 79, 1840-1847 (2007).</li>
<li>Tranchida, P. Q., Sciarrone, D., Dugo, P., Mondello, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Heart-cutting+multidimensional+gas+chromatography%3A+A+review+of+recent+evolution%2C+applications%2C+and+future+prospects%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Chim.+Acta%22%5BJournal%5D)">Heart-cutting multidimensional gas chromatography: A review of recent evolution, applications, and future prospects.</a> Anal. Chim. Acta. 716, 66-75 (2012).</li>
<li>Armstrong, D. W., Reid, G. L. III, Luong, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gas+Separations%3A+A+Comparison+of+GasPro%E2%84%A2+and+Aluminum+Oxide+PLOT+Columns+for+the+Separation+of+Highly+Volatile+Compounds%5BTitle%5D)+AND+%22Curr.+Sep%22%5BJournal%5D)">Gas Separations: A Comparison of GasPro™ and Aluminum Oxide PLOT Columns for the Separation of Highly Volatile Compounds.</a> Curr. Sep. 15, 5-11 (1996).</li>
<li>Ellis, J., Vickers, A. K., George, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Capillary+Column+Selectivity+and+Inertness+for+Sulfur+Gas+Analysis+in+Light+Hydrocarbon+Streams+by+Gas+Chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22Fuel+Chemistry+Division+Preprints%22%5BJournal%5D)">Capillary Column Selectivity and Inertness for Sulfur Gas Analysis in Light Hydrocarbon Streams by Gas Chromatography.</a> Fuel Chemistry Division Preprints. 47, 703-704 (2002).</li>
<li>Ji, Z., Majors, R. E., Guthrie, E. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Porous+layer+open-tubular+capillary+columns%3A+preparations%2C+applications+and+future+directions%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chromatogr.+A%22%5BJournal%5D)">Porous layer open-tubular capillary columns: preparations, applications and future directions.</a> J. Chromatogr. A. 842, 115-142 (1999).</li>
<li>Luong, J., Gras, R., Shellie, R. A., Cortes, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Applications+of+planar+microfluidic+devices+and+gas+chromatography+for+complex+problem+solving%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sep.+Sci%22%5BJournal%5D)">Applications of planar microfluidic devices and gas chromatography for complex problem solving.</a> J. Sep. Sci. 36, 182-191 (2013).</li>
<li>Hildmann, F., Kempe, G., Speer, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+the+precolumn+back-flush+technology+in+pesticide+residue+analysis%3A+A+practical+view%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sep.+Sci%22%5BJournal%5D)">Application of the precolumn back-flush technology in pesticide residue analysis: A practical view.</a> J. Sep. Sci. 36, 2128-2135 (2013).</li>
<li>Gray, B. P., Teale, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+use+of+a+simple+backflush+technology+to+improve+sample+throughput+and+system+robustness+in+routine+gas+chromatography+tandem+mass+spectrometry+analysis+of+doping+control+samples%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chromatogr.+A%22%5BJournal%5D)">The use of a simple backflush technology to improve sample throughput and system robustness in routine gas chromatography tandem mass spectrometry analysis of doping control samples.</a> J. Chromatogr. A. 1217, 4749-4752 (2010).</li>
<li>Hayward, T., Gras, R., Luong, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+selected+oxidation+inhibitors+in+transformer+oils+by+multidimensional+gas+chromatography+with+capillary+flow+technology%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Methods%22%5BJournal%5D)">Characterization of selected oxidation inhibitors in transformer oils by multidimensional gas chromatography with capillary flow technology.</a> Anal. Methods. 6, 8136-8140 (2014).</li>
<li>Hutte, R. S., Johansen, N. G., Legier, M. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Column+Selection+and+Optimization+for+Sulfur+Compound+Analyses+by+Gas+Chromatography%5BTitle%5D)+AND+%22J.+High+Res.+Chromatog%22%5BJournal%5D)">Column Selection and Optimization for Sulfur Compound Analyses by Gas Chromatography.</a> J. High Res. Chromatog. 13, 421-426 (1990).</li>
<li>Yan, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Unique+selective+detectors+for+gas+chromatography%3A+Nitrogen+and+sulfur+chemiluminescence+detectors%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Sep.+Sci%22%5BJournal%5D)">Unique selective detectors for gas chromatography: Nitrogen and sulfur chemiluminescence detectors.</a> J. Sep. Sci. 29, 1931-1945 (2006).</li>
<li>Araujo, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Key+aspects+of+analytical+method+validation+and+linearity+evaluation%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chromatogr.+B%22%5BJournal%5D)">Key aspects of analytical method validation and linearity evaluation.</a> J. Chromatogr. B. 877, 2224-2234 (2009).</li>
</ol>

ليس لدى المؤلفين ما يكشفون عنه.

