تحليل الصور-أكسدة 2-بروبانول بتركيزات مستوى الهواء في الأماكن المغلقة باستخدام حقل أيون غير المتناظر التنقل قياس الطيف الكتلي

الهدف العام من هذا الإجراء هو إثبات استخدام مطياف الحركة الأيونية غير المتماثلة الميداني أو FAIMS لمراقبة الأكسدة الضوئية لملوثات الهواء النموذجية باستمرار هنا 2-بروبانول تحت الأشعة فوق البنفسجية باستخدام محفز ضوئي. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجال التحفيز الضوئي ، مما يساعد على فهم العمليات التي ينطوي عليها الأكسدة الضوئية لملوثات مستوى تركيز الهواء الداخلي. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنها تسمح بالمراقبة المستمرة ل 2-propanol والمواد الوسيطة للتفاعل في أجزاء في مليار تركيز.

لتكوين أنابيب نفاذية 2-بروبانول ، قم أولا بقياس وقطع طول 14 سم من أنابيب PTFE. قم بإغلاق وتجعيد أحد طرفي الأنبوب عن طريق إدخال قضيب PTFE بطول سنتيمترين في نهاية أنبوب PTFE ثم قم بتغطيته بتجعيد معدني بطول سنتيمترين. ضع أنبوب PTFE والقضيب والتجعيد في أداة العقص.

ثم ضع هذا في رذيلة. اقلب المنجلة ، وشدها قدر الإمكان ، لإغلاق أنبوب PTFE بالتجعيد. في الطرف المفتوح لأنبوب PTFE ، قم بإدخال الماصة ما يقرب من ثلاثة إلى أربعة ملليلتر من 2-بروبانول بحيث تكون أنابيب PTFE ممتلئة بحوالي 1/3.

قم بإغلاق وتجعيد الطرف المفتوح لأنبوب النفاذية كما كان من قبل. هذا يكمل مصدر النفاذ. لتحديد معدل انتشار المركبات العضوية المتطايرة في أنبوب النفاذ، استخدم أولا ميزانا معايرا لوزن أنبوب النفاذية إلى أربعة منازل عشرية على الأقل مع ملاحظة الوزن والوقت.

من مصدر الهواء المضغوط، قم بتوصيل الأنبوب بمنظم ضغط مضمن. من المنظم ، قم بتوصيل أحد المنافذ بموصل GL45 رباعي المنافذ مثبت بزجاجة زجاجية GL25 سعة 250 مل. أغلق اثنين من المنافذ.

ثم قم بتوصيل طول أنابيب PTFE بالمنفذ النهائي. إذا لم يكن الجهاز في غطاء الدخان ، فقم بتوجيه الأنابيب من هذا المنفذ إلى غطاء الدخان. ضع أنبوب النفاذية في الزجاجة GL45 وتأكد من وجود تيار مستمر من الهواء المضغوط بمعدل تدفق 2.5 لتر في الدقيقة.

في فترات زمنية محددة ، كرر قياس وزن أنبوب النفاذية ثم ضعه مرة أخرى في النظام. إذا كان الانخفاض في الوزن لا يمكن اكتشافه باستخدام الميزان، فقم بزيادة الفاصل الزمني بين وزن أنبوب النفاذ. لاحظ أن عملية المعايرة هذه قد تستغرق فترة زمنية مدتها بضعة أشهر اعتمادا على معدل الانتشار.

رسم بياني لمعدل الانتشار مع الوقت بالدقائق على المحور x وفقدان الكتلة بالنانوجرام على المحور y. ارسم خطا مستقيما بين النقاط. باستخدام معادلة الخط المستقيم ، حدد ميل الخط.

هذا هو معدل النفاذية بالنانوجرام في الدقيقة. لإعداد المعدات لتفاعل الأكسدة الضوئية ، قم أولا بتوصيل الأنبوب من مصدر هواء مضغوط بمنظم ضغط مضمن. قم بتوصيل مصيدة الرطوبة لضمان دخول مستوى منخفض ثابت من الرطوبة إلى الإعداد.

من هنا ، قم بتوصيل أنبوب PTFE بجهاز تنظيف الهواء المضغوط لمزيد من التنظيف من مصيدة الرطوبة أو جهاز التنظيف ، قم بتوصيله بزجاجة زجاجية ستكون غرفة التخفيف التي ستحمل أنابيب النفاذ. لضمان اتصال محكم للغاز ، استخدم غطاء لولبي HPLC GL45 موصل رباعي المنافذ مع أختام السيليكون.

