توليف مجموعة معقدة للذوبان في الماء المعدنية العضوية

العام من هذا الإجراء الاصطناعي هو توفير طريقة عقلانية لصنع أنواع متعددة المعادن بتسلسل محدد مسبقا من المراكز المعدنية. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجال الكيمياء العضوية ، مثل بناء مركب فريد متعدد النوى غير متجانس ضد قضايا فصل الطور والنتائج المنظمة المتعددة. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي قابليتها للتطبيق الواسع على الهياكل الكيميائية المتنوعة نظرا لبساطة مبدأها.

سيوضح الإجراء بورناندهو بوس ، الرسول من مختبري. لبدء هذا الإجراء ، أضف 135 ملليغرام من راتنج TG sieber وقضيب التحريك إلى قارورة 10 ملليلتر ذات رقبتين تحمل تصريفا في الأسفل ومجهزة بفلتر زجاجي ومحبس ثنائي الاتجاه. قم بتوصيل محبس ثلاثي الاتجاهات وسدادة زجاجية بمفاصل القارورة.

تبادل الغلاف الجوي الداخلي بالنيتروجين باستخدام خط فراغ. ثم انتفخ الراتنج بملليلتر واحد من ثنائي كلورو ميثان. أضف ثلاثة ملليمترات من ثنائي ميثيل فورماميد ومليلتر واحد من البيبيريدين إلى الراتنج.

ثم حرك الخليط لمدة 2.5 ساعة في درجة حرارة الغرفة. بعد ذلك ، قم بإزالة المحلول عن طريق الترشيح من خلال البالوعة. اغسل الراتنج ثلاث مرات بثلاثة ملليمترات لكل من الميثانول وثنائي كلورو ميثان.

ثم اغسل الراتنج أربع مرات بثلاثة ملليلتر من ثنائي كلورو ميثان. اجمع بين جميع المحاليل التي تم الحصول عليها في الخطوة السابقة وقم بتخفيفها باستخدام الأسيتونيتريل غير المائي إلى حجم 50 ملليلترا. انقل مليليتا واحدا من المحلول الناتج إلى كوفيت كوارت بطول بصري يبلغ سنتيمترا واحدا ، وقم بتخفيف العينة بمليليتين من الأسيتونيتريل.

بعد ذلك ، أضف ثنائي كلورو الميثان ، ومونومر الروثينيوم ، و HBTU ، و DMSO ، وقاعدة Hunig إلى الراتنج المغسول تحت جو من النيتروجين. قلب الخليط لمدة 12 ساعة في درجة حرارة الغرفة. بعد ذلك ، قم بإزالة المحلول عن طريق الترشيح من خلال البالوعة.

اغسل الراتنج ثلاث مرات بثلاثة ملليلتر من DMSO. ثم اغسل الراتنج ثلاث مرات بثلاثة ملليلتر لكل من الميثانول وثنائي كلورو الميثان. بعد الغسيل بثنائي كلورو ميثان إضافي ، أضف خمسة ملليلتر من ثنائي كلورو ميثان ، و 0.28 جرام من أنهيدريد البنزويك ، و 0.1 مل من N-methylimidazole إلى الراتنج المغسول تحت جو من النيتروجين.

بعد تقليب الخليط لمدة ساعتين في درجة حرارة الغرفة ، قم بإزالة المحلول عن طريق الترشيح من خلال البالوعة. اغسل الراتنج ثلاث مرات بثلاثة ملليلتر لكل من ثنائي كلورو الميثان والميثانول. بمجرد غسل الراتنج بثنائي كلورو ميثان إضافي ، كرر الخطوات السابقة لتحديد عدد مول مونومر الروثينيوم المحمل.

الآن ، أضف ثنائي كلورو الميثان ، وإستر حمض الجلوتاميك المحمي من Fmoc ، و HBTU ، و DMSO ، وقاعدة Hunig إلى الراتنج المغسول تحت جو من النيتروجين. بعد تكرار خطوات الغسيل والسد ، انقل جزءا صغيرا من الراتنج إلى خليط يحتوي على 25 ميكرولتر من حمض ثلاثي فلورو أسيتيك ، و 0.5 ميكرولتر من ثلاثي إيثيل سيلان ، و 47 ميكرولترا من 1 ، 2-ثنائي كلورو إيثان. سخني الخليط بالصوتيات لمدة 0.5 ساعة.

كرر الخطوات السابقة على الراتنج المتبقي في القارورة لتحديد عدد مول مونومر إستر حمض الجلوتاميك المحمي ب Fmoc. بعد تكرار الخطوات السابقة مع مونومرات البلاتين والروديوم ، أضف ثنائي كلورو الميثان وحمض TEGU و HBTU وثنائي كلورو الميثان وقاعدة Hunig إلى الراتنج المغسول تحت جو من النيتروجين. بعد تقليب الخليط لمدة 12 ساعة في درجة حرارة الغرفة ، قم بإزالة المحلول عن طريق الترشيح من خلال البالوعة.

اغسل الراتنج مرتين بثلاثة ملليلتر من DMSO. ثم اغسل الراتنج ثلاث مرات بثلاثة ملليلتر لكل من الميثانول وثنائي كلورو الميثان. بمجرد غسل الراتنج بثنائي كلورو ميثان إضافي ، اغسله ثلاث مرات بأربعة ملليلتر من ثنائي إيثيل الأثير.

بعد تجفيف الراتنج تحت الفراغ ، انتفخ بملليلتر واحد من ثنائي كلورو ميثان. أضف خليطا يحتوي على 0.1 مل من حمض ثلاثي فلورو أسيتيك ، و 20 ميكرولتر من ثلاثي إيثيل سيلان ، و 1.9 مل من 1 ، 2-ثنائي كلورو الإيثان إلى المعلق. قلب الخليط لمدة 12 ساعة في درجة حرارة الغرفة.

بعد ذلك ، قم بإزالة المحلول عن طريق الترشيح من خلال البالوعة ، ثم أضف مزيجا جديدا من حمض ثلاثي فلورو أسيتيك ، ثلاثي إيثيل سيلان ، و 1 ، 2-ثنائي كلورو الإيثان إلى الراتنج. قلب الخليط لمدة ساعة في درجة حرارة الغرفة ، ثم توقف عن التقليب. يتم عرض الهياكل الجزيئية للمركب المستهدف النهائي والسلائف والوسيطة هنا.

عرض أطياف الكتلة متعددة الطن للعينات في خطوات إجرائية مختارة هنا ، مما يدل على قدرة تقنية التحليل هذه على تتبع التفاعلات وتأكيد وجود الأنواع المستهدفة. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية صنع أنواع متعددة المعادن بمراكز معدنية مصممة بدقة.