في الموقع رصد إنتشار ضيف الجزيئات في الأوساط المسامية باستخدام الكترون ممغطس التصوير بالرنين

الهدف العام من هذا الإجراء هو مراقبة انتشار جزيئات الضيف في المضيفين المساميين. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في الكيمياء الفيزيائية ، مثل كشف انتشار الوقت والأطوال المختلفة في وقت واحد. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنها تلتقط عملية الانتشار بالكامل ، ويتم تحديد شروط الحدود الأولية الإضافية تجريبيا.

لبدء هذا الإجراء ، املأ طبق بتري بقطر 10 سم بالإيثانول حتى ارتفاع خمسة ملليمترات. ضع هلام هوائي في طبق بتري ، واقطع قطعة أسطوانية طولها من خمسة ملليمترات إلى سنتيمتر واحد. بعد ذلك ، قم بقص قطعة من أنابيب الانكماش الحراري أطول بحوالي سنتيمتر واحد من القطعة الأسطوانية من الهلام الهوائي.

باستخدام قاطع الأنابيب الزجاجية ، قم بتقسيم أنبوب عينة زجاجي بقطر داخلي بقطر ملليمترين إلى قطعتين بطول أربعة سنتيمترات. أدخل إحدى قطع أنبوب العينة بعمق خمسة ملليمترات في أحد طرفي أنبوب الانكماش الحراري. ثم استخدم المسدس الحراري لتسخين نهاية أنبوب الانكماش بعناية دون تقليص باقي الأنبوب.

بعد ذلك ، قم بغمر أنبوب العينة وأنبوب انكماش الرأس في طبق بتري الذي يحتوي على هلام الهواء. ضع بعناية القطعة الأسطوانية من الجل الهوائي في الطرف المفتوح لأنبوب الانكماش الحراري. إذا حاولت إمساك الجل الهوائي بأصابعك أو إذا ضغطت وهو مبلل بين أنبوب الانكماش وجانب طبق بتري ، فسوف ينكسر الجل الهوائي

املأ أنبوب الاختبار بالإيثانول ، حتى ارتفاع سبعة سنتيمترات. أدخل القطعة الثانية التي يبلغ طولها أربعة سنتيمترات من أنبوب العينة في الطرف المفتوح لأنبوب الانكماش الحراري. انقل العينة من طبق بتري إلى أنبوب اختبار ، مع التأكد من أن الطرف المفتوح لأنبوب الانكماش الحراري موجه إلى الأعلى.

بعد وضع قدر الضغط على محرك مغناطيسي. أضف شريط التحريك والركيزة. املأ قدر الضغط بما لا يقل عن 500 مل من الإيثانول.

ضع الدورق الذي يحتوي على العينة على الركيزة داخل قدر الضغط. قم بطهي العينة وحركها عند إعداد ضغط بار واحد فوق الضغط المحيط. اترك العينة وقلة الضغط تبرد بمجرد تحرير الضغط وإطلاق صمام الضغط بخار الإيثانول.

في هذه المرحلة ، ضع إصبعا فوق العينة لمنع الإيثانول من التدفق. بعد إزالة العينة من أنبوب الاختبار ، استخدم حقنة لإزالة بعض الإيثانول من قاع أنبوب العينة السفلي ، وختم تلك النهاية بمركب ختم الأنبوب. باستخدام ماصة شعرية باستور ، قم بإزالة كل الإيثانول من أنبوب العينة باستثناء 3 ملليمترات فوق الهلام الهوائي.

بعد ذلك ، قم بحقن 20 ميكرولترا من محلول ملصق الدوران في الإيثانول فوق الجل الهوائي. تأكد من عدم إنشاء فقاعة هواء. ضع علامة على الوقت الصحيح كبداية لعملية الانتشار.

ضع العينة في أنبوب عينة بقطر داخلي بقطر أربعة ملليمترات. استخدم شريط ptfe لتوسيط العينة. باستخدام قلم مائل من اللباد ، ضع علامة على أنبوب العينة الخارجي في موضع 68 ملم فوق الحافة العلوية للهلام الهوائي.

بالنسبة لتجربة الانتشار ، ضع العينة في مرنان بحيث تتماشى العلامة مع الجزء العلوي من حامل ptfe للرنان. أخيرا ، قم بضبط مقياس الطيف للاقتران الحرج كما هو موضح في دليل تشغيل مطياف. ابدأ التجربة واتبع بروتوكول النص لمعالجة البيانات.

تظهر صورة epr ثنائية الأبعاد بوضوح الحافة العلوية للهلام الهوائي داخل أنبوب الانكماش. تكون شدة توزيع كثافة الدوران أحادي البعد داخل أنبوب العينة فوق الهلام الهوائي أقل. على الرغم من أن تركيز مسبار الدوران مرتفع على الأقل كما هو الحال داخل الهلام الهوائي.

عرض خرائط حرارة الانتشار ل Trityl و IPSL و Yukon هلام واحد هنا. يتناسب رمز اللون مع التركيز. يمكن رؤية كل شريحة رأسية على أنها لقطة لملف تعريف التركيز في نقطة زمنية واحدة.

عرض الحلول العددية لمعادلات الانتشار التي رسمت البيانات التجريبية ل Trityl و IPSL هنا. تظهر الخرائط الحرارية نوعيا أن الانتشار الانتقالي العياني ل Trityl أبطأ بكثير من الانتشار الانتقالي العياني ل IPSL. يتم عرض معاملات الانتشار الانتقالي العياني ل Trityl و IPSL في يوكون هلام واحد وهلام السيليكا.

يظهر التحليل الكمي انتشارا أبطأ لجزيء Trityl الأكبر مقارنة ب IPSL. تؤدي إضافة الجلسرين إلى المذيب إلى زيادة اللزوجة وإظهار انخفاض إضافي في معامل الانتشار للتريتيل. بمجرد إتقانها ، يمكن تحضير العينة في 45 دقيقة إذا تم إجراؤها بشكل صحيح ، باتباع هذا الإجراء ، يمكن تحليل البيانات من مقياس الطيف كميا لتحديد معامل الانتشار العياني.

يمكن أيضا إجراء تجربة تصوير EPR ثنائية الأبعاد للتحقق من وجود تشققات في الهلام الهوائي. بعد التطوير ، مهدت هذه التقنية الطريق للباحثين في مجالات التحفيز والكروماتوغرافيا لاستكشاف سلوك جزيئات الغاز في الوسائط المسامية. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية تحضير عينة هلام هوائي قبل مراقبة الانتشار في تجربة تصوير EPR.

يتم وضع الجل الهوائي داخل أنبوب الانكماش الحراري لمنع الانتشار حول الجانبين. لا تنس أن العمل باستخدام مسدس حراري وإيثانول ساخن يمكن أن يكون خطيرا للغاية ويجب دائما اتخاذ الاحتياطات مثل نظارات السلامة والقفازات المناسبة والعمل في غطاء الدخان عند تنفيذ هذا الإجراء.