توصيف نوعي لكسر مائي من الحرارية المائية لتسييل من الطحالب عن طريق 2D اللوني للغاز مع الوقت من الطيران الطيف الكتلي

الهدف العام من طريقة الحصول على بيانات كروماتوغرافيا الغاز ثنائية الأبعاد هو توصيف المنتجات الثانوية المائية التي تم الحصول عليها من التسييل الحراري المائي ، أو HTL ، للطحالب. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجال الوقود الحيوي مثل تحديد الأنواع العضوية التي تقدم تقارير إلى المرحلة المائية أثناء النمط الهيدروديناميكي للطحالب. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنها تحسن سعة الذروة والدقة ومجموعة واسعة من المركبات الكيميائية.

هذه الطريقة مهمة لتوليد البيانات للمصافي الحيوية ، التي تنتج كميات كبيرة من مياه الصرف الصحي التي يجب معالجتها أو معالجتها بشكل أكبر إلى الوقود والمواد الكيميائية. يمكن أن توفر هذه الطريقة بيانات التوصيف التي لا يمكن إنتاجها من تقنيات تحليلية أخرى ، مثل كروماتوغرافيا الغاز أحادية البعد أو الكروماتوغرافيا السائلة. خطرت لنا فكرة هذه الطريقة لأول مرة عندما كنا نحلل مخاليط عضوية معقدة للغاية من عمليات إنتاج الوقود الحيوي.

استخدم كروماتوجراف الغاز المجهز بمعدل قاعدة تبريد رباعي النفاثة ثنائي المرحلة ومطياف كتلة وقت الرحلة لهذه التجارب. قم بتكوين جهاز أخذ العينات التلقائي لحقن ميكرولتر واحد من كل عينة أو معيار في كروماتوجراف الغاز أو GC. استخدم تصميم فدرة عشوائية للعينة والحقن القياسية لتسلسل أخذ العينات التلقائي، كما هو موضح في الأدبيات. تأكد من قطع حواف كل من العمودين الأساسي والثانوي بشكل مستقيم بدون حواف حادة.

بعد ذلك ، قم بتوصيل العمودين الأساسي والثانوي باستخدام موصل محكم الضغط قبل المغير. تأكد من أن البطانة الزجاجية ، البطانة غير اللاصقة ، الحلقة O ، بداية حاقن GC جديدة وخالية من التلوث. بعد ذلك ، ضع وحشي على عمود GC ، وقم بتوصيل العمود الأساسي بحاقن GC بحيث يكون خمسة ملليمترات من العمود داخل الحاقن.

استخدم وحوش خط النقل ذات القطر الداخلي بقطر واحد و 0.5 ملم لتوصيل العمود الثانوي وخط النقل. ضع جزءا بطول 0.2 متر من العمود الثانوي في خط النقل. تأكد من وجود جزء 0.1 متر من العمود الثانوي في المغير.

استخدم غاز الهيليوم فائق النقاء كغاز ناقل ل GC بمعدل تدفق 1.5 مل في الدقيقة. تأكد من وجود ما يكفي من النيتروجين السائل في الديوار ، والذي يعمل كمبرد في المغير ، من خلال قراءة مستوى النيتروجين السائل باستخدام مقياس ضغط متصل بمخرج ديوار. تشير قراءة 69 كيلو باسكال لمقياس الضغط إلى أن الديوار ممتلئ ، بينما يشير صفر كيلو باسكال إلى أنه فارغ.

تأكد من عدم وجود تسريبات كبيرة في الأداة. إذا كانت قراءة مقياس الفراغ ل TOF-MS أعلى من 2.7 في 10 إلى سالب باسكال الخامس لمعدل تدفق عمود GC 1.5 مليلتر في الدقيقة ، فهذا يشير إلى تسرب كبير في النظام. قم بإعداد طريقة مراقبة الجودة أو مراقبة الجودة وقم بتشغيل بروتوكول تعديلات نظام الاستحواذ المدمج لتحقيق أقصى استجابة للإشارة باستخدام بروتوكول الشركة المصنعة.

