توليف وتوصيف مخدر الحديد ألومينوسيليكات الأنابيب النانوية مع خصائص موصل الكترون المحسن

الهدف العام من هذا الإجراء هو تصنيع الأنابيب النانوية من سيليكات الألومنيوم المخدرة بالحديد من نوع imogolite بخصائص نسيجية وسطحية محددة وفجوة نطاق مخفضة فيما يتعلق بالإيموغوليت المناسب. تسمح هذه الطريقة بإعداد الأنابيب النانوية المخدرة بالحديد بأقصى محتوى من الحديد يبلغ 1.4 بالمائة من الوزن ، إما عن طريق التوليف المباشر أو التحميل بعد التوليف. المزايا الرئيسية لتعاطي المنشطات بعد التوليف هي بساطة الإجراء.

حيث يحدث المنشطات عن طريق التبادل الأيوني للألمنيوم في السطح الخارجي للأنابيب النانوية مسبقة التشكيل. من النتائج المهمة لتعاطي المنشطات بالحديد أن فجوة نطاق إيموغوليت تنخفض من 4.9 إلى 2.8 إلى 2.4 إلكترون فولت ، وهو أمر مهم بشكل خاص لتطبيقات التحفيز الضوئي وأشباه الموصلات. تشكل الحديد السطحي ثلاثي الجوانب قنوات ذات أصباغ آزو أنيونية ، والتي يمكن استخدامها للتحقيق في التفاعلات الكهروستاتيكية والترابط على أسطح الأنابيب النانوية.

هذا العرض التوضيحي لهذه الطريقة أمر بالغ الأهمية لأن تكوين الأنابيب النانوية يعتمد بشكل صارم على استخدام ظروف التوليف المناسبة. لبدء تخليق الأنابيب النانوية ، في بيئة جافة ، ضع 187.7 مل من الماء المقطر المزدوج في دورق سعة لترين. أضف 1.3 مل من حمض البيركلوريك بنسبة 70٪ للحصول على محلول 80 ملي مولار ، وضع الخليط على طبق تحريك.

باستخدام ماصة متدرجة ، ضع ثمانية ملليلتر من الألومنيوم ثلاثي ثانية بوتوكسيد في دورق صغير. أضف 3.8 مل من رباعي إيثيل أورثوسيليكات مع ماصة أخرى متدرجة ، وحرك برفق حتى يصبح الخليط صافيا وعديم اللون. يجب استخدام فائض طفيف من TEOS ، فيما يتعلق بنسبة السيليكون إلى قياس الأرومنيوم ، لمنع التكوين التفضيلي للمراحل الأخرى.

يضاف خليط ATSB TEOS ، ويسقط جيدا في محلول حمض البيركلوريك أثناء التحريك. استمر في التقليب لمدة 18 ساعة للحصول على خليط شفاف. أضف 1.3 لتر من الماء المقطر المزدوج إلى خليط التحريك.

استمر في التقليب لمدة 20 دقيقة. ضع الخليط المخفف في مفاعل أوتوكلاف PTFE سميك الجدران وقم بتسخينه على حرارة 100 درجة مئوية لمدة أربعة أيام لبلمرة الخليط. يعد تخفيف خليط التفاعل أمرا بالغ الأهمية لأن تكثيف حمض التقويم الأورثوسيليسيك يعيق تكوين الأنابيب النانوية.

يجب أن تكون درجة الحرارة المثلى بين 95 و 100 درجة. يؤدي خفض درجة الحرارة إلى تقليل تكوين الأنابيب النانوية ، بينما تؤدي زيادة درجة الحرارة إلى تكوين شوائب. بعد التسخين ، اجمع الأنابيب النانوية في مرشح 0.02 ميكرون.

اغسل الأنابيب النانوية بالماء المقطر المزدوج وراقب المادة الصلبة المفلترة. جفف الأنابيب النانوية في فرن على حرارة 50 درجة مئوية لمدة يوم واحد للحصول على الأنابيب النانوية imogolite كمسحوق أبيض. لبدء التحميل بعد التوليف ، قم بتفريق 0.25 جرام من الأنابيب النانوية IMO في 15 مل من الماء المقطر المزدوج.

أضف 0.025 جرام من الحديد وثلاثة سداسي هيدرات كلوريد وحرك الخليط لمدة 18 ساعة. ثم أضف ثلاثة ملليلتر من الماء و 1.5 مل من هيدروكسيد الأمونيوم إلى الخليط البني المحمر لترسيب أنواع أكسوكسيد الحديد. قم بتصفية الخليط ، واغسل المواد الصلبة بالماء المقطر المزدوج ، وجففها عند 120 درجة مئوية لمدة 48 ساعة لعزل الأنابيب النانوية الحديدية L-IMO.

