Functionalization من احد الجدران الكربون الأنابيب النانومترية مع الحرارية عكسها البوليمر كتلة وتوصيف كل زاوية صغيرة تشتت النيوترونات

الهدف العام من هذا الإجراء هو تصنيع وتوصيف الجسيمات النانوية القائمة على الأنابيب النانوية الكربونية التي تحتوي على طبقة تغليف مستجيبة للحرارة في محاليل مائية. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجال هندسة الهيكل النانوي مثل كيفية تصنيع جزيئات النانو المستجيبة للمنبهات والتحقيق في التغيرات في الموقع في هيكلها النانوي الناجم عن المحفزات الخارجية. يمكن أن توفر هذه الطريقة نظرة ثاقبة للتصنيع القائم على التجميع الكيميائي للكتل الأساسية النانوية الذكية.

يمكن تطبيقه أيضا على أنظمة أخرى تتكون من أنواع مختلفة من الجسيمات النانوية الغازية والبوليمرات المشتركة للكتلة. لبدء هذا الإجراء ، أضف 0.175 جرام من مسحوق Poloxamer 407 في 70 جراما من أكسيد الديوتيريوم. ثم قم بإذابة البوليمر تماما في المحلول باستخدام محرك مغناطيسي لمدة 30 دقيقة إلى ساعة واحدة.

أضف بشكل منفصل 0.01 جرام من مسحوق الأنابيب النانوية الكربونية أحادية الجدار إلى أنابيب الطرد المركزي المخروطية سعة 250 مل. ثم أضف 31.6 مل من محلول بولوكسامير 407 إلى كل أنبوب. بعد ذلك ، امزج التعليق في كل أنبوب عن طريق الخلط الدوامي لمدة 5 إلى 10 دقائق.

عند الانتهاء ، ضع الأنبوب الأول في حمام مائي وقم بتثبيته باستخدام حامل مشبك. اغمس طرف الموجات فوق الصوتية في تعليق الأنبوب الأول. زيادة قوة صوتنة تدريجيا من 0٪ حتى تبدأ الأنابيب النانوية الكربونية المودعة في الجزء السفلي من الأنبوب في التحطيم والانتشار بسبب الموجات فوق الصوتية المنتشرة من طرف الموجات فوق الصوتية.

عالج التعليق بالموجات فوق الصوتية لمدة 60 دقيقة عند 20 درجة مئوية مع الحفاظ على درجة حرارة التعليق أقل من 25 درجة مئوية باستخدام حمام مائي كخزان لدرجة الحرارة. بعد ذلك ، قم بالطرد المركزي للتعليق الخام في كلا الأنبوبين عند 9800 مرة G لمدة ساعتين عند 20 درجة مئوية. بعد الطرد المركزي ، قم بنقل 15 مل من كل مادة طافية بشكل منفصل من أعلى المحلول إلى أنبوب جديد.

قم بإذابة 0.015 جرام من حمض 5-ميثيل الساليسيليك أو 5-MS في المادة الطافية من الأنبوب الثاني وقم بتسمية هذا الخليط على أنه عينة ثانية. قم بتسمية الأنبوب الذي يحتوي على المادة الطافية من الأنبوب الأول كعينة واحدة. قم بتحميل 0.3 مل من كل عينة في خلية غير متبلورة من الحبل الامتداد والسبق.

ضع الأغطية على الخليتين وأغلقهما عن طريق لف الشريط اللاصق بإحكام حول الأغطية. بعد ذلك ، ضع إحدى الخلايا المختومة بين الفواصل من حامل خلية الألومنيوم وقم بتجميع حامل خلية البانجو المصنوع من الألومنيوم. قم بتحميل الخلايا المجمعة في مواضع عينة مختلفة لمجداف عينة EQ-SAN.

قم بعمل قائمة بمواضع العينة للمجداف في نموذج قائمة العينة. ابدأ القياس عن طريق تحميل البرنامج النصي للتجربة وتنفيذه في نافذة التحكم PI-DAS. لقياسات AFM ، امزج 0.1 مل من المحلول من عينة أنبوب واحد مع 1.9 مل من الماء منزوع الأيونات.

بعد ذلك ، ضع رقاقة سيليكون نظيفة على مبرمج الدوران. قم بإصلاح موضع الرقاقة باستخدام فحص الفراغ. اضبط سرعة الدوران ووقت التشغيل على 1500 دورة في الدقيقة و 60 ثانية على التوالي.

بلل السطح المكشوف للرقاقة بالعينة المخففة. ثم ابدأ في الترميز الدوراني. عند الانتهاء ، قم بإيقاف تشغيل مضخة التفريغ وإزالة الرقاقة المشفرة من مبرمج الدوران.

في هذه المرحلة ، قم بتوصيل الرقاقة المشفرة بالدوران على قرص حديدي باستخدام شريط كربوني لاصق على الوجهين. حرك القرص بالقرب من حافة المنطقة المكشوفة للماسح الضوئي. ثم حرك القرص باتجاه المركز حتى يغطي السطح السفلي الجزء العلوي من الماسح الضوئي بالكامل.

