فبراير 19, 2016
ويرد الإجراء لتصنيع وأداء السطح القائم على تصفية تعزيز رامان الطيفي (SERS) فحص للكشف عن الملوثات الكيميائية (أي ferbam المبيدات والمضادات الحيوية الأمبيسلين).
الهدف العام من طريقة التحليل الطيفي السطحي المعزز للسطح المستندة إلى المرشح هو اكتشاف الجزيئات المستهدفة المختلفة عند مستويات التتبع في العينات السائلة. هناك ميزتان لهذه التقنية هما انخفاض التكاليف في وقت تحضير العينة ، والأهم من ذلك ، أن هذه التقنية توفر حساسية أعلى باستخدام أحجام عينات أكبر ، وبالتالي تقليل حد الكشف. Generally, individuals new to this method will struggle because nano-particles may not be trapped in the pores of the membranewithout a proper aggregation step or they may not be uniformly distributed on the membraneTo begin, prepare 100 milliliters of fresh silver nitrate solution and heat it to boiling on a 350 degree Celsius hotplate with magnetic stirring at 700 RPM.
بمجرد الغليان ، أضف على الفور ملليلترا واحدا من محلول سترات الصوديوم الطازج واترك المحلول يغلي لمدة 25 دقيقة. عندما تتشكل جزيئات النانو الفضية ، سيتحول المحلول إلى اللون البني المخضر. بعد 25 دقيقة ، ضعي القارورة على طبق تقليب غير مسخن واتركيها تقلب طوال الليل بسرعة 700 دورة في الدقيقة.
في الصباح ، يجب أن يكون الخليط في حالة مستقرة ، مع لون ثابت وشفافية. إذا رغبت في ذلك ، قم بقياس امتصاص الجسيمات النانوية. استمر في تخفيف الخليط بالماء فائق النقاء إلى 100 ملليلتر.
بعد ذلك ، استخدم المنزيزر لقياس حجم جزيئات الفضة النانوية. للتخزين ، انقل جزيئات الفضة النانوية إلى حاوية محكمة الغلق. احميها من الضوء بواسطة غلاف من رقائق الألومنيوم.
سيبقى الغرواني جيدا لمدة تصل إلى شهرين عند أربع درجات مئوية. To make a SERS active filter membranefirst add one milliliter of five millimolar sodium chloride to one milliliter of prepared colloid. واخلطهم باستخدام مغذي بسرعة 20 دورة في الدقيقة لمدة 10 دقائق.
As the silver nano-clusters form, prepare a PVDF membranewith a zero point one micron pores. من الأهمية بمكان أن يكون حامل الفلتر جافا تماما وأن يكون الفلتر في الاتجاه الصحيح. After 10 minutes of mixing, filter the two milliliters of nano-clusters by pushing them through the membraneat a rate of about one drop per second.
ادفع المحلول باستمرار دون انقطاع. The result is a SERS active filter membraneCarefully detach the active filter membraneusing tweezers. ثم اضبطه ليجف في الهواء لمدة ثلاث دقائق.
Once dry transfer the SERS active membraneto a glass slide. الآن ، لاكتشاف رامان لركيزة SERS ، اضبط الأداة على ليزر 780 نانومتر يعمل بسرعة خمسة مللي واط. اضبط وقت التعرض على ثانية واحدة وقوة التعريض الضوئي على ثانيتين.
باستخدام 10 X ذاتي ، ركز على العينة. تأكد من ضبط البرنامج أيضا على 10 X ذاتي. Now, randomly select eight to 10 spots on the membraneand use the instrument to collect data from them.
بعد ذلك ، افتح البيانات الطيفية في برنامج الشركة المصنعة للتحليل. للبدء ، قم بعمل تخفيف تسلسلي ل 100 جزء في المليون محلول ferbam للحصول على خمسة ملليلتر من محلول 10 أجزاء في المليار ferbam و 50٪ أسيتر النتريل. Now, position the active membraneinto a filter holder with the nano-particle coating facing up.
