تبريد أسعار التابعة القياسات Ellipsometry لتحديد ديناميات رقيقة زجاجية أفلام

الهدف العام من هذا الإجراء هو توفير طريقة بسيطة لقياس درجة حرارة التزجج بسرعة ودقة ، ومعامل التمدد الظاهر ، ومتوسط ديناميكيات الأغشية الزجاجية فائقة النحافة. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجال زجاج البوليمر ، مثل كيفية ارتباط ديناميكيات الأغشية الرقيقة بتلك الموجودة في الجزء الأكبر. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنها يمكن أن تحسب درجة حرارة التزجج ، ومعاملات التنشيط الظاهرة ، وهشاشة أغشية البوليمر فائقة الرقة في تجربة واحدة عالية الإنتاجية.

في حين أن المثال المقدم هنا يركز في الغالب على زجاج البوليمر ، يمكن تطبيق هذه الطريقة على نطاق أوسع لدراسة خصائص الأغشية السميكة والرقيقة لأنواع أخرى من النظارات ، مثل زجاج الجزيئات العضوية والمركبات النانوية. ابدأ في تحضير الفيلم قبل يوم واحد من الحاجة إليه لقياسات درجة حرارة التزجج احصل على ميزان جاهز لوزن المواد بدقة للفيلم.

ستستخدم هذه التجربة البوليسترين والتولوين لإنشاء الفيلم. ابدأ بقياس 40 ملليغرام من البوليسترين. أضف جرامين من التولوين لإنتاج فيلم 100 نانومتر تقريبا.

بعد أن يجلس المحلول طوال الليل ، استخدمه لإنشاء فيلم. انقل القارورة إلى مغطى دوار موجود في غطاء الدخان. عند غطاء الدخان ، ضع المحلول جانبا لاستخدامه لاحقا.

تأكد أيضا من وجود التولوين جاهزا للاستخدام مع المغطي الدوار. بعد ذلك ، احصل على رقاقة من السيليكون لإنشاء الفيلم عن طريق طلاء الدوران. رقاقة السيليكون لهذا البروتوكول هي سنتيمتر واحد في سنتيمتر واحد.

ضع الرقاقة في المغطي الدوار ، وقم بتدويرها بسرعة 8،000 دورة في الدقيقة لمدة 45 ثانية. عندما تدور الرقاقة ، قم بإسقاط ما يقرب من ملليلتر واحد من التولوين عليها. أوقف المغطي الدوار بعد 45 ثانية من الدوران.

استخدم محلول البوليسترين والتولوين المحضر ، وابدأ في إضافته إلى سطح السيليكون. توقف عند تغطية السطح بالكامل. قبل أن يجف المحلول ، قم بتدوير الرقاقة عند 4 ، 000 دورة في الدقيقة لمدة 20 ثانية.

أوقف المغطي الدوار ، وقم بإزالة الرقاقة لقياس سمك الفيلم. حدد سمك الفيلم باستخدام مقياس القطع الناقص. ابدأ بوضع الفيلم على مرحلة مقياس القطع الناقص وتثبيته.

تابع بالتحقق من زاوية السقوط ووقت الاستحواذ والإعدادات الأخرى. ثم ابدأ الفحص. بعد جمع البيانات ، استخدم برنامج مقياس القطع الناقص لتناسب زوايا القياس الإهليلجي.

استخدم نموذجا ثلاثي الطبقات. الطبقة الأولى هي الركيزة ، في هذه الحالة ، السيليكون. الطبقة الثانية ، الطبقة الأولى ، هي أكسيد أصلي.

يبلغ سمك الطبقة 1.5 نانومتر. الطبقة الثالثة ، الطبقة الثانية ، هي نموذج كوشي ، يتوافق مع الخصائص البصرية لفيلم البوليسترين. يتم إعطاء نموذج كوشي لمؤشر الانكسار بهذه الصيغة.

Lambda هو الطول الموجي ، و A و B ثوابت يجب تحديدها من البيانات. K يساوي صفرا لمادة شفافة. يرجع النموذج تحديدا لسمك الفيلم ، في هذه الحالة ، حوالي 105 نانومتر.

قم بإزالة الرقاقة من مقياس القطع الناقص وانتقل إلى الخطوة التالية. إذا كان الفيلم بالسماكة المطلوبة ، خذ الرقاقة إلى فرن مفرغ. ضع الرقاقة في الفرن وقم بتلدينها لمدة 15 ساعة عند 393 كلفن.

ارجع إلى مقياس القطع الناقص مع الفيلم الملدن. ضع الفيلم جانبا أثناء تحضير مرحلة العينة. يجب أن يكون مقياس القطع الناقص مزودا بمرحلة درجة حرارة متغيرة.

استخدم عجينة حرارية لتغطية سطح عنصر التسخين الخاص به. بعد ذلك ، ضع فيلم البوليسترين الملدن على عنصر التسخين. ثم قم بتثبيته بإحكام في مكانه.

ابدأ تدفق النيتروجين الجاف بنسبة 100٪ خلال مرحلة درجة الحرارة. انتقل إلى الكمبيوتر وبرنامج مرحلة درجة الحرارة لإنشاء ملف تعريف درجة الحرارة. يقدم هذا الشكل فكرة عن ملف تعريف درجة الحرارة.