بعد ذلك ، قم بتشغيل بروتوكولات تحسين الأدوات المدمجة لطريقة مراقبة الجودة. في سلسلة ، قم بتشغيل تركيز الفتيل والتركيز البصري الأيوني واختبارات معايرة الكتلة باستخدام بروتوكول الشركة المصنعة. تأكد من اجتياز اختبار معايرة الكتلة.

تضمن طريقة مراقبة الجودة هذه أن جميع معلمات الأجهزة الخاصة بالجهاز في المستوى الأمثل. يجب أن تكون الأداة خالية من التسريبات. هذا جانب مهم من هذا الإجراء.

يجب إجراء إعادة فحص باستخدام بروتوكول الشركة المصنعة. قم بتحليل تقرير فحص التسرب الذي تم إنشاؤه عن طريق التحقق من التركيز النسبي لأيونات معينة إلى المعيار الداخلي. لتحديد فترة التعديل المثلى للمغير ، حدد بشكل تعسفي فترة تعديل طويلة وحقن عينة كما كان من قبل.

حدد وقت الاستبقاء في البعد الثاني من مخطط الكفاف ، وبعد ذلك لا تصدر قمم. حدد وقت الاحتفاظ بالبعد الثاني المحدد باعتباره فترة التشكيل المثلى. قم بزيادة فترة التعديل وإجراء التحليل مرة أخرى إذا لوحظ التفاف.

تحدث ظواهر الالتفاف إذا كانت القمم في البعد الثاني تخرج إلى ما دون خط الأساس للبعد الأول ، كما هو موضح في مخطط الكفاف هذا. كرر هذه الخطوة حتى يتم تحديد القيمة المثلى. التكوين المستخدم في هذه الدراسة فريد ومهم.

لم يتم استخدام هذا المزيج سابقا لتحليل الكسور المائية من تحويلات الكتلة الحيوية. قم بتثبيت عمود شعري قطبي كعمود أساسي. قم بتثبيت عمود شعري غير قطبي كعمود ثانوي.

استخدم غاز الهيليوم فائق النقاء كغاز ناقل ل GC بمعدل تدفق 1.5 مل في الدقيقة. اضبط حاقن GC على درجة حرارة 260 درجة مئوية ونسبة تقسيم من واحد إلى 250. قم بإعداد برنامج درجة حرارة للعمود الأساسي يبدأ بدرجة حرارة ثابتة تبلغ 40 درجة مئوية لمدة 0.2 دقيقة ، متبوعا بدرجة حرارة تصل إلى 260 درجة مئوية عند خمس درجات مئوية في الدقيقة ، تليها درجة حرارة ثابتة تبلغ 260 درجة مئوية لمدة خمس دقائق.

حافظ على درجة حرارة المغير أعلى بخمس درجات مئوية من درجة حرارة العمود الثانوي ودرجة حرارة العمود الثانوي عند خمس درجات مئوية أعلى من درجة حرارة العمود الأساسي. استخدم فترة تعديل مثالية مدتها أربع ثوان مع 0.8 ثانية من النبضة الساخنة و 1.2 ثانية من النبضة الباردة ، كما هو محدد من قبل. ثم اضبط درجة حرارة خط النقل على 270 درجة مئوية.

بعد ذلك ، قم بتعيين تأخير الاستحواذ أو تأخير المذيب على صفر ثانية. اضبط النطاق الأدنى والأعلى للكتلة على الشحن على 35 و 800 ، ثم اضبط معدل اكتساب كاشف MS على 400 طيف في الثانية. حافظ على جهد كاشف MS عند 150 فولت أعلى من القيمة المحسنة.

