توليف أيوني السائل القائم المنحلات بالكهرباء، جمعية بطاريات ليثيوم أيون، وقياسات الأداء عند درجات حرارة عالية

الهدف العام من هذا الإجراء هو تجميع بطارية ليثيوم أيون تعمل بدرجة حرارة عالية تستخدم إلكتروليت سائل أيوني غير قابل للاشتعال ومستقر حراريا يحتوي على سلفوناميد ثلاثي فلوروميثان ليثيوم مكرس. تعالج هذه الطريقة التحديات الرئيسية في مجال تخزين الطاقة ذات درجة الحرارة العالية ، وتحديدا مشكلات السلامة المتعلقة باستخدام الإلكتروليتات التقليدية في بطاريات الليثيوم أيون. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنها توفر نهجا لتصنيع وتوصيف الإلكتروليتات المستقرة حراريا وبناء بطاريات ليثيوم أيون تعمل بدرجة حرارة عالية.

على الرغم من أن هذه الطريقة توفر نظرة ثاقبة على الإلكتروليتات السائلة الإلكترونية ذات التصميم العقلاني المحسنة لبطاريات الليثيوم أيون ، إلا أنه يمكن تطبيقها أيضا على المكثفات الفائقة وأجهزة تخزين الطاقة الأخرى. بشكل عام ، يكافح الأفراد الجدد في هذه الطريقة لأن القياسات سيتم أخذها في جو خامل بمواد جافة للغاية. يعد العرض المرئي لهذه الطريقة أمرا بالغ الأهمية لأن إدخال السوائل الإلكترونية في البطاريات يمثل تحديا بسبب لزوجتها العالية.

في صندوق قفازات مملوء بالأرجون، استخدم ماصات زجاجية لتوزيع 8.3 جرام من فوسفين ثلاثي الهكسيل و5.22 جرام من 1-كلورديكان في وعاء ضغط ثقيل على الجدار المجفف بالفرن يحتوي على قضيب تقليب. قم بتغطية الوعاء بجلبة PTFE وحرك الخليط تحت الأرجون على حرارة 140 درجة مئوية لمدة 24 ساعة. قم بإزالة المواد المتطايرة تحت الفراغ عند 140 درجة للحصول على أحادي سداسي 10 كلوريد خام.

استخرج أحادي السداسي 10-كلوريد في DCM ثلاث مرات مع عشرة أجزاء ملليلتر من خليط واحد إلى واحد من DCM والمحلول الملحي. قم بإزالة المواد المتطايرة من مرحلة DCM لعزل منتج أحادي السداسي 10 كلوريد. بعد ذلك ، قم بإذابة 6.25 جرام من الليثيوم TFSI في عشرة ملليلتر من الماء منزوع الأيونات.

ثم قم بإذابة 7.75 جرام من أحادي سداسي 10 كلوريد في عشرة ملليلتر من DCM. أضف حل TFSI. قم بتغطية الحاوية وحرك الخليط في درجة حرارة الغرفة لمدة 24 ساعة للحصول على خام أحادي سداسي -10-TFSI.

استخرج أحادي السداسي-10-TFSI إلى 20 مل من DCM ثلاث مرات. اختبر وجود الكلوريد عن طريق إضافة قطرة إلى قطرتين من محلول نترات الفضة العادي إلى مليلتر واحد من مرحلة DCM. كرر الاستخراج إذا لوحظ أن كلوريد الفضة هو راسب أبيض.

بعد ذلك ، جفف محلول أحادي السداسي -10-TFSI بجرام واحد من كبريتات المغنيسيوم اللامائية. صب المحلول المجفف وإزالة المذيب باستخدام مبخر دوار لعزل المنتج. لتصنيع نظائرها ثنائي الفوسفونيوم ، اتبع هذا الإجراء باستخدام 1 ، 10-ثنائي كلوروديكان وضبط نسبه المولية بشكل مناسب.

لإجراء قياسات اللزوجة ، قم بإعداد مقياس ضغط متحكم فيه في كيس قفازات مملوء بغاز النيتروجين. ضع ملليلترا واحدا من السائل الأيوني على مرحلة بلتييه من مقياس الريومتر مع التأكد من تغطية صفيحة الألمنيوم بالكامل. اضبط الفجوة بين العينة ولوحة الألومنيوم المتوازية بقطر 20 ملم لتكون من ملليمتر إلى ملليمتر واحد في جميع عمليات الاختبار.

