المتقدم تحليل التركيبية من المركبات الجسيمات النانوية البوليمر عن طريق المباشر الإسفار التصوير

الهدف العام لتقنية التحليل هذه هو اكتساب فهم لدمج الجسيمات النانوية في مصفوفات البوليمر. يسمح التصوير المباشر للجسيمات بتقدير التركيزات المحلية ومعدلات الاستيعاب الإجمالية. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في كيمياء المواد ، بما في ذلك كيمياء النانو وتصميم المواد المفاهيمية والتحفيز.

الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أن دمج مواد نانوية معينة يتم تصويرها مباشرة ، بحيث لا يمكن تحقيق المعلومات المكتسبة بأي طريقة أخرى مباشرة. سيوضح الإجراء الدكتور ساشا نويمارك والدكتور جو بير والدكتور ويليام بيفيلر. ما بعد الدكتوراه من مختبر البروفيسور باركين في كلية لندن الجامعية.

ابدأ هذا الإجراء بإعداد نوى السيلينيد الكادميوم ، كما هو مفصل في بروتوكول النص. إلى قارورة ذات قاع بني سعة 100 مل ، أضف الزنك ثنائي إيثيل ديثيوكاربامات ، 1-أوكتاديسين ، أوليلامين ، ثلاثي أوكتيل فوسفين ، والنوى في الهكسان. أضف شريط التحريك ، واستبدل جو التفاعل بالنيتروجين.

قم بتسخين التفاعل على محرك الصفيحة الساخنة عند 3.3 درجة مئوية في الدقيقة تحت فراغ جزئي حتى 70 درجة مئوية أثناء إزالة الهكسان باستخدام خط Schlenk. قم بتبديل الغلاف الجوي إلى النيتروجين ، واستمر في التسخين بهذا المعدل إلى 120 درجة مئوية. يقلب على حرارة 120 درجة مئوية لمدة ساعتين.

اترك التفاعل يبرد ، وقسم الخليط بين أنبوبين من أنابيب الطرد المركزي سعة 15 مل. حقن الكلوروفورم في العينة قبل صب المحلول في الأنابيب. تأكد من أن الأنابيب مغطاة بما يصل إلى 50 مل بالإيثانول لترسيب الجسيمات وأجهزة الطرد المركزي عند 3600 مرة جم لمدة 10 دقائق.

تخلص من المادة الطافية وأعد تشتيت الكريات بإجمالي 10 ملليلتر من n-Hexane. الطرد المركزي المحلول مرة أخرى لإزالة أي شوائب غير قابلة للذوبان قبل صبها في أنبوب العينة. يحفظ في درجة حرارة أربع درجات مئوية تحت جو من النيتروجين لمدة تصل إلى ثلاثة أشهر.

لتحضير محلول التورم ، قم بإعداد محلول مخزون من النقاط الكمومية لسيلينيد الكادميوم عن طريق خلط 36 مل من n-Hexane مع أربعة ملليلتر من تشتت النقطة الكمومية لسيلينيد الكادميوم المركب. حرك المحلول مغناطيسيا. ضع جانبا قارورتين ، تحتوي كل منهما على تسعة ملليلتر من محلول المخزون كمحاليل تورم معينة.

استخدم ما تبقى من محلول المخزون لإعداد المزيد من محاليل التورم بتركيزات متفاوتة من النقاط الكمومية. قم بإعداد ثلاثة حلول تورم لتقليل تركيز النقطة الكمومية عن طريق تخفيف محلول المخزون لإعطاء محلول 66٪ ومحلول 50٪ ومحلول 33٪ ، كما هو مفصل في بروتوكول النص. قم بتخزين جميع محاليل النقاط الكمومية في ظروف مظلمة في درجة حرارة الغرفة.

بعد ذلك ، قم بقص أربعة مربعات سيليكون طبية باستخدام شفرة مشرط جديدة. اغمر مربع سيليكون طبي في كل من محاليل التورم الأربعة ذات النسبة المئوية المتفاوتة من تركيز النقطة الكمومية: محلول المخزون ، 66٪ 50٪ و 33٪ بعد أن تنتفخ عينات البوليمر في درجة حرارة الغرفة لمدة 24 ساعة في ظل ظروف مظلمة ، قم بإزالة عينات البوليمر المنتفخة من محاليل التورم المعنية. تجفيف العينات بالهواء في ظل ظروف مظلمة لمدة 48 ساعة ، وخلال هذه الفترة يتبخر المذيب المتبقي وتتقلص البوليمرات مرة أخرى إلى أبعادها الأولية.

