فبراير 15, 2016
تصف هذه المقالة بناء سلسلة من العناقيد فوق الجزيئية المترابطة بالهيدروجين في بلورات باستخدام ثلاثي فينيل أسيتات الأمونيوم الأولي ، والتي يعاد تبلورها من المذيبات غير القطبية. يؤدي هذا البناء الانتقائي للعناقيد فوق الجزيئية إلى دراسات متماثلة منهجية فعالة حول العلاقة بين العناقيد فوق الجزيئية ومكوناتها.
الهدف العام من هذه التجربة هو أداء مجموعات جزيئية فائقة فريدة بشكل انتقائي وتوصيف ميزاتها المتماثلة. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مواجهة الكيمياء الجزيئية الفائقة مثل تصميمات الجزيئات الفائقة ذات التناظر المحدد. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أن هياكل أو تماثل أي جزيء فائق يمكن التنبؤ به من هياكل مكوناتها.
لتحضير الأملاح العضوية الثنائية ، قم بإذابة حمض ثلاثي اللاكت أو TPAA والأمين الأساسي ، إما ن بوتيلامين أو إيزوبوتيلامين أو تي بوتيلامين أو تي أميلامين معا في 20 مل من الميثانول في نسبة TPAA إلى المولار الأمين من واحد إلى واحد. انظر بروتوكول النص للتحضير في حالة الأملاح العضوية الخراطة. تبخر جميع المحاليل بواسطة المبخرات الدوارة ، مما يوفر الأملاح العضوية.
لتحضير بلورات مفردة مكونة من عناقيد جزيئية فائقة ، قم بإذابة خمسة نقاط صفر ملليغرام من كل أملاح عضوية في قارورة زجاجية في نقطة صفر ثلاثة صفر ملليلتر من التولوين كمذيب جيد غير قطبي. تم اختيار التولوين لأن العناقيد الجزيئية الفائقة يفضل أن يتم بناؤها في بيئة غير قطبية. بالنسبة للأملاح العضوية ، قم بتسخين التولوين حتى 40 درجة مئوية لإذابتها.
أضف الهكسان إلى محلول الأملاح العضوية كمذيب ضعيف لتقليل قابلية ذوبان الملح العضوي ، باستثناء محلول الملح العضوي ، TPAA t-butylamine. حافظ على استقرار المحلول في درجة حرارة الغرفة في القارورة الزجاجية ، مما يوفر بلورات مفردة في غضون يوم واحد. قم بقياس أطياف الأشعة تحت الحمراء لتحويل فوي لتأكيد تكوين الملح العضوي كما هو موضح في بروتوكول النص.
التقط بلورة مفردة عالية الجودة من الملح العضوي TPAA t-amylamine بحجم حوالي صفر نقطة ثلاثة إلى ملليمتر واحد بدون تشققات ، والتي تبدو موحدة تحت المجهر المجسم. البلورة الموحدة ليست تجميعات من بلورات متعددة ، ولكنها بلورة واحدة. انقل البلورة من القارورة الزجاجية إلى البارافين على لوح زجاجي.
ضع البلورة المفردة على حلقة. اضبط الحلقة باستخدام البلورة المفردة في معدات حيود الأشعة السينية أحادية البلورة. بدء القياس التحضيري لحيود الأشعة السينية أحادية البلورة لتجميع مخططات حيود الأشعة السينية باستخدام معدات حيود الأشعة السينية أحادية البلورة كما هو موضح في بروتوكول النص.
بعد ذلك ، ابدأ القياس المنتظم لحيود الأشعة السينية أحادية البلورة لتجميع أنماط حيود الأشعة السينية بالمثل باستخدام معدات حيود الأشعة السينية أحادية البلورة كما هو موضح في بروتوكول النص. بعد حل التركيب البلوري كما هو موضح في بروتوكول النص ، تحقق من العناقيد الجزيئية الفائقة في الهياكل البلورية بواسطة رسومات الكمبيوتر باستخدام برنامج Mercury. تحديد تناظرات مجموعة النقاط لأنماط الترابط الهيدروجيني في العناقيد الجزيئية الفائقة من خلال مقارنة الأنماط التي تم الحصول عليها مع الأنماط المصنفة سابقا.