لبدء تخليق الأنابيب النانوية المخدرة بالحديد ، في بيئة جافة ، قم بإذابة 0.1 جرام من الحديد ثلاثة سداسي هيدرات كلوريد في 190 مل من محلول حمض البيركلوريك 80 ملليمولار في الماء المقطر المزدوج عن طريق التحريك. قم بإعداد خليط من ثمانية ملليلتر من ATSB و 3.8 مل من TEOS باستخدام ماصات متدرجة. ثم يضاف الخليط إلى محلول الحديد مع التحريك.

تأكد من أن درجة الحموضة في الخليط هي أربعة ثم حرك الخليط لمدة 18 ساعة للحصول على خليط بني محمر. أضف 1.3 لتر من الماء المقطر المزدوج إلى الخليط وحركه لمدة ساعة. ثم صب الخليط في مفاعل الأوتوكلاف PTFE.

أغلق المفاعل وسخن الخليط في فرن على حرارة 100 درجة مئوية لمدة أربعة أيام. اجمع المواد الصلبة ، واغسلها بالماء المقطر المزدوج ، وجفف المواد الصلبة عند 50 درجة مئوية طوال الليل لعزل أنابيب الحديد النانوية 0.70 IMO. في قارورة حجمية ، قم بإعداد 200 مل من محلول برتقالي حمض 0.67 مللي مولار في ماء مقطر مزدوج.

يجب أن يكون الرقم الهيدروجيني للمحلول النهائي 6.8. املأ الكوفيت واحصل على طيف ناقل الحركة UV-Vis لمحلول الصبغة كمرجع بداية. حدد شدة النطاق 484 نانومتر المقابل لتوتومر الهيدرازون للحمض البرتقالي سبعة.

لكل عينة ، ضع 50 مل من محلول الصبغة في 50 ملليغرام من الأنابيب النانوية المعزولة في زجاجة داكنة وابدأ في تقليب الخليط. بعد خمس دقائق ، قم بإعداد أنبوب وجهاز طرد مركزي خمسة ملليلتر من الخليط عند 835 مرة G لمدة ثلاث دقائق. صب المادة الطافية وتحديد شدة النطاق 484 نانومتر.

اترك العينة مع التحريك لمدة ثلاثة أيام ، مع الطرد المركزي وتحليل أجزاء من العينة في أوقات محددة. راقب شدة النطاق البالغ 484 نانومتر لتحديد كمية الصبغة الممتصة في الأنابيب النانوية بمرور الوقت. تشير التحليل الطيفي للعاكسات المنتشرة UV-Vis إلى الاستبدال المتماثل للحديد ثلاثة زائد للألمنيوم ثماني السطوح ثلاثة زائد في جميع NTs المخدرة بالحديد.

يفضل التحميل بعد التوليف تكوين مجموعات هيدروكسيد الأكسجين الحديدية ، على الرغم من أن العناقيد تظهر أيضا في NTs المركبة بمحتوى أعلى من الحديد. يشبه سلوك الشحنة السطحية ل NTs المخدرة بالحديد IMO NTs غير المكونة من النقاط ، ومع ذلك ، تختلف القدرة على إزالة صبغة أنيونية من محلول الأس الهيدروجيني 6.8. يعزى سلوك الهضبة في الحديد 1.4 والحديد 0.7 NTs إلى تكوين مقاربات صبغة الحديد.

تشير الاختلافات في مساحة السطح والحجم إلى أن التحميل اللاحق للتوليف يؤثر بشكل أساسي على السطح الخارجي ل NT. وبالتالي يفترض أن مجموعات هيدروكسيد الأكسجين تشغل نسبة كبيرة من سطح الحديد - L NT. الحد من مساحة السطح المتاحة للصبغة الضخمة.

ويعتقد أن مجموعات هيدروكسيد الأكسجين الحديدية تقلل من فجوة النطاق في المنظمة البحرية الدولية، والتي تتفق مع الحديد-L NTs التي لديها أصغر فجوة في النطاق. لكن الانتقال من d إلى d من المجموعات قد يجعل تحديد فجوة النطاق أكثر صعوبة.

أثناء محاولة هذا الإجراء ، من المهم استخدام بيئة خالية من الرطوبة عند العمل مع ATSB. باستخدام بيئة جافة، من الممكن قياس سلائف السيليكون والألمنيوم باستخدام ماصة متدرجة مع تجنب التحلل المائي ATSB. باتباع هذا الإجراء ، يمكن التحقيق في السلوك المرتبط بالمركبات الأخرى للإجابة على أسئلة إضافية حول نشاطها للأنابيب النانوية المخدرة بالحديد ، مثل نشاط التحفيز الضوئي تجاه الملوثات العضوية في الماء.

يفتح تطوير تقنية التحميل بعد التوليف إمكانية استكشاف استبدال كاتيونات مماثلة للألمنيوم على السطح الخارجي للإيموغوليت عن طريق التبادل الأيوني البسيط. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن تفهم كيفية تصنيع وتقييم الأنابيب النانوية المخدرة بالحديد باستخدام الحديد التفاعلي ، وثلاثة مواقع منسقة على السطح.