من أجل تحقيق القياس الأمثل لH 2 S، وهذا الأسلوب يستخدم مفتاح عمداء، backflushing وكشف عن التوهج الكبريت (SCD). ويستخدم العمود dimethylpolysiloxane كأول عمود البعد GC، ويعمل على إعاقة حركة الهيدروكربونات الأثقل الموجودة في العينة بحيث لا تلوث العمود المؤامرة. ومما يعزز هذا التأثير عن طريق بارد (50 ° C) الفصل الأول. الغازات الخفيفة تمر عبر عمود البعد الأول، وألقت القبض على حسب العمود مؤامرة خلال قلب قطع لمزيد من الانفصال. وSCD لا يستجيب إلا للمركبات المحتوية على الكبريت، ...

تحليل دقيق للنفط الخام أمر ضروري لصناعة النفط والغاز، والأنظمة واقتصاديات الصحة والسلامة هي وظائف ذات نوعية النفط. من أجل حماية نقل العينات الخام، فمن الضروري تحديد خصائص العينات الخام لتطوير أنظمة السلامة لتنفيذها في حال إطلاق سراح المتهم أو التسرب. على وجه الخصوص، وتحديد حجم كبريتيد الهيدروجين (H 2 S) هو المهم، نظرا لسميته العالية في الطور الغازي. التعرض منخفضة تصل إلى 100 ​​جزء في المليون يمكن أن تكون قاتلة (http://www.cdc.gov/niosh/idlh/7783064.html) 1،2. ويعتبر المنحل H 2 S في عينات الخام عموما أن يكون تآكل 3،4، ويمكن تنشيط المواد الحفازة المستخدمة لعلاج النفط 5-7. إزالة H 2 S من تيارات النفط الخام مثالية، ولكن دون وسيلة لقياس المنحل H 2 S، فإنه من الصعب تقييم مدى نجاح العلاج لإزالة. لهذه الأسباب، وقد وضعت هذا البروتوكول لقياس dissolved H 2 S في عينات النفط الخام الثقيلة مثل الرمال النفطية الكندية خامات. ويوجد عدد من الطرق القياسية لتقدير حجم H 2 S في عينات البترول أو الوقود استنادا أخف وزنا، ولكن لم يتم التحقق من صحة أي للاستخدام مع الخامات الثقيلة المستخرجة عادة من الرمال النفطية الكندية. يتم تحديد H 2 S والمركبتان باستخدام تقنية المعايرة التي كتبها العالمي للمنتجات النفط (UOP) طريقة 163 8، ولكن يعاني هذا الأسلوب من التحيز المستخدم التفسير الذي ينتج من القراءة اليدوية من منحنيات المعايرة. يستخدم معهد البترول (IP) طريقة 570 تخصص H 2 S محلل أن ارتفاع درجات الحرارة عينات زيت الوقود 9، ويستفيد من البساطة وقابلية، لكنه يفتقر الى الدقة مع عينات أثقل 10. الجمعية الأمريكية للاختبارات والمواد (ASTM) طريقة D5623 يستخدم اللوني للغاز (GC) مع التبريد المبردة والكبريت الكشف الانتقائي لقياس H 2 S في السوائل النفطية الخفيفة11،12. ويمكن تحسين هذا المعيار لاستخدام العازل المحيط وأيضا أن تطبق على النفط الخام الأثقل، لذلك كان يستخدم كأساس لبروتوكول مناقشتها هنا. GC هو أسلوب يستخدم بشكل كبير لتحليل عينات البترول. يتم تبخيرها العينات