حيود الأشعة السينية مسحوق في علوم الحفظ: نحو روتيني البنية البلورية تحديد التآكل المنتجات على كائنات التراث الفن

الهدف العام من هذه الطريقة هو اكتساب المعرفة بالتركيب البلوري للبلورات الدقيقة والنانوية ومنتجات التآكل لفهم تفاعلات الإنتاج واضمحلال القطع الفنية التراثية بشكل أفضل والسماح بالتحليل الكمي الكامل للمخاليط. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجال علوم الحفظ مثل كيفية إنتاج الكائن الفني وسبب تآكله. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنها لا تتطلب بلورات مفردة ولكن فقط كميات صغيرة من الكريستال الدقيق والمسحوق.

على الرغم من أن هذه الطريقة يمكن أن توفر نظرة ثاقبة لعلوم الحفظ ، إلا أنه يمكن تطبيقها أيضا في مجالات أخرى مثل علوم المواد أو الكيمياء غير العضوية أو علم المعادن. وجدنا أن فكرة هذه الطريقة عندما بحثنا في ظاهرة التدرج التي تميزت مؤخرا بأنها تآكل معدني ناتج عن الزجاج. ستظهر السيدة ستيفاني ، وهي مساعدة فنية كيميائية من مختبرنا ، على إعداد العينات وجمع البيانات.

تحت المجهر الرقمي ، اختر بعناية أقل من ملليغرام واحد من العينة واحدة من كابوشون أخضر أزرق غير شفاف على مشبك تاريخي باستخدام إبرة دقيقة. بعد ذلك ، قم بطحن العينة بعناية باستخدام مدقة في ملاط عقيق صغير. وزع العينة بين رقائق رقيقة من مادة البولي أميد الشفافة بالأشعة السينية وقم بتثبيتها على حامل عينة ناقل الحركة بفتحة مركزية قطرها ثمانية ملليمترات.

قم بتثبيت حامل عينة الإرسال على دائرة ثيتا لمقياس الحيود. قم بقياس العينة لمدة 20 ساعة من خمس إلى 85 درجة ثيتا ، بعرض خطوة 0.015 درجة اثنان ثيتا في وضع الإرسال. قم بتشغيل الدوران من أجل الحصول على إحصائيات أفضل للجسيمات.

تتمثل الخطوة التالية في إجراء بحث تلقائي عن الذروة باستخدام المشتقات الأولى والثانية من كثيرات الحدود السوفيتية Golle ذات الترتيب المنخفض. ابدأ البرنامج أولا بالنقر المزدوج فوق الرمز ثم انقر فوق تحميل ملفات الفحص. باستخدام القائمة المنسدلة ، حدد ملفات بيانات xy ثم انقر نقرا مزدوجا فوق الملف المناسب.

الآن قم بتوسيع نطاق الملف. انقر فوق علامة التبويب ملف تعريف الانبعاثات ، وحدد ملف تعريف الانبعاثات واختر ملف التعريف المطلوب. بعد ذلك ، انقر فوق الزر "إدراج القمم تلقائيا" وقم بإلغاء النقر فوق Remove K Alpha 2 Peaks ، بعد ضبط عرض الذروة على 0.12 ، اضبط عتبة الضوضاء على 1.74 واضغط على زر Add Peaks.

قم بتكبير النمط ، وانتقل إلى القسم المطلوب من القمم ثم افتح نافذة تفاصيل الذروة. اضبط القمم بالضغط على زر الماوس الأيسر. انقر بعد ذلك على مرحلة القمم.

ضع علامة على جميع القمم باللون الأصفر بالنقر فوق الموضع ثم انقر بزر الماوس الأيسر في العمود الأصفر المميز ، وانسخ التحديد وحدد إنشاء نطاق فهرسة. قم بإلغاء تحديد النطاق وحدد فهرسة النطاق. ثم حدد جميع المشابك bravais.

بعد ذلك اضغط على زر التشغيل. ونعم للحفاظ على حلول الفهرسة. اضغط على الحلول زر ثم قم بتمييز الحل الأول بالنقر بزر الماوس الأيسر.

الآن انقر بزر الماوس الأيمن على الحل المميز وانسخ التحديد. قم بإلغاء تحديد فهرسة النطاق ثم حدد النطاق. في هذه المرحلة ، اضغط على Add hkl Phase ، وقم بتوسيع النطاق ثم قم بتوسيع hkl Phase.

ضمن تفاصيل الفهرسة، اختر لصق تفاصيل الفهرسة. ضمن الخلفية، قم بتغيير الطلب إلى ثمانية ثم حدد مصطلح 1/X Bkg. بعد ذلك ، انقر فوق الأداة.