قم بقفل اثنين من المنافذ وقم بتوصيل الأنبوب من جهاز التنظيف أو مصيدة الرطوبة بأحد المنفذين الآخرين لضمان إحكام الاتصال. قم بربط الغطاء اللولبي HPLC GL45 على الزجاجة سعة 500 مل. قم بتوصيل أنبوب PTFE بالمنفذ النهائي للغطاء اللولبي HPLC GL45 ثم قم بتوصيله بموصل HPLC GL45 ثان رباعي المنافذ.

قم بإغلاق اثنين من المنافذ كما كان من قبل وقم بربط هذا الغطاء اللولبي على زجاجة زجاجية سيتم استخدامها كغرفة رد الفعل. بعد ذلك ، قم بتوصيل أنبوب PTFE بالمنفذ النهائي على الغطاء اللولبي الثاني. ثم قم بتوصيل الأنبوب بمحلل الغاز FAIMS باستخدام تركيبات ضيقة للغاز 1/8.

إذا لم يكن الجهاز في غطاء الدخان ، فتأكد من توجيه المنفذ الخارجي لمحلل الغاز إلى غطاء الدخان لضمان عدم دخول أي تلوث إلى منطقة عمل المختبر. ضع غرفة التفاعل بحيث يكون مركز الغرفة على بعد 15 سم من مصباح الأشعة فوق البنفسجية. لإجراء الأكسدة الضوئية ل 2-propanol ، ضع أنبوبين من نفاذية 2-propanol في غرفة التخفيف.

ضع المحفز في غرفة التفاعل وتأكد من أن المحفز يواجه مصباح الأشعة فوق البنفسجية. قم بتشغيل تدفق الهواء المضغوط واضبط التدفق على 2.5 لتر في الدقيقة والضغط إلى بار واحد. قم بتشغيل أداة FAIMS وقم بإعداد الجهاز بحيث يظهر التيار الأيوني ل 2-propanol.

باستخدام البرنامج الذي تم تكوينه لجهاز FAIMS ، قم بزيادة شكل موجة التردد الراديوي بحيث يمكن رؤية قمم الأيونات المميزة على الطيف الذي تنتجه أداة FIMS. مراقبة وتسجيل التيار الأيوني المنبعث من قمم الأيونات المميزة على الطيف الذي ينتجه FAIMS لفترة من الوقت مع المحفز في الظلام. ستكون القمم 2-بروبانول والماء.

عند نقطة محددة ، قم بتشغيل مصباح الأشعة فوق البنفسجية وراقب طيف FAIMS لتيارات 2-بروبانول وأيون الماء بالإضافة إلى إشارات إضافية من المركبات العضوية المتطايرة الوسيطة مثل الأسيتون. باستخدام برنامج النظام ، قم بزيادة أو تقليل شكل موجة التردد اللاسلكي لتحديد الإشارات الجديدة المنبعثة من الأيونات الوسيطة. بعد فترة زمنية محددة ، قم بإيقاف تشغيل مصباح الأشعة فوق البنفسجية واستمر في مراقبة طيف FAIMS بحثا عن 2-بروبانول وقمم إضافية.

يتم توضيح النتائج التمثيلية للأكسدة الضوئية ل 2-propanol هنا ، والتي توضح الأطياف التي ينتجها FAIMS عندما يكون شكل موجة التردد اللاسلكي 64٪ من الحد الأقصى. يمثل الخط الرمادي التفاعل الذي يحتوي على اللباد في الظلام ويمثل الخط الأخضر التفاعل المضيء. يشير الانخفاض في حجم ذروة 2-propanol إلى حدوث أكسدة ضوئية تحت الإضاءة.

يدل تطور ذروة الأسيتون على أن 2-بروبانول يتأكسد ضوئيا إلى أسيتون. يتم توضيح النتائج التمثيلية لتفاعل الأكسدة الضوئية 2-propanol هنا ، مما يوضح التيار الأيوني لقمم 2-propanol و acetone طوال التفاعل. يمكن رؤية الانخفاض في 2-propanol مع إضاءة التفاعل بوضوح وكذلك الزيادة في تركيز الأسيتون عند الإضاءة.

أخيرا ، عند إطفاء الضوء ، ينخفض الأسيتون ويزداد 2-بروبانول مع توقف التفاعل. بمجرد إتقانها ، يمكن تكييف هذه التقنية باستخدام الكربون العضوي المتطاير الآخر الذي يمكن اكتشافه بواسطة FAIMS بما في ذلك الإيثانول والتولوين والبنزين. توفر الطريقة المستمرة وبساطة التقنية المعروضة هنا إضافة مرنة لتقنيات أخرى مثل GCMS ولديها بعض الإمكانات لتكون أداة بروتينية في دراسات تنقية الهواء الداخلي.