في مدخل الساخنة، ويحدث فصل في الطور الغازي. فصل الطور الغازي GC يجعل مثالية لتحليل H 2 S، كما تتحرر بسهولة من العينة السائلة أثناء التسخين في المدخل. طرق GC يمكن إنشاؤها خصيصا لعينات مختلفة، اعتمادا على برامج درجة الحرارة المستخدمة، والأعمدة تنفيذها، واستخدام اللوني متعدد الأبعاد 13-15. كان هناك عدد من التطورات الأخيرة لقياس H 2 S باستخدام GC. لونغ وآخرون أظهرت H 2 S وغيرها من قياس مركب الكبريت الخفيف في ضوء ونواتج التقطير باستخدام GC متعدد الأبعاد وعمداء التبديل، ولكن الطريقة لميتم تطبيقها على أثقل خامات 16. دي سانزو وآخرون. H كميا أيضا 2 S في البنزين باستخدام GC، إلا أنه أيضا لم يتم استخدامه على الخامات الثقيلة، ويتطلب تبريد 17 الفرعية المحيطة. طريقة عرض هنا يوضح قتا طويلا إنقاذ أكثر هذه الأساليب السابقة، مع فترة التحليل الكامل لمدة 5 دقائق، مقارنة ب 10 دقيقة (لونج) و 40 دقيقة (دي سانزو). للأسف، كان تنفيذ هذه الطرق في مختبرنا لمقارنة دقة يكن من الممكن بسبب المعدات والوقت القيود. GC متعدد الأبعاد يسمح للمستخدم لاستغلال الانتقائية من عمودين، بدلا من عمود واحد. في GC التقليدية، يحدث الانفصال على عمود واحد. في حالة GC متعدد الأبعاد، يتم فصل العينة على عمودين المختلفة، وتعزيز الفصل والانتقائية. مفتاح عمداء هو جهاز واحد يستخدم لتوظيف تكوين عمود ثنائي الأبعاد. يستخدم مفتاح صمام الخارجي لخيمةتدفق الغاز ط م من مدخل على التحول الى واحد من اثنين من الموانئ منفذ 18-20. النفايات السائلة من العمود الأول يمكن أن توجه في أي من الاتجاهين. في هذه الحالة، غازات الكبريت الخفيفة هي &quot;قطع القلب&quot; 21 من الفصل الأول إلى طبقة مسامية أنبوبي المفتوحة (مؤامرة) عمود الفصل الثانوي، وهو ما ثبت لتكون ممتازة لفصل H 2 S من غيره من غازات الكبريت الخفيف (http://www.chem.agilent.com/cag/cabu/pdf/gaspro.pdf) 22-24. ويستخدم للكشف عن التوهج الكبريت للكشف، وتوفير الانتقائية لمركبات الكبريت والقضاء على تدخل محتمل من أي الغازات الخفيفة الأخرى التي قد تم نقلها إلى العمود مؤامرة خلال قطع القلب. يتم الاحتفاظ الهيدروكربونات من العينة النفط الخام على عمود البعد الأول وتتم إزالة أثناء إجراء backflush. هذا يحمي العمود مؤامرة من أي تلوث 25-27. كما تم تنفيذ هذا النهج بنجاح لالشرجيسيس مثبطات أكسدة في زيوت المحولات 28. هنا، يتم توظيف طريقة GC ثنائي الأبعاد لتحليل وتقدير حجم المذاب H 2 S في عينات النفط الخام الثقيل. يتم عرض طريقة قابلة للتطبيق على نطاق واسع من H 2 S تركيزات، ويمكن أيضا أن تستخدم لقياس H 2 S في عينات المرحلة الغازية.