بعد ضبط نصف القطر الأساسي والثانوي على 217.5 مم ، حدد عرض الشق المستلم ضمن كاشف النقطة. ضمن النموذج المحوري الكامل ، اضبط المصدر والعينة وطول RS على ستة مم. الآن انقر فوق التصحيحات واختر خطأ 0.

اختر عامل LP واضبط القيمة على 27.3. ثم انقر فوق متفرقات واضبط خطوات الالتواء على 2. حدد Start X وقم بتعيين القيمة إلى ثمانية ، ثم اختر Finish X وقم بتعيين القيمة إلى 75.

ضمن مرحلة النقر فوق الذروة، اختر حذف مرحلة الذروة، وانقر فوق نعم. في هذه المرحلة ، انقر فوق hkl Phase واختر البنية المجهرية. بعد تحديد مقاس Cry L ، اختر Cry size G ، وحدد Strain L ، واختر Strain G ثم اضغط على زر التشغيل.

أخيرا ، قم بإنشاء قائمة بقمم التفاخر المناسبة لتقليب الشحن. لتحديد التركيب البلوري ، استخدم طريقة تقليب الشحنة المدعومة بإدراج صيغة الظل لإيجاد مواضع معظم الذرات الثقيلة. أولا ضمن ملف، حدد إغلاق الكل، وانقر فوق نعم.

ضمن Launch، حدد Launch Kernel. من القائمة المنسدلة Launch، حدد تعيين ملف INP ثم حدد ملف الإدخال المعد. الآن اضغط على زر التشغيل وبعد حوالي 20 ، 000 دورة اضغط على الزر "إيقاف" وانقر فوق "موافق". بعد ذلك ، اضغط على نافذة الإخراج المؤقتة التي تعرض زر الذرات المحددة ثم اضغط على زر الحوار خيارات السحابة.

اضبط N للاختيار على 45. اختر تناسق العرض واضغط على زر Pick. انسخ الإخراج المؤقت واحفظه في ملف نصي وأغلق نافذة رسومات تقليب الشحن.

الخطوة التالية هي تطبيق طريقة التحسين العالمية للتلدين المحاكي للعثور على مواضع جميع الذرات غير الهيدروجينية المفقودة. من القائمة المنسدلة لأسفل التشغيل، حدد تعيين ملف INP ثم اختر ملف الإدخال المعد. اضغط على زر التشغيل وبعد عدة آلاف من الدورات اضغط على الزر "إيقاف" وانقر فوق نعم.

الخطوة الأخيرة هي إيقاف تشغيل محاكاة التلدين والتبديل إلى وضع تحسين Reitfeld من خلال التعليق على الأمر المناسب. ضمن تشغيل، اختر تعيين ملف INP وحدد ملف نص الإدخال المعد. أخيرا اضغط على زر التشغيل وانقر فوق نعم.

تم استخدام حيود مسحوق الأشعة السينية عالي الدقة لتحديد الهياكل البلورية لمنتجين معروفين منذ فترة طويلة من منتجات التآكل على الأشياء التاريخية. تم إجراء قياسات قياسية باستخدام مقياس حيود مسحوق عالي الدقة في الإرسال وهندسة ديباي شيرير باستخدام الأشعة السينية أحادية اللون. تم إجراء تحديد التركيب البلوري للعينة الأولى من خلال الجمع المتكرر بين طرق الفضاء المتبادل والمباشر مع تحليل فورييه الفرقي.

يؤكد تحديد الهياكل البلورية لهذه المركبات التركيب الدقيق ، ويحسن فهمنا لآليات الاضمحلال ويسمح بتحليل الطور الكمي الكامل لمنتجات التآكل. بمجرد إتقان هذه التقنية ، يمكن القيام بها في غضون يوم واحد إذا تم إجراؤها بشكل صحيح. باتباع هذا الإجراء ، يمكن إجراء طرق أخرى مثل DTA و Raman Spectroscopy و EDX من أجل الحصول على معلومات مجانية وإضافية تتعلق بالتكوين والترابط وتحولات الطور المحتملة والاستقرار.

بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية تحضير العينات ، وتسجيل بيانات حيود المسحوق المناسبة ، وإجراء تقليل البيانات وتحديد التركيب البلوري للمواد البلورية الدقيقة. بعد تطويرها ، ستمهد هذه التقنية الطريق للباحثين في مجال علوم الحفظ وهي غير مدمرة وسريعة وسهلة الاستخدام.