أخيرا ، حافظ على درجة حرارة مصدر أيون MS عند 225 درجة مئوية. قم بإجراء معالجة البيانات باستخدام البرنامج المقدم من الشركة المصنعة للأداة. في طريقة تحليل البيانات، حدد حساب الأساس، وابحث عن القمم فوق خط الأساس، والبحث في المكتبة، وحساب المساحة والارتفاع.

تعقب الخط الأساسي من خلال ملف البيانات. أدخل إزاحة الخط الأساسي على أنها 0.5، ثم أدخل عرض الذروة المتوقع البالغ 15 ثانية في البعد الأول و 0.15 ثانية في البعد الثاني. اضبط نسبة الإشارة إلى الضوضاء على أنها 5000 وقيم التشابه أكبر من 850 لتحديد المركبات.

حدد مكتبة طيفية للكتلة متوفرة تجاريا لتحديد المركبات الكيميائية الموجودة في العينات، واضبط وضع البحث في المكتبة على الأمام. قم بمعالجة ملفات البيانات باستخدام طريقة تحليل البيانات هذه باستخدام بروتوكول الشركة المصنعة. يتطلب الأمر ساعة واحدة على الأقل لمعالجة ملف البيانات.

يظهر هنا كروماتوجرام أيوني إجمالي تم الحصول عليه للجزء المائي من الطحالب الخام الحيوي ، وتم تحليله بمجموعة عمودية من القطبية وغير القطبية. لوحظت الأكسجينات والأحماض العضوية في مياه الطحالب HTL. بالإضافة إلى الأكسجينات ، تحتوي المرحلة المائية على مركبات تحتوي على النيتروجين ، مثل البيريدين والبيرازين والأسيتاميدات والسكسينيميد ومشتقاتها من الألكيل.

من المفترض أن هذه المركبات هي منتجات تحلل البروتينات والكربوهيدرات في الكتلة الحيوية للطحالب. تظهر هنا قيم التشابه ووقت الاحتفاظ بالمركبات الكيميائية الموجودة في مياه الطحالب HTL ، باستخدام مجموعة عمودية من القطبية وغير القطبية في شكل جدول. تم التحقق من صحة القمم عالية الكثافة المحددة في المخطط الكنتوري للجزء المائي من الطحالب الخام الحيوي من خلال تحليل المعايير.

تم إعداد المعايير التي تحتوي على الأحماض العضوية والمركبات النهائية وتحليلها في كروماتوغرافيا الغاز ثنائية الأبعاد مع قياس الطيف الكتلي لوقت الرحلة. كما تم تحليل الجزء المائي من الطحالب الخام الحيوي باستخدام تركيبة العمود التقليدية غير القطبية والقطبية ، والتي كانت تستخدم على نطاق واسع في الأدبيات. كما هو موضح هنا ، فإن الأحماض العضوية والمركبات النهائية الموجودة في الجزء المائي من الطحالب الخام الحيوي تذوب مع أكثر من قمة واحدة.

يتم سرد قيم التشابه ووقت الاحتفاظ بهذه المركبات الكيميائية في شكل جدول. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية تحليل العينات المائية باستخدام كروماتوغرافيا الغاز ثنائية الأبعاد المجهزة بقياس الطيف الكتلي. بعد تطويرها ، مهدت هذه التقنية الطريق للباحثين في مجال الوقود الحيوي لتحليل التيار المائي للمنتجات الثانوية التي تم الحصول عليها من التحويلات الكيميائية الحيوية والكيميائية الحرارية والتحفيزية الحرارية للكتلة الحيوية.

باتباع هذا الإجراء ، يمكن إجراء طرق أخرى مثل كروماتوغرافيا الغاز أحادية البعد والكروماتوغرافيا السائلة من أجل الإجابة على أسئلة إضافية مثل التحديد الكمي لتركيز المركبات الكيميائية غير المعروفة. أثناء محاولة هذا الإجراء ، من المهم أن تتذكر أنه لا يمكن تحليل الأملاح غير المتطايرة والمركبات العالية وغير العضوية باستخدام تكوين الأداة هذا.