بعد ذلك ، قم بتحميل عينة الخمسة ملليلتر في حقنة جديدة وقم بتوصيل الفلتر النشط. الآن ، ادفع العينة عبر المرشح بتدفق مستمر يبلغ حوالي قطرة واحدة في الثانية. Once the solution is filtered, carefully detach the membraneand allow it to air dry for three minutes.
Immediately proceed with Raman detection once the membraneis dry. قم بجمع البيانات كما كان من قبل. تم اختبار كميات مختلفة من جزيئات الفضة النانوية باستخدام هذه الطريقة.
The volume of silver nano-particles solution used to coat the membranethat provided the maximized sensitivity was one milliliter. يظهر قياس تحول رامان أن طيف SERS البالغ 10 أجزاء في المليار من الفيربام كان قابلا للاكتشاف. ترجع الذروة ، عند عام 1386 ، إلى الاهتزاز المختلط لتمدد الرابطة المزدوجة للسيانيد وكبريت الكربون ومن تشوه مجموعة الميثيل المتماثل.
ترتبط الذروة عند عام 1516 بتمدد مجموعة الميثيل والسيانيد والذروة عند 561 ، عن طريق تمدد رابطة الكبريت. كما تم الكشف بوضوح عن طيف من جزء واحد في مليون من الأمبيسلين. القمم مثل 1594 و 1447 ناتجة عن تمدد الرابطة المزدوجة الكربونية وتشوه مجموعة الميثيلين الإيثيل على التوالي.
الذروة القوية عند 1001 ، من اهتزاز حلقة البنزين. ترتبط الذروة عند 852 بالتمدد المتماثل باستخدام الحاسب الآلي. من خلال زيادة حجم العينة ، زاد حد الكشف.
تشمل مزايا هذه الطريقة القائمة على المرشح حجما قابلا للتعديل وحدا قابلا للتعديل للكشف. After watching this video you should have a good understanding of how to fabricate a uniform sensitive nanosubstrate using a filter membraneOnce mastered this technique can be done in 30 minutes if it is performed properly, following this procedure other methods like SEM or TEM can be performed in order to answer additional questions like the distribution of silver nano-particles on the membraneAfter its development, مهدت هذه التقنية الطريق للكاسرين في مجال الكيمياء التحليلية لاستكشاف الأهداف الكيميائية النزرة في مختلف العينات الغذائية والبيئية. لا تنس أن العمل مع المبيدات الحشرية والسموم البيولوجية يمكن أن يكون خطيرا للغاية.
يجب دائما ارتداء معطف المختبر وجهاز التنفس الصناعي ونظارات السلامة أثناء تنفيذ هذا الإجراء.
اعرض النص الكامل واحصل على الوصول إلى آلاف الفيديوهات العلمية
تقدم هذه المقالة إجراءً لتصنيع وتنفيذ مقايسة مطيافية رامان المحسنة بالسطح (SERS) القائمة على المرشحات، والتي تهدف إلى الكشف عن الملوثات الكيميائية، وتحديداً مبيد الفيربام والمضاد الحيوي الأمبيسيلين. تعمل هذه الطريقة على تعزيز الحساسية وتقليل وقت تحضير العينات.
يُعد الكشف السريع والحساس عن الملوثات الكيميائية أمراً بالغ الأهمية لتقييم المخاطر في المراحل المبكرة وضبط الجودة في مجالي الأدوية الحيوية والبحث والتطوير في التقانة الحيوية. يتيح مقايسة SERS القائمة على الترشيح قياس كميات ضئيلة من المواد التحليلية في المصفوفات السائلة، مما يدعم الثقة التنبؤية والحد من المخاطر الميكانيكية عند نقاط التحول الرئيسية في عملية الاكتشاف. تعزز هذه القدرة من عملية فرز المحافظ الدوائية وتسرع اتخاذ القرارات المتعلقة بتطوير المركبات.
يُدمج مقايسة SERS القائمة على الترشيح هذه ضمن السلسلة التحليلية الممتدة من مرحلة الاكتشاف إلى المرحلة قبل السريرية، مما يتيح الكشف المبكر عن الملوثات الكيميائية وتقديرها كمياً، والتي قد تؤثر على اختيار المرشحين أو تطوير التركيبة.