<table><tbody><tr><td>العمداء التبديل</td><td>Agilent</td><td>G2855A</td><td>أو جهاز تبديل التدفق المكافئ</td></tr><tr><td>Restrictor tubes&nbsp;</td><td>Agilent</td><td>160-2615-10</td><td>السيليكا المنصهرة ، معطلة ، 180 & ميكرو ؛ m</td></tr><tr><td>عمود HP-PONA</td><td>Agilent</td><td>19091S-001</td><td></td></tr><tr><td>عمود GasPro</td><td>Agilent</td><td>113-4332</td><td></td></tr><tr><td>كاشف التلألؤ الكيميائي للكبريت ، 355</td><td>Agilent / Sievers</td><td>G6603A</td><td></td></tr><tr><td>معيار معايرة H2S ، في He</td><td>Air Liquide</td><td>طلب مخصص</td><td>211 جزء في المليون H2S</td></tr><tr><td>CS2</td><td>فيشر Scientific</td><td>C184-500</td><td></td></tr><tr>تولوين ، كيس غاز <td>فيشر Scientific</td><td>T290-4</td><td></td><td>من الدرجة HPLC</td></tr><tr><td>، 2 لتر</td><td>أدوات معايرة ، Inc.</td><td>GSB-P / 2</td><td>تويست تشغيل / إيقاف فوهة</td></tr><tr><td>250 & مايكرو ؛ ل حقنة غاز ضيقة</td><td>هاميلتون</td><td>81130</td><td></td></tr><tr><td>زجاجة زجاجية كهرمانية 500 مل</td><td>تخصصات علمية</td><td>N73616</td><td></td></tr><tr><td>أغطية لولبية مفتوحة</td><td>التخصصات العلمية</td><td>169628</td><td></td></tr><tr><td>قرص Tegrabond لأغطية المسمار</td> تخصصات <td>كروماتوغرافية</td><td>C889125C</td><td>25 مم ، 10/90 مل</td></tr><tr><td>حقنة ضيقة بالغاز</td><td>هاميلتون</td><td>81330</td><td></td></tr><tr><td>2.5٪ H2S في النظام المخصص</td><td></td><td></td> للغاز القياسي <td>Air Liquide</td></tr></tbody></table>

قياس h<sub&gt; 2</sub&gt; s في النفط الخام والنفط الخام فراغ الرأس عن طريق المتعددة الأبعاد الغاز اللوني، عمداء التبديل والكبريت انتقائية الكشف

Measurement of H2S in Crude Oil and Crude Oil Headspace Using Multidimensional Gas Chromatography, Deans Switching and Sulfur-selective Detection

وهناك طريقة لتحليل كبريتيد الهيدروجين المذاب في عينات النفط الخام ويتجلى ذلك باستخدام الكروماتوغرافيا الغازية. من أجل القضاء على التدخل بفعالية، يستخدم تكوين العمود الأبعاد، مع التحول عمداء تستخدم لنقل كبريتيد الهيدروجين من الأول إلى العمود الثاني (قطع القلب). يتم فصل العينات الخام السائلة أولا على عمود dimethylpolysiloxane، والغازات الخفيفة وكذلك فصل على عمود المستعبدين طبقة مسامية أنبوبي المفتوحة (مؤامرة) التي هي قادرة على فصل كبريتيد الهيدروجين من الأنواع الخفيفة الأخرى الكبريت قطع القلب. ثم يتم الكشف عن كبريتيد الهيدروجين مع كاشف التوهج الكبريت، إضافة طبقة إضافية من الانتقائية. بعد الانفصال والكشف عن كبريتيد الهيدروجين، وbackflushed النظام لإزالة المواد الهيدروكربونية العالية الغليان الموجودة في العينات الخام والحفاظ على سلامة الكروماتوغرافي. تم كميا المنحل كبريتيد الهيدروجين في عينات السائل 1،1 حتي 500 صمساء، مما يدل على تطبيق واسع لمجموعة من العينات. طريقة كما تم تطبيقها بنجاح لتحليل عينات الغاز من أكياس فراغ الرأس النفط الخام والغاز العملية، مع قياس من 0.7 إلى 9700 جزء في المليون كبريتيد الهيدروجين.

من أجل الحصول على تقدير موثوق من H 2 S لعينات كلا السائل والغاز والمعايرة المناسبة أمر ضروري. لحقن المعايرة وحقن عينة، وS الذروة H 2 يجب أن لا تكون متداخلة مع القمم المجاورة وينبغي أن يكون منطقة ذروة استنساخه. ويبين الشكل 3 حقنة لعينة الغاز حيث الغاز يتركز جدا لهذا الأسلوب. وقد وجد أن تركيزات غازات أكبر من 500 جزء في المليون باستخدام حقنة 250 ميكرولتر طاقتها كاشف. لم اجه هذه المشكلة لعينات السائل، وتركيزات غاز المرحلة من H 2 S عموم...

