الكهروكيميائية النقش وتوصيف نقاط شارب الميدان الانبعاثات الكترون تأثير التأين

الهدف العام من هذا الإجراء هو تصنيع نقاط انبعاث مجالي (FEPs) عن طريق النقش الكهركيميائي لقضبان التنجستن، ثم استخدام نقاط انبعاث مجالي هذه لإنتاج شعاع إلكتروني عن طريق تشغيلها في وضع الانبعاث المجالي. يمكن لنقاط انبعاث مجالي المنتجة بهذه الطريقة أن توفر مصدر إلكترونات ملائماً يمكن استخدامه، على سبيل المثال، في التأين بالتصادم الإلكتروني لإنتاج أيونات لتطبيقات مثل مطيافية الكتلة. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنها موثوقة وسهلة التنفيذ نسبياً باستخدام معدات متواضعة.

سيقوم إرانجان وناديشا، وهما طالبان في مرحلة الدراسات العليا من مختبري، بتوضيح أجزاء من هذا الإجراء. ابدأ بتجهيز قطع من قضيب تنجستن بقطر 0.5 millimeter. استخدم مقص أسلاك لقطع القضيب إلى أطوال تبلغ 25 milimeter.

يمكن صنع حوالي اثني عشر قضيباً صغيراً من قضيب واحد بطول 12 بوصة. بعد ذلك، وباستخدام جهاز سونيكيتور، يتم تنظيف القضبان في الأسيتون لمدة 15 دقيقة. وبعد حمام الأسيتون، تُشطف القضبان بالماء منزوع الأيونات لبضع ثوانٍ.

بعد ذلك، قم بتحضير محلول هيدروكسيد الصوديوم مع اتخاذ كافة احتياطات السلامة. تتسم هذه العملية بأنها طاردة للحرارة بشدة ويمكن أن تطلق حرارة قد تسبب حروقاً أو تشعل المواد القابلة للاشتعال، وقد تؤدي إلى تطاير المحلول خارج الوعاء. وبمجرد التحضير، انقل محلول هيدروكسيد الصوديوم إلى زجاجة غسيل، ثم استخدمه لملء قمع فصل بمحلول هيدروكسيد الصوديوم بتركيز 1.5 molar.

قم بإعداد الجهاز بوضع كتلة الالتقاط النحاسية المصنوعة من FEP داخل دورق زجاجي واسع القاعدة، وضع مهبطاً نحاسياً فوقها مع الفصل بينهما باستخدام دعامات عازلة. بعد ذلك، اضبط التيار في وحدة تزويد الطاقة بالتيار المستمر (DC) على القيمة المطلوبة، والتي تكون عادةً 200 milliamps. ثم، ضع قضيباً من التنغستن في الحامل وقم بتوصيل الطرف الموجب لوحدة تزويد الطاقة ببرغي التثبيت 4-40.

الآن، أدخل قضيب التنجستن عبر الثقب الموجود في المهبط النحاسي. قم بمد القضيب بنحو 12 milimeters خارج الثقب. بعد ذلك، قم بتوصيل الطرف السالب لمصدر الطاقة بالمهبط النحاسي.

بعد ذلك، اضبط معدل التنقيط من قمع الفصل ليتناسب مع معدل التنقيط عبر الثقب. حاول تحقيق معدل تنقيط يبلغ حوالي قطرة واحدة كل ثلاث ثوانٍ. انتظر حتى يمتلئ الخزان في الكاثود النحاسي قبل المتابعة.

بعد ذلك، قم بتشغيل مزود الطاقة DC لبدء عملية النقش. ستقوم دائرة الإيقاف التلقائي بقطع التيار بمجرد اكتمال نقش القضيب. لفحص أغشية FEPs، قم بإزالة غشاء FEP السفلي بعناية من كتلة الالتقاط باستخدام زرادية أو ملقط.

قم بإزالة غشاء FEP العلوي من الحامل عن طريق فك المسمار 4-40 وسحبه للخارج برفق. بعد ذلك، اشطف القضيب المحفور لفترة وجيزة باستخدام الأسيتون، ثم الماء منزوع الأيونات. خزن أغشية FEP في مجفف.

أولاً، اختر وافحص أنبوباً من مادة FEP تحت المجهر. يجب أن تضيق النهاية لتشكل نقطة دقيقة. ينبغي التخلص من أنابيب FEP المنثنية أو التي ذات بنية غير منتظمة.

يتضمن إعداد اختبار الانبعاث المجالي غرفة تفريغ، وموصلات كهربائية، ومضخات، ومصدر طاقة عالي الجهد، وبيكو-أميتر، وكوب فاراداي، أو لوحة تجميع موصلة بسيطة على موصل خطي. يتطلب الإعداد أيضاً حاملًا لـ FEP. يجب وضع كوب فاراداي على بُعد حوالي سنتيمترين من طرف الـ FEP.

بعد ذلك، قم بتوصيل مصدر الجهد العالي بالوصلة النافذة SHV المتصلة بحامل FEP. ثم، قم بتوصيل مقياس البيكو-أمبير (picoammeter) بالوصلة النافذة BNC المتصلة بكأس فاراداي. الآن، قم بتفريغ الجهاز حتى يصل الضغط إلى 1/10,000 millibar أو أقل.

بعد خفض الضغط، قم بزيادة جهد الانحياز على FEP تدريجيًا وراقب تيار الحزمة الإلكترونية في كوب فاراداي. وعندما يتم تسجيل تيار، تكون عملية الانبعاث المجالي قد بدأت. الآن، قم بزيادة تيار الجهد العالي في خطوات تزايدية، مثل 50 فولت.

سجل متوسط تيار شعاع الإلكترونات عند كل خطوة. لا ترفع التيار هنا فوق 1 µA. يكتمل الاختبار عندما يصل الجهد إلى قيمته القصوى مع تيار يبلغ بضع مئات nA.

بعد اختبار FEP الأول، استخدم عملية التكييف لتنظيف الطرف. وللقيام بذلك، قم بتشغيل مجموعة الاختبار في وضع الانبعاث المجالي عند حوالي 5 nA لمدة ساعة واحدة. بعد ذلك، كرر عملية مسح التيار مقابل الجهد.

يزداد الجهد المطلوب للحفاظ على تيار نقش ثابت قليلاً مع تآكل قضيب التنجستن. بعد ذلك، ينخفض التيار إلى ما يقرب من الصفر عندما يتم نقش القضيب بالكامل. ويعتمد الوقت المطلوب لنقش القضيب على قوة التيار ومولارية المحلول.

تزداد معدل النقش خطياً مع التيار. وكما هو متوقع من قانون أوم، يتناسب جهد النقش تناسبياً خطياً مع التيار، وينخفض الجهد المطلوب لتوصيل تيار ثابت مع زيادة المولارية بسبب زيادة موصلية المحلول. عند التشغيل في وضع الانبعاث المجالي، تصطدم الإلكترونات المنبعثة من FEP بكأس فاراداي ويتم تسجيل التيار.

بعد عملية التهيئة، انطلقت الإلكترونات من مسبار انبعاث المجال (FEP) عند جهد كهربائي أقل، مما يشير إلى أن جهد انحياز أقل على مسبار FEP يمكن أن يزيل الإلكترونات، وأن نصف القطر الفعال لمسبار FEP قد تناقص. بعد مشاهدة هذا الفيديو، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية تصنيع مسابير FEP عن طريق النقش الكهروكيميائي، وكيفية استخدامها لإنتاج حزمة إلكترونية، وكيفية توصيف مسبار FEP.