درجة الحرارة على طول المحور الرأسي. الوقت على طول المحور الأفقي. يتم تسخين العينة بالتناوب إلى 393 كلفن وتبريدها إلى 293 كلفن.

ما تكون درجة ارتفاع درجة الحرارة ثابتة 150 كلفن في الدقيقة ، كما يتضح من المنحدر الصاعد الحاد الثابت. يختلف المنحدر لأسفل مع كل دورة. يبدأ بسرعة ، ثم يتباطأ ، كما يتضح من المنحدرات الهابطة المتغيرة في الشكل.

يتم الاحتفاظ بالعينة لمدة 20 دقيقة بعد أن تصل لأول مرة إلى 393 كلفن. جميع أوقات الاحتفاظ بدرجة الحرارة اللاحقة ، في كل من 393 كلفن و 293 كلفن ، لمدة خمس دقائق. ابق على الكمبيوتر لإكمال إعداد التجربة.

استخدم برنامج مقياس القطع الناقص لإنشاء نموذج قياس القطع الناقص المعتمد على درجة الحرارة. طبقة الركيزة هي نموذج سيليكون يعتمد على درجة الحرارة. الطبقة الأولى هي طبقة أكسيد أصلية 1.5 نانومتر.

الطبقة الثانية ، الطبقة الثالثة ، هي نموذج كوشي لفيلم البوليسترين. العمل مع إعدادات طبقة السيليكون المعتمدة على درجة الحرارة. قم بتشغيل استخدام درجة الحرارة المؤقتة من Parm Log "للسماح باستخدام درجة حرارة مرحلة درجة الحرارة.

انتقل الآن لتتمكن من تحرير تكوينات الأجهزة. اضبط وقت الاستحواذ السريع على ثانية واحدة. أيضا ، حدد متوسط المنطقة عالية الدقة.

اضبط وقت الاستحواذ العادي على ثلاث ثوان. مرة أخرى ، استخدم متوسط المنطقة عالية الدقة. انقر فوق علامة التبويب In Situ"في برنامج مقياس القطع الناقص.

حدد مربع وضع وقت الاستحواذ السريع. اضغط على بدء الاستحواذ" لبدء جمع البيانات. راقب جمع البيانات أثناء اتباع ملف تعريف درجة الحرارة.

قبل منحدر التبريد الثلاثة كلفن في الدقيقة مباشرة ، قم بإلغاء تحديد مربع وقت الاستحواذ السريع. استخدم قياسات السماكة مقابل درجة الحرارة لمنحدر تبريد معين لحساب درجة حرارة التزجج الزجاجي. في منحنى العينة هذا ، تتوافق المنطقة المميزة باللون الأحمر مع السائل فائق البرودة.

المنطقة المميزة باللون الأزرق تتوافق مع النظام الزجاجي. تحدد النقطة التي يتقاطع فيها الخط مع هذه المناطق درجة حرارة التزجج الزجاجي. هذه العينة عبارة عن فيلم بوليسترين 110 نانومتر سعة 342 كيلوغراما لكل مولة من البوليسترين.

معدل التبريد 10 كلفن في الدقيقة. تعطي القياسات عند كلفن واحد في الدقيقة درجة حرارة تبلغ حوالي 372 كلفن. فيما يلي بيانات درجة حرارة التزجج مقابل معدل التبريد لفيلم 110 نانومتر من البوليسترين.

يتم رسم هذه البيانات نفسها بدوائر سوداء باستخدام سجل معدل التبريد على المحور الرأسي الأيسر. المحور الأفقي هو 1000 فوق درجة حرارة الانتقال ، كما هو مقترح في العلاقة التجريبية. للمقارنة ، فإن المربعات الحمراء هي الديناميكيات السائبة للبوليسترين ، على النحو الذي يحدده التحليل الطيفي العازل.

للحصول على هذه البيانات ، راجع المحور الأيمن من سجل وقت استرخاء ألفا السائب والمحور الأفقي ، 1000 فوق درجة الحرارة. بمجرد إتقانها ، ستستغرق هذه التقنية خمس ساعات إذا تم إجراؤها بشكل صحيح. أثناء محاولة هذا الإجراء ، من المهم أن تتذكر استخدام نموذج مادة مناسب ، بحيث تتناسب بدقة مع قيم القياس الإهليلجي لسمك ومؤشر انكسار الفيلم.

جربت لأول مرة هذه الطريقة لدراسة أغشية البوليمر الرقيقة في مختبر جيمس فورست في جامعة واترلو. ومع ذلك ، مع التطورات الحديثة في تقنية قياس القطع الناقص ، أصبحنا الآن قادرين على استخدام هذا كطريقة عالية الإنتاجية لدراسة الأنظمة الواسعة ، مثل الأغشية الرقيقة العضوية والجزيئات المركبة حديثا. بعد هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية صنع غشاء رقيق من البوليمر وحساب درجة حرارة التزجج ومعامل التمدد وحاجز التنشيط الواضح لوقت الاسترخاء بالقرب من التزجج الزجاجية.