يتم تقديم طريقة كروماتوغرافيا الغاز متعددة الأبعاد لتحليل كبريتيد الهيدروجين المذاب في عينات الزيت الخام السائل. يستخدم مفتاح Deans لقطع غازات الكبريت الخفيفة للفصل على عمود ثانوي واكتشافها على كاشف التلألؤ الكيميائي للكبريت.

قياس H<sub&gt; 2</sub&gt; S في النفط الخام والنفط الخام فراغ الرأس عن طريق المتعددة الأبعاد الغاز اللوني، عمداء التبديل والكبريت انتقائية الكشف

A method for the analysis of dissolved hydrogen sulfide in crude oil samples is demonstrated using gas chromatography. In order to effectively eliminate ...

الهدف العام من هذه الطريقة التحليلية هو قياس كمية كبريتيد الهيدروجين الموجودة في الحيز الرأسي فوق عينات النفط الخام أو الكمية المذابة في العينات نفسها باستخدام الكروماتوغرافيا الغازية. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في تحسين عمليات ترقية ومناولة النفط الخام الثقيل، نظرًا لأن كبريتيد الهيدروجين مادة سامة، وعند ذوبانها في النفط الخام يمكن أن تؤدي إلى تثبيط المحفزات وتكون مادة مآكلة. وتكمن الميزة الرئيسية لهذه التقنية في إمكانية تحديد كبريتيد الهيدروجين في خطوة واحدة دون تداخل من الهيدروكربونات الأخرى الموجودة في العينة.للبدء، افتح برنامج حاسبة مفتاح دين (Deans Switch) على جهاز الكمبيوتر وأدخل أبعاد العمود، والغاز الحامل، ودرجة الحرارة، ومعدلات التدفق المطلوبة، والكواشف المستخدمة. ستقوم الحاسبة بتحديد الضغوط اللازمة للمدخل ووحدة التحكم في الضغط (PCM)، وطول أنبوب التقييد المطلوب تركيبه بين مفتاح دين وكاشف التأين باللهب (FID). دوّن هذه الضغوط وأدخلها في ملف الطريقة؛ ولتركيب العمود، تأكد من أن فرن الجهاز والمدخل في درجة حرارة الغرفة.أغلق تدفق الغاز إلى المدخل والـ PCM الذي يمد التدفق إلى مفتاح دين (dean switch) وفقاً لتعليمات الشركة المصنعة. قم بتركيب عمود dimethyl polys laane بين مدخل split split list ومفتاح دين. بعد ذلك، قم بتركيب عمود plot بين مفتاح دين وكاشف الكيميلومينيسنس للكبريت.أخيراً، قم بتركيب أنبوب التقييد بين مفتاح دين (dean switch) وكاشف تأين اللهب (FID). يتم التحكم في مفتاح دين بواسطة صمام في جهاز الكروماتوغرافيا الغازية. حدد قسم نقاط توقيت الصمام في بارامترات الطريقة في البرنامج.قم بضبط المفتاح على وضع التشغيل (on) وأنشئ أحداثاً زمنية للصمام الذي يتحكم في مفتاح التصريف (dean switch)، بحيث يبدأ الحدث الأول بإغلاق الصمام عند 0.5 minutes، والحدث الثاني بإعادة تشغيل الصمام عند 3.0 minutes. بعد ذلك، ضع كيس الغاز الذي يحتوي على غاز المعايرة في خزانة استرداد الأدخنة (fume hood)، وضع حلمة مطاطية أو غطاءً نافذاً مكافئاً على فوهة كيس الغاز.بعد ذلك، افتح فوهة كيس الغاز باستخدام حقنة زجاجية محكمة للغاز سعة 250 microliter. قم بثقب الحلمة المطاطية الموجودة في أعلى الكيس واسحب 250 microliters من غاز المعايرة. قم بسد الحقنة باستخدام SEPTA مدخل قبل نقلها إلى جهاز الكروماتوغرافيا الغازية.قم بإزالة غطاء SEPTA من المحقنة. بعد ذلك، قم بحقن غاز المعايرة يدوياً وبسرعة في جهاز كروماتوغرافيا الغاز. بالتزامن مع بدء عملية الحصول على البيانات بواسطة البرنامج، سيظهر كبريتيد الهيدروجين كقمة في مخطط إشارة كاشف التلألؤ الكيميائي للكبريت.سجّل زمن الاحتفاظ لهذه القمة. ابدأ بتقليل وقت نافذة القطع القلبي (heart cut window) من جانب واحد في كل مرة. استمر على هذا النحو حتى تختفي قمة كبريتيد الهيدروجين من الكروماتوغرام.أضف 0.2 دقيقة إلى هذا الوقت وسجله كـالحد الأعلى لنافذة قطع القلب. ومن الضروري توقيت مفتاح dean بشكل صحيح لضمان نجاح هذه الطريقة؛ فإذا كانت نافذة التبديل ضيقة للغاية أو في أوقات خاطئة، فلن يتم قياس كمية كبريتيد الهيدروجين بدقة.قم بتنفيذ الإجراء نفسه عند الحد الأدنى من النافذة الزمنية. قم بزيادة وقت حدث إغلاق الصمام تدريجياً للحقن المتتابعة حتى لا تعود القمم مرئية. اطرح 0.2 دقيقة من هذا الوقت وسجله كحد أدنى لنافذة القطع القلبي.