بعد ذلك ، قم بتركيب مجهر مسبار المسح أو رأس SPM على الماسح الضوئي وقم بتوصيل الكابل. افتح برنامج التحكم في إمداد الأجهزة على الكمبيوتر وحدد وضع النقر في نافذة تكوين النظام. بعد ذلك ، ضع طرف الكابولي في وسط نافذة الشاشة عن طريق ضبط المقابض الخشنة والدقيقة للمجهر البصري وتحريك المرحلتين البصريتين X و Y.

قم بمحاذاة الليزر عن طريق ضبط مقابض محاذاة الليزر على رأس SPM. حدد موقع نقطة الليزر الحمراء تقريبا إلى الكابولي وحرك النقطة إلى منتصف طرف الكابولي عن طريق تتبع النقاط الموضحة في الشاشة. بعد محاذاة الليزر ، قم بمحاذاة الكاشف باستخدام مقابض الكاشف الضوئي.

اضبط المقابض تقريبا لإطفاء أربعة مصابيح LED حمراء على رأس SPM. ثم اضبط المقابض بدقة حتى توجد صورة الانعكاس الوردي في وسط نافذة محاذاة الليزر ويكون مجموع إشارة الصمام الثنائي للصور الرباعي أكبر من فولتين على الأقل. قم بضبط الكابول باستخدام الضبط التلقائي في نافذة ضبط الكابولي.

ثم قم بتشغيل الضبط التلقائي في نطاق تردد من صفر إلى 1000 كيلو هرتز. بعد ذلك ، اجعل سطح الرقاقة في بؤرة تركيز المجهر عن طريق ضبط مقابض التركيز. بمجرد أن يصبح سطح الرقاقة في بؤرة التركيز ، انقر فوق زر التعشيق على شريط الأدوات.

حدد حجم المسح الضوئي ورقم أخذ العينات ومعدل المسح الضوئي في النافذة المنبثقة. ابدأ المسح. اضبط تدريجيا الكسب النسبي ، والكسب المتكامل ، وقيم الانحراف الرأسي إذا كان التباين بين الجسيمات وخلفية الركيزة منخفضا جدا بحيث لا يمكن التعرف بوضوح على أشكال الجسيمات وحدودها من الصورة الممسوحة ضوئيا.

أخيرا ، قم بفك ارتباط المسبار بعد القياس. عن طريق تغيير درجة الحرارة أو عن طريق إضافة إضافات 5-MS ، تظهر شدة تشتت SANS لتعليق الأنابيب النانوية الكربونية أحادية الجدار الوظيفية تحولا إلى Q أعلى في منطقة Q الوسيطة وتطوير ذروة عند Q المرتفع ، وتنشأ التغييرات الناتجة عن التحكم في درجة الحرارة وإضافة 5-MS من التغيير الهيكلي لطبقة تغليف poloxamer 407 على الأنابيب النانوية الكربونية. يخضع القضيب النانوي ذو الأنبوب النانوي الكربوني بولوكسامير مع هيكل أسطوانة الغلاف الأساسي لتحول هيكلي من التغليف بواسطة مذيلات كروية من بولوكسامير 407 في درجة حرارة الغرفة إلى التغليف بواسطة طبقة أسطوانية مدمجة من بولوكسامير 407 عند درجة حرارة أعلى.

أثناء التغيير الهيكلي ، تصبح المذيلة الكروية poloxamer 407 بنصف قطر دوران 45 أنجستروم مجموعة من النقط أحادية السلسلة التي تحيط بقلب الأنابيب النانوية الكربونية بشكل أكثر إحكاما مع نصف قطر دوران 30 أنجستروم. على الرغم من أن صور AFM تظهر فقط مورفولوجيا جافة للقضبان النانوية ذات الأنابيب النانوية الكربونية poloxamer بدون ماء ، إلا أنها توفر دليلا على تفكيك وتشتت الأنابيب النانوية الكربونية بالإضافة إلى توزيع طول القضبان النانوية. يمكن تطبيق هذا الإجراء على مجموعات مختلفة من الجسيمات النانوية في البوليمرات المشتركة للكتل لتصنيع العديد من اللبنات الأساسية النانوية المستجيبة للمنبهات.

باتباع هذا الإجراء ، يمكن إجراء طرق أخرى مثل cryo-EM أو المحاكاة الديناميكية الجزيئية من أجل الإجابة على أسئلة مثل بنية الفضاء الحقيقي لطبقات البوليمر في حالة المحلول والفيزياء الأساسية التفصيلية المتعلقة بتغيير الهيكل. آمل أن يكون هذا الفيديو قد أظهر أن تشتت النيوترونات بزاوية صغيرة هو تقنية مفيدة للغاية لتوصيفات بنية النانو في الموقع لعينات المحلول. نأمل أيضا أن نرى المزيد من العلماء يأتون إلى SNS لإجراء تجارب مختلفة لتشتت النيوترونات.