وبسيط ديوار / ناظم البرد لعينات حراريا توازنه في درجات الحرارة المعروفة للدقيقة القياسات التلألؤ المبردة

الهدف العام من هذه التجربة هو قياس الشدة الطيفية للتلألؤ المعتمدة على درجة الحرارة. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية حول موضوع هجرة طاقة الحالة المتحمسة في المجمعات المعدنية. مثل مجمعات روثينيوم ديامين.

الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنه باستخدام جهاز وإجراء بسيط ، يمكن قياس الشدة الطيفية الدقيقة للاعتماد على درجة الحرارة. سيوضح الإجراء كاميرون بورتون ، فني من مختبري. أولا ، قم بإعداد حوالي ثلاثة ملليمترات من محلول الكروموفور المضيء منخفض المولارية في الماء أو في الكحول للحصول على أفضل مزيج من التوتر السطحي والذوبان.

بعد ذلك ، قم بإعداد حلقة عينة. قم بلف طول الأسلاك النحاسية العاري حول مسمار أو برغي لإعطاء حلقة واحدة ، متبوعة بحوالي 30 ملم من الأسلاك الملتوية. ثم اشطف الحلقة بحمض النيتريك ، متبوعا بالماء المقطر ، وأخيرا بنسبة 95٪ من الإيثانول.

تأكد من ارتداء معدات واقية للخطوة التالية. اغمس الحلقة ، بمجرد أن تجف ، في محلول العينة. يجب أن يخلق التوتر السطحي للمحلول طبقة رقيقة من المحلول في الحلقة.

بعد ذلك ، قم على الفور بغمس حلقة العينة المحملة في النيتروجين السائل لتجميد وتثبيت محلول عينة الأغشية الرقيقة. ابدأ بإعداد كونستانتان نحاسي ، أو مزدوج حراري من النوع T من طولين من الأسلاك النحاسية وسلك كونستانتان بطول واحد وهو عبارة عن سبيكة نحاسية من النيكل. بعد ذلك ، قم بتثبيت الأسلاك النحاسية والكونستانتان معا بزاوية 90 درجة.

قم بتسخين أو لف تقاطعين نحاسيين نحاسيين. أحدهما للعينة والآخر للإشارة القياسية. إنه يساعد حقا لشخصين على القيام بهذه الخطوة.

ثم اسحب السلكين بإحكام ولفهما معا خمس أو ست مرات. يضمن العزل أن الاتصال الوحيد الذي يتم إجراؤه سيكون عند تقاطع المزدوج الحراري. بعد ذلك ، قم بتوصيل السلكين المزدوجين الحراريين النحاسيين من العينة والتقاطعات المرجعية بأطراف الإدخال لمقياس الفولت.

ثم ضع كل من العينة والتقاطعات المرجعية في حمام ماء مثلج صفر درجة مئوية وصفر مقياس الفولت. بعد ذلك ، يتم محاذاة حلقة العينة المحملة والوصلة الحرارية في النوار البصري المملوء بالنيتروجين السائل. يتطلب ذلك فلينا يتناسب بشكل مريح مع الجزء العلوي من النوار البصري.

قم بإعداد قبضة قياسية لتثبيت الحلقة باستخدام مشبك وتد وبعض شريط السباك. بعد ذلك ، قم بمحاذاة حلقة العينة للتقاطع الحراري مع مسار شعاع ضوء الإثارة. قبل ساعة على الأقل ، قم بتشغيل جميع الإلكترونيات على مطياف CCD.

أيضا ، قم بتشغيل كاميرا CCD المبردة للوصول إلى درجة حرارة تشغيل مستقرة. عند إجراء الاختبار ، راقب درجة الحرارة على مقياس الفولت بينما يغلي النيتروجين ببطء. يقوم مقياس الفولت بالإبلاغ بدقة عن درجة الحرارة لأن العينة مغمورة بالكامل إما في النيتروجين السائل أو البخار البارد.

خذ الأطياف كل خمسة زيادة كلفن. للقيام بذلك ، قم بتشغيل أو إلغاء حظر ضوء الإثارة مؤقتا واستخدم مطياف CCD للحصول على طيف مضيء. هذا يستغرق بضع ثوان فقط.

بعد ذلك ، قم بإيقاف تشغيل ضوء الإثارة أو إعادة حظره لتقليل التدهور الكيميائي الضوئي أو أخطاء تسخين العينة. يجب ألا يتغير جهد المزدوج الحراري بشكل ملحوظ من البداية إلى نهاية الفاصل الزمني للاستحواذ. للتحليل ، قم بتحويل الجهد المبلغ عنه إلى درجة حرارة.

بأخذ هذه القياسات ، لا تقم بإجراء أي تغييرات على البصريات أو الإلكترونيات أو شدة ضوء الإثارة. في وقت لاحق ، قم بتصحيح الكثافة لمجموعات البيانات الطيفية CCD. تم إذابة المركب tris-four-seven-dimethyl-one-tenten-ananthroleme rodium three في الجلسرين المشبع بالأكسجين وتم فحصه باستخدام الطريقة الموصوفة في درجات حرارة تتراوح بين 77 و 200 كلفن.

ظلت شدة التلألؤ ثابتة بشكل أساسي من 77 كلفن إلى 175 كلفن ، ثم تضاءلت تدريجيا مع زيادة درجة الحرارة من 175 كلفن إلى 240 كلفن. تم عمل مخطط من معلمة تمثل مدى التبريد مقابل درجة حرارة كلفن المتبادلة. وهكذا تم حساب طاقة تنشيط تبريد تلألؤ الأكسجين البالغة 31.5 كيلوجول لكل مول.

كما تم الحصول على طاقة تنشيط التبريد للعديد من المجمعات الأخرى ذات الصلة بهذه الطريقة. يشير الاتساق الداخلي لهذه النتائج إلى أن درجة حرارة العينة معروفة وثابتة أثناء اكتساب الأطياف. يمكن إجراء هذه التقنية في غضون ساعة إلى ساعتين إذا تم إجراؤها بشكل صحيح.

أثناء محاولة هذا الإجراء ، من المهم أن تتذكر أنه لا يمكن تحريك العينة والمزدوجة الحرارية بمجرد بدء التجربة وإلا فلن تكون قراءات الشدة متسقة.