أخيرًا، احفظ أوامر فتح وإغلاق الصمام في ملف الطريقة الخاص بمعايرة العينات السائلة. تأكد من تركيب جهاز سحب عينات سائل تلقائي (autosampler) في مدخل التقسيم (split split list inlet) الخاص بجهاز الكروماتوغرافيا الغازية. ضع قوارير المعايرة الأربعة التي تم تحضيرها مسبقاً في مواضع القوارير من واحد إلى أربعة على صينية جهاز سحب العينات التلقائي.استخدم برنامج جهاز كروماتوغرافيا الغاز لإجراء عملية حقن واحدة لكل قارورة وفقاً للطريقة المحددة. قم بدمج ذروة ثاني كبريتيد الكربون في كل كروماتوغرام باستخدام البرنامج المرفق مع جهاز كروماتوغرافيا الغاز المخصص لتحليل العينات السائلة. انقل حوالي 1 mL من الخام النقي إلى قارورة جهاز الحقن التلقائي لجهاز كروماتوغرافيا الغاز، ثم أغلق القارورة بإحكام.ضع القوارير المملوءة في صينية جهاز أخذ العينات التلقائي، ثم قم بتحميل طريقة تحليل السوائل على برنامج جهاز كروماتوغرافيا الغاز. وباستخدام برنامج جهاز كروماتوغرافيا الغاز والطريقة التي تم تكوينها مسبقاً، استخدم جهاز أخذ العينات التلقائي لإجراء ثلاث حقنات مكررة لكل قارورة لمعايرة الجهاز لعينة غاز. قم بحقن غازات المعايرة أولاً.كرر عملية الحقن اليدوي لغاز المعايرة ثلاث مرات على الأقل. ثم قم بدمج قمم كبريتيد الهيدروجين في عمليات الحقن الثلاث باستخدام برنامج تحليل بيانات جهاز الكروماتوغرافيا الغازية. وباستخدام برنامج جداول بيانات، احسب متوسط عامل الاستجابة لكبريتيد الهيدروجين عن طريق قسمة متوسط مساحة قمم كبريتيد الهيدروجين على تركيز كبريتيد الهيدروجين في كيس الغاز.بعد ذلك، املأ زجاجة زجاجية كهرمانية سعة 500 milliliter بـ 450 milliliters من المادة الخام المراد تحليلها. قم بتركيب غطاء مزود بحاجز (septum) في أعلى الزجاجة. ضع الزجاجة المراد تحليلها في بيئة يتم التحكم في درجة حرارتها، وباستخدام حقنة زجاجية محكمة الغلق للغازات سعة one milliliter، قم بثقب الحاجز العلوي واترك الحقنة في أعلى الزجاجة لتوفير ممر لتنفيس الضغط.في حال تراكم الغاز في الحيز الرأسي، تُترك الزجاجة في البيئة ذات درجة الحرارة المتحكم بها لمدة 24 ساعة، مع رفع الزجاجة ورجها بلطف مرة كل ساعة لتحقيق التوازن في تركيز كبريتيد الهيدروجين بين السائل والحيز الرأسي. ولتحليل غاز الحيز الرأسي، يتم ثقب السدادة العلوية وسحب 250 microliters من الغاز باستخدام حقنة زجاجية محكمة الغلق، ثم يُغطى طرف الحقنة بقطعة من سدادات المدخل، وتُنقل الحقنة يدوياً وبسرعة إلى جهاز الكروماتوغرافيا الغازية، حيث يُحقن الغاز في المدخل مع بدء تشغيل البرنامج في الوقت ذاته لبدء جمع البيانات. ويعد هذا المخطط الكروماتوغرافي لعينة خام سائلة ممثلاً للنتائج التي يتم الحصول عليها من خلال هذا الإجراء.يتم فصل قمة كبريتيد الهيدروجين عن القمم الأخرى ويتم تقديرها كمياً بسهولة؛ وتظهر الكروماتوغرامات الخاصة بعينات الغاز فصلاً مماثلاً لكبريتيد الهيدروجين مع بقاء القمم الإضافية غير محددة. ولأغراض هذه الطريقة، إذا كان تركيز كبريتيد الهيدروجين في عينة الغاز مرتفعاً جداً بحيث لا يستطيع الكاشف تقديره كمياً بدقة، فسيظهر الكروماتوغرام قمة ذات قمة مسطحة. وأثناء محاولة تنفيذ هذا الإجراء، من المهم تذكر أن قيم الضغط ونقاط التوقيت خاصة بكل نظام ومن المرجح أن تختلف من جهاز لآخر.بعد مشاهدة هذا الفيديو، يجب أن تكون لديك معرفة جيدة بكيفية أخذ عينات من السوائل والغازات لتحليل كبريتيد الهيدروجين، وكيفية برمجة مفتاح دين (dean switch) لتحليل الكروماتوغرافيا الغازية (GC) بطريقة القطع القلبي (heart cutting). باتباع هذا الإجراء، يمكن تطوير طرق إضافية لتحليل غازات كبريتية خفيفة أخرى موجودة في الزيت الخام مثل كبريتيد ثنائي الميثيل أو ميثيل ميركابتان. لا تنسَ أن غاز كبريتيد الهيدروجين قد يكون شديد السمية، لذا يجب عدم التعامل معه خارج خزانة استرداد الأدخنة (fume hood) المزودة بنظام تهوية.بالإضافة إلى ذلك، يمكن أن يكون الزيت الخام ساماً وقابلاً للاشتعال، لذا يجب التعامل معه فقط أثناء ارتداء معدات الوقاية المناسبة.