سمز السمات متعددة السطوح للعناقيد الجزيئية الفائقة في كل من الهياكل البلورية للأملاح العضوية. أولا ، احذف جميع الذرات الموجودة في العناقيد الجزيئية الفائقة باستثناء ذرات الكربون والنيتروجين من أنيونات الكربوكسيل المكونة وكاتيونات الأمونيوم. بعد ذلك ، قم بعمل روابط بين ذرات الكربون والنيتروجين التي ترتبط فيها كاتيونات الكربوكسيل والأمونيوم الأصلية بواسطة روابط هيدروجينية باستخدام برنامج Pimal.
قم بقياس المسافات بين ذرات الكربون الكربون والنيتروجين والنيتروجين ووضع حدود لعمل المزيد من الروابط. قم بعمل روابط إضافية بين ذرات الكربون الكربونية التي تكون مسافتها أقل من خمسة نقاط أربعة أنجستروم وذرات نيتروجين نيتروجين ، والتي تكون المسافات منها أقل من أربعة نقاط اثنين من الأنجستروم. حدد متعدد السطوح الناتج من الأملاح العضوية من خلال النظر في محور الدوران ، بالإضافة إلى عدد جوانب متعدد السطوح.
هنا ، يشكل إيزوبوتيل أمين TPAA ثماني السطوح ذو الوجهين بينما TPAA t-butylamine و TPAA amylamine و TPAA isobutylamine t-butylamine و TPAA isobutylamine t-amylamine تشكل ثماني السطوح الثلاثية. قم بعمل روابط إضافية إلى متعدد السطوح الناتج من الأملاح العضوية من خلال النظر في عدد الجوانب وعناصر التماثل والتفاعلات بين الجزيئات في العناقيد الجزيئية الفائقة. حدد متعدد السطوح لملح TPAA n بوتيلامين كمضاد منشور مربع ، عن طريق عمل رابطتين إضافيتين بسبب تناظر C-2 و 14 رابطة أصلية.
تحديد متعدد السطوح الأخرى للأملاح العضوية TPAA n بوتيلامين t-butylamine و TPAA n butylamine t-amylamine كثنائي السطوح الثلاثي بناء على تناظر C-2 ونطاقات مجموعات trityl حول الكتلة الجزيئية الفائقة. تظهر هنا النتائج التمثيلية لتحليل الأشعة السينية أحادية البلورة. يكشف تحليل التماثل على العناقيد الجزيئية الفائقة عن ميزاتها الهيكلية كنظائر من متعدد السطوح ثماني الوجه.
بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية توصيف الجزيئات الفائقة من وجهة نظر التماثل.
اعرض النص الكامل واحصل على الوصول إلى آلاف الفيديوهات العلمية
تصف هذه المقالة البناء الانتقائي لعناقيد فوق جزيئية مرتبطة بروابط هيدروجينية في البلورات باستخدام ثلاثي فينيل أسيتات الأمونيوم الأولي. تتيح هذه الطريقة دراسات منهجية للارتباط بين العناقيد فوق الجزيئية ومكوناتها.
يتيح البناء المنهجي والتحليل المتماثل للعناقيد فوق الجزيئية باستخدام ثلاثي فينيل أسيتات الأمونيوم الأولي فحصاً دقيقاً لتأثيرات الترتيب الجزيئي على خصائص العنقود. ويدعم هذا النهج الثقة التنبؤية في التصميم فوق الجزيئي، مما يسهل الحد من المخاطر في المراحل المبكرة لعمليات التجميع الجزيئي ومسارات ابتكار المواد. وتعد قابلية هذه الطريقة للتكرار والقدرة على التنبؤ الهيكلي ذات صلة مباشرة بـ R&D في مجال الأدوية البيولوجية.&الفرق البحثية التي تسعى للحصول على منصات قوية وقابلة للتطوير لدراسات العناقيد الجزيئية.
تتكامل هذه الطريقة ضمن التسلسل الممتد من مرحلة الاكتشاف إلى المرحلة ما قبل السريرية، وذلك من خلال تمكين البناء المنهجي، وتحليل التماثل، والتحقق الهيكلي للعناقيد فوق الجزيئية.