بعد ذلك ، اغسل العينات المدمجة في النقطة الكمومية جيدا بالماء منزوع الأيونات لإزالة أي مواد مرتبطة بالسطح. ثم قم بإعداد أربعة مربعات سيليكون طبية أخرى. اغمرهم في محلول تورم المرق لفترات زمنية مختلفة: ساعة واحدة وثلاث ساعات وست ساعات و 24 ساعة.

بعد إزالتها من محلول التورم ، قم بتجفيف عينات البوليمر المنتفخة بالهواء في ظل ظروف مظلمة لمدة 48 ساعة ، بحيث تتقلص العينة مرة أخرى إلى أبعادها السابقة. اغسل العينات المدمجة في النقطة الكمومية جيدا بالماء منزوع الأيونات لإزالة أي مواد مرتبطة بالسطح أو مذيبات متبقية. اقطع مربعين من السيليكون المتقلص بمنتفخ بشفرة مشرط جديدة.

تأكد من أن هذا يكشف السطح الداخلي لعينات السيليكون. ضع عينات السيليكون على شريحة مجهرية للتصوير. تأكد من أن الجانب المقطوع حديثا من البوليمر يتلامس تماما مع الشريحة الزجاجية.

اضغط على جزء السيليكون لأسفل برفق لضمان ملامسة سلسة مع شريحة المجهر قبل إكمال قياسات التألق مدى الحياة ، كما هو موضح في بروتوكول النص. ثم ضع العينة على مسرح المجهر. لإكمال قياسات التألق مدى الحياة ، قم بإقران إخراج الليزر مباشرة بنظام مرشح قابل للضبط صوتي بصري لتوليد خط ليزر 488 نانومتر.

قم بتركيز شعاع الليزر باستخدام وحدة مسح بالليزر مصممة خصيصا والتي تنعكس بواسطة مرآة ثنائية اللون في الفتحة الخلفية لهدف 10X ثم على العينة. ارجع إلى بروتوكول النص للحصول على إرشادات حول إجراء القياسات ومعالجة البيانات. تتميز النقاط الكمومية المبردة باستخدام التحليل الطيفي للتلألؤ الضوئي لقياس الانبعاث وأطياف الإثارة والعائد الكمي الإجمالي.

النقاط الكمومية المغلفة بالانتفاخ عالية الإضاءة ، وبالتالي فإن السطوع يدل على تغليف الانتفاخ الناجح. يمكن تركيب المقاطع العرضية للبوليمر في المجهر الفلوري لقياس درجة تغليف الانتفاخ. بمجرد إتقانها ، يمكن إجراء هذه التقنية في حوالي 15 دقيقة باستخدام عينات مغلفة منتفخة ، إذا تم إجراؤها بشكل صحيح.

أثناء محاولة الإجراء ، من المهم أن تتذكر أن الشفرة المستخدمة لقطع عينات البوليمر غير ملوثة وحادة نسبيا ، حيث قد تؤدي التناقضات في هذه المرحلة إلى ظهور قطع أثرية في الصور الفلورية. باتباع هذا الإجراء ، يمكن إجراء طرق أخرى مثل التحليل الطيفي للأشعة السينية المشتتة للطاقة بالإضافة إلى الاختبار الوظيفي ، لقياس كمية التغليف أو تركيز السطح بشكل أكبر. بعد تطويرها ، مهدت هذه التقنية الطريق للباحثين في مجال علوم المواد لاستكشاف التصميم المركب للجسيمات النانوية باستخدام مجموعة من المصفوفات المضيفة.

لا تنس أن العمل مع سيلينيد الكادميوم يمكن أن يكون خطيرا للغاية ، ويجب دائما اتخاذ الاحتياطات ، مثل ارتداء معدات الحماية الشخصية المناسبة والعمل في خزانة الدخان ، أثناء تنفيذ هذا الإجراء.