measurement-h2s-crude-oil-crude-oil-headspace-using-multidimensional

Research

JoVE Journal

Environment

البيئة

تتبع أبخرة المتفجرات من مادة تي ان تي وRDX جمعها على أنابيب مملوءة الامتزاز الحراري المواد الماصة تم تحليلها باستخدام نظام الامتزاز درجة الحرارة المبرمجة إلى جانب لGC مع خاصية التقاط كاشف الإلكترون. يتم الجمع بين التحليل الآلي المباشر مع طريقة ترسب السائل للحد من تقلب العينة وحساب الانجراف الأجهزة والخسائر.

الكشف عن كمية من المتفجرات عن طريق تتبع الأبخرة درجة الحرارة المبرمجة الامتزاز الغاز اللوني-الكترون التقاط الكاشف

نحن تصف بروتوكول للجيل المحفزة خفيفة من بيروكسيد الهيدروجين - عامل مساعد للتحولات الأكسدة.

مدفوعة خفيفة الأنزيمية نزع الكربوكسيل

تم وصف طريقة قياس الطيف الكتلي للطقس ثنائي الأبعاد لتوصيف الجزء المائي من الخام الحيوي المنتج من التسييل الحراري المائي للطحالب. يمكن أيضا استخدام هذا البروتوكول لتحليل الجزء المائي من المنتجات السائلة من الانحلال الحراري السريع ، والانحلال الحراري السريع التحفيزي ، وإزالة الأكسجين التحفيزي ، والمعالجة المائية.

توصيف نوعي لكسر مائي من الحرارية المائية لتسييل من الطحالب عن طريق 2D اللوني للغاز مع الوقت من الطيران الطيف الكتلي

وقد تم تطوير طريقة الجمع بين اللوني للغاز ثنائي الأبعاد شامل مع الكشف عن النيتروجين التوهج وتطبيقها على التحليل على شبكة الإنترنت من مركبات النيتروجين التي تحتوي في مصفوفة الهيدروكربونات المعقدة.