قم بقص العينة مسبقا بمعدل قص 100 هرتز لمدة عشر ثوان ثم قم بإجراء خطوة توازن مدتها 15 دقيقة. بعد ذلك ، حدد المنطقة اللزجة المرنة الخطية أو LVR باكتساح إجهاد تذبذبي بتردد ثابت قدره هرتز واحد بسعة إجهاد من 0.1 إلى عشرة بالمائة. حدد سلالة داخل LVR وقم بإجراء مسح تردد تذبذبي من 0.1 إلى عشرة هرتز.

تحديد اللزوجة المعقدة عند التردد والإجهاد المختارين. بعد ذلك ، عند هذا التردد والإجهاد ، قم بإجراء مسح درجة حرارة تذبذب من عشر إلى 95 درجة مئوية بزيادات خمس درجات مع دقيقة واحدة من التوازن عند كل درجة حرارة. لقياس موصلية العينة ، قم أولا بتجفيف السائل الأيوني عند 100 درجة مئوية تحت الفراغ لمدة 12 ساعة.

ضع حوالي أربعة ملليلتر من السائل الأيوني في أنبوب اختبار. أدخل مسبار التوصيلية الكهربية وأضف المزيد من العينة حسب الحاجة لتغطية مستشعر المسبار بالكامل. سخني العينة إلى درجة حرارة القياس الأولى أثناء التحريك.

قم بموازنة العينة عند درجة الحرارة هذه لمدة 30 دقيقة ثم خذ قراءة التوصيلية الكهربية. كرر هذه العملية لكل نقطة درجة حرارة. بعد ذلك ، قم بإعداد مجموعة قياس الفولتامتر الدوري ثلاثي الأقطاب الكهربائية من الليثيوم والليثيوم في صندوق القفازات.

ضع السائل الأيوني في غرفة السيرة الذاتية ، واغمر الأقطاب الكهربائية في السائل وتأكد من إغلاق الغرفة. قم بموازنة العينة عند درجة حرارة القياس الأولى لمدة 20 دقيقة ثم اكتساح الجهد بمعدل واحد مللي فولت في الثانية بين سالب 0.2 فولت و 6.5 فولت. الأول هو الجهد المرجعي ليثيوم أيون الليثيوم.

كرر هذا القياس لكل درجة حرارة مطلوبة. قبل البدء في تصنيع البطارية ، جفف الليثيوم TFSI لمدة ثلاثة أيام في فرن مفرغ على حرارة 70 درجة مئوية. جفف السائل الأيوني المراد اختباره تحت فراغ عالي عند 100 درجة مئوية لمدة 24 ساعة مع التقليب بقوة.

أحضر كل من السوائل الجافة وقارورة مجففة بالفرن وحرك القضيب في صندوق القفازات. ضع 6.4 ملليمول لكل من السائل الأيوني والليثيوم TFSI في القارورة. قلب الخليط طوال الليل للحصول على خليط متجانس بتركيز 1.6 إلكتروليت مولاري.

جفف مكونات أجهزة خلية العملة المعدنية وقطب أكسيد الكوبالت الليثيوم بقطر 12.7 ملم عند 70 درجة مئوية طوال الليل قبل نقلها إلى صندوق القفازات. ضع زنبركا واحدا وقرصا من الفولاذ المقاوم للصدأ في الغطاء السفلي لخلية العملة المعدنية. ضع القطب في القرص الفولاذي.

سخني خليط الإلكتروليت إلى 60 درجة مئوية على طبق ساخن وانقعي فواصل غشاء البولي بروبلين في الخليط مع التحريك لمدة 15 دقيقة. قم بتغطية سطح كاثود أكسيد الكوبالت الليثيوم بحوالي 0.5 مل من خليط المنحل بالكهرباء ثم ضع كلا الفواصل في وسط خلية العملة. ضع بضع قطرات من خليط الإلكتروليت فوق الفواصل ، مع التأكد من ملء جميع الشقوق في الخلية.

سخني الكاثود المغطى بالكهرباء إلى 60 درجة مئوية لمدة 15 دقيقة. اقطع قطعة قطرها 12.7 ملم من معدن الليثيوم بسمك 0.75 ملم وضع المعدن على الفواصل المبللة بالكهرباء. قم بتغطية خلية العملة المعدنية وأغلقها بمكشكش.

قم بإزالة الخلية من صندوق القفازات واترك الخلية لمدة 12 ساعة. لاختبار أداء البطارية في درجات حرارة عالية ، قم بربط الكابