توليف زيولايت استخدام ADOR (التجميع التفكيك بين المنظمات-إعادة التجميع) الطريق

الهدف العام من هذا الفيديو هو توضيح طريقة التجميع-التفكيك-التنظيم-إعادة التجميع (ADOR) لتحضير مواد زيوليت جديدة، وذلك عن طريق تفكيك زيوليت مُجمع مسبقاً إلى مكوناته قبل تنظيمها وإعادة تجميعها بطرق مختلفة لتكوين مواد جديدة. تُعد الزيوليتات مواد صلبة ذات أهمية بالغة تُستخدم في مجموعة متنوعة من الصناعات، بدءاً من محفزات تكرير النفط وصولاً إلى الطلاءات المضادة للبكتيريا في الأجهزة الطبية. وتختلف طريقة ADOR لتحضير الزيوليتات اختلافاً كبيراً عن الطرق التقليدية لتخليق الزيوليت.

ونتيجة لذلك، تختلف أيضاً أنواع المواد التي يمكننا تحضيرها، مما يفتح آفاقاً واسعة لتطبيقات جديدة. في هذا الفيديو، سنوضح لكم كيفية تحضير نوعين جديدين من الزيوليت بأحجام مسام مختلفة، وهما IPC-4 الذي يتميز بأصغر حجم مسام، و IPC-2 الأكبر حجماً.

لتجميع زيوليت الجرمانيوم-UTL الأم، قم أولاً بإذابة 1.08 grams من ثاني أكسيد الجرمانيوم في 15 milliliters من محلول عامل توجيه البنية. أضف 1.246 grams من ثاني أكسيد السيليكون المدخن، على دفعات، إلى المحلول، وحرك لمدة 30 minutes إضافية حتى يتكون محلول متجانس. انقل الهلام الناتج إلى أوتوكلاف مبطن بـ Polytetrafluoroethylene.

ثم ضع الجهاز في فرن وسخنه حتى 175 °C لمدة 10 أيام. وبعد مرور 10 أيام، أخرج جهاز الموصدة (autoclave) من الفرن واتركه ليبرد طبيعيًا حتى يصل إلى درجة حرارة الغرفة. استخلص منتج الزيوليت الأبيض عن طريق الترشيح.

اغسل بكميات وفيرة من الماء قبل تجفيف الزيوليت عند 70 درجة مئوية طوال الليل. قم بإزالة عامل توجيه البنية من مسام الزيوليت عن طريق تسخين الزيوليت إلى 550 درجة مئوية بمعدل 1 درجة مئوية في الدقيقة، ثم حافظ على درجة الحرارة عند 550 درجة مئوية لمدة ست ساعات قبل التبريد إلى درجة حرارة الغرفة بمعدل 2 درجة مئوية في الدقيقة. احصل على نمط حيود الأشعة السينية للمسحوق للتأكد من البنية باستخدام بروتوكول الشركة المصنعة.

خزّن الزيوليت المكلّس في جو جاف وخامل لمنع تميؤ المادة. لتفكيك الزيوليت الأصل، قم بتميؤ جيرمانوسيليكات UTL لتكوين IPC-1P عن طريق إضافة 1 gram من الزيوليت المكلّس إلى 160 milliliters من محلول حمض الهيدروكلوريك بتركيز 0.1 molar. بعد تسخين هذا المزيج عند 95 °C لمدة 18 hours، برّده إلى درجة حرارة الغرفة واستعد المادة الصلبة عن طريق الترشيح باستخدام ورق ترشيح.

اغسل المادة الصلبة بكميات وفيرة من الماء، وجففها عند 70 درجة مئوية طوال الليل. تتمثل الخطوات النهائية في تنظيم وإعادة تجميع IPC-1P في الزيوليتات الجديدة. لتحضير زيوليت IPC-4، ضع 0.5 جرام من IPC-1P في جفنة سيراميكية.

سخن العينة إلى 575 °C بمعدل تسخين قدره 1 °C في الدقيقة. ثم، ثبت درجة الحرارة عند 575 °C لمدة ست ساعات، قبل التبريد إلى درجة حرارة الغرفة بمعدل 2 °C في الدقيقة. احصل على طيف حيود الأشعة السينية للمسحوق لتأكيد البنية باستخدام بروتوكول الشركة المصنعة.

لتحضير زيولايت IPC-2، أضف 0.5 جرام من IPC-1P إلى 10 ملليلتر من محلول حمض النتريك بتركيز 1.0 مولار. بعد ذلك، أضف 0.1 جرام من Diethoxymethylsilane إلى المحلول. انقُل المحلول إلى أوتوكلاف مبطن بمادة Polytetrafluoroethylene.

ثم يتم التسخين في فرن عند 175 درجة Celsius لمدة 18 ساعة. يتم إخراج جهاز الأوتوكلاف من الفرن ويترك ليبرد طبيعياً حتى يصل إلى درجة حرارة الغرفة. ثم يتم استعادة المنتج الأبيض عن طريق الترشيح، وغسله بكميات وفيرة من الماء، وتجفيفه عند 70 درجة Celsius طوال الليل.

ضع المنتج في بوطقة خزفية وقم بتسخينه وفق بروتوكول التسخين والتبريد. وأخيرًا، احصل على طيف حيود الأشعة السينية للمساحيق لتأكيد البنية باستخدام بروتوكول الشركة المصنعة. يبدأ تحضير IPC-4 بـ germanium UTL المجمع مسبقًا.

يؤدي التعرض لمحلول حمضي بتركيز 0.1 مولار إلى التفكيك، مما يؤدي إلى تكوين IPC-1P. ثم يتم تنظيم طبقات IPC-1P في اتجاه ملائم. وعند هذه النقطة، يتم إعادة تجميع الطبقات إلى زيوليت عبر التكاثف لتكوين IPC-4.

يوضح الشكل هنا العملية العامة لتحضير IPC-2. يؤدي التعرض لمحلول حمضي بتركيز 0.1 مولار إلى تكوين IPC-1P، كما حدث سابقاً. ثم يتم إدخال أنواع إضافية من السيليكون بين طبقات IPC-1P الناتج لتنظيم النظام.

تتم بعد ذلك إعادة تجميع الطبقات في زيوليت عبر تكثيف لتكوين IPC-2. ويكمن الفرق بين مادتي IPC-2 وIPC-4 النهائيتين في حجم المسام، الناتج عن إدخال سيليكون إضافي بين الطبقات. ويمكن ملاحظة الفرق بين الهيكلين في أنماط حيود الأشعة السينية.

تظهر القمة الأكثر كثافة لـ IPC-2 عند زاوية 2-theta أقل من تلك الخاصة بـ IPC-4، مما يشير إلى امتلاكها خلية وحدة أكبر. كما يمكن استخدام تقنيات أخرى، مثل تجارب امتزاز النيتروجين، لتصور الفرق في حجم المسام بين المواد. ويمتلك IPC-4 سعة أقل لامتزاز النيتروجين مقارنة بـ IPC-2، بينما تمتلك زيوليت UTL الأصلية أعلى سعة لامتزاز النيتروجين.

بمجرد إتقان هذه العملية، تصبح طريقة موثوقة وعامة لتحضير الزيوليتات. ويمكن أن تؤدي التغييرات في هذا الإجراء، والموجودة في المراجع العلمية، إلى إنتاج زيوليتات أخرى مثل IPC-6 و IPC-7 و IPC-9 و IPC-10. وقد مهدت هذه التقنية بعد تطويرها الطريق للباحثين في مجال الزيوليتات لاستكشاف تخليق مواد كان يُعتقد سابقاً أن تحضيرها غير ممكن.

يفتح هذا العمل آفاقاً كبيرة لتحضير زيوليتات ذات أنواع جديدة من البنى التي نأمل أن تفتح بدورها تطبيقات جديدة. بعد مشاهدة هذا الفيديو، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية تنفيذ عملية ADOR، ومع القليل من الممارسة، ستتمكن من إجراء التعديلات المدرجة في الأدبيات المنشورة لتحضير جميع الزيوليتات الأخرى الممكنة أيضاً. وتتمثل المزايا الرئيسية لهذه التقنية في أن المواد النهائية تكون قابلة للتنبؤ بها حقاً، وأن مسامية المادة الصلبة النهائية يمكن التحكم بها بطريقة غير ممكنة في التصنيع التقليدي للزيوليت.

بشكل عام، سيواجه الأشخاص المبتدئون في هذه الطريقة صعوبة لأنها تخالف التصور المعتاد؛ فبدلاً من بناء المادة من الأسفل إلى الأعلى، تقوم أولاً بأخذ مادة وتفكيكها، قبل إعادة بنائها مرة أخرى لتكوين مادة ذات بنية جديدة.