على الخط تحليل النيتروجين التي تحتوي على مركبات في مصفوفة الهيدروكربونية مجمع

جزء استيعاب المياه منخفضة الطاقة (LEWAF) من النفط الخام هو نظام تحديا للتحليل، لأنه مع مرور الوقت، وهذا خليط معقد يخضع التحولات الكيميائية. يوضح هذا البروتوكول طرق لإعداد العينة LEWAF ولأداء الصور التشعيع والتحليل الكيميائي من قبل المحاصرين ايون التنقل الطيف-FT-ICR MS.

التحليل الكيميائي للالكسور-استيعاب المياه من النفط الخام التسربات عن طريق TIMS-FT-ICR MS

يتم عرض طريقة لقياس ريولوجيا النفط الخام في التوازن مع ثاني أكسيد الكربون في ظروف الخزان.

قياس ريولوجيا النفط الخام في التوازن مع كو<sub&gt; 2</sub&gt; في ظروف الخزان

هنا ، نقدم بروتوكولا لجمع العطر الازهار متطاير من تزهر الزهور ، وذلك باستخدام اجراء أخذ العينات غير المدمرة.

مجموعه سريعة من الازهار العطر متطاير باستخدام تقنيه مجموعه المتقلبة الراسي لأخذ العينات الحرارية GC-MS

هنا، نقدم طريقة تستخدم كروماتوغرافيا الغاز ثنائية الأبعاد والكشف عن الترويلوميناتالين النيتروجيني (GCxGC-NCD) لتوصيف فئات مختلفة من المركبات المحتوية على النيتروجين في وقود الديزل ووقود الطائرات على نطاق واسع.

توصيف مركب النيتروجين في الوقود بواسطة كروماتوغرافيا الغاز متعددة الأبعاد

هنا ، يتم وصف طريقة كروماتوغرافيا غاز الرأس - قياس الطيف الكتلي الرباعي الترادفي (HS-GC-MS / MS) المناسبة لتحديد ثلاثي ميثيل أمين (TMA) في الأدوية المشتقة من الحيوانات. يتضمن البروتوكول المعالجة المسبقة للعينات، ومعالجة فراغ الرأس، وظروف التحليل، والتحقق المنهجي، وتحديد التحليل الحراري الميكانيكي (TMA) في الأدوية المشتقة من الحيوانات.

تقنية محسنة للكشف عن ثلاثي ميثيل أمين في الطب المشتق من الحيوانات بواسطة كروماتوغرافيا غاز الفضاء الرأسي - قياس الطيف الكتلي الرباعي الترادفي

توضح هذه الدراسة نهجا لقياس تركيزات غاز الميثان في العينات المائية باستخدام أجهزة تحليل بصرية محمولة مقترنة بغرفة حقن في حلقة مغلقة. وتتشابه النتائج مع كروماتوغرافيا الغاز التقليدية، حيث تقدم بديلا عمليا ومنخفض التكلفة مناسبا بشكل خاص للدراسات الميدانية عن بعد.

قياس الميثان المذاب في النظم البيئية المائية باستخدام محلل غاز التحليل الطيفي البصري

&lt; p class = "jove_content" &gt; يتم تقديم طريقة لتحليل التمثيل الغذائي للشعير. تستلزم الطريقة تجزئة واشتقاق المستقلبات وتحليلها بواسطة كروماتوغرافيا الغاز / قياس الطيف الكتلي (GC / MS). يمكن استخدام التحليل الأيضي لتحديد تأثير الزراعة البينية وإجهاد الجفاف على الحبوب.

التحليل الأيضي للشعير بواسطة كروماتوغرافيا الغاز / قياس الطيف الكتلي

اكتشف طريقة كروماتوغرافيا الغاز متعددة الأبعاد لقياس كبريتيد الهيدروجين في النفط الخام باستخدام مفتاح دينز والكشف الكيميومضيئي للكبريت. هذه التقنية تتيح تحليلاً دقيقاً بخطوة واحدة دون تداخل الهيدروكربونات الأخرى.

قياس H

استكشف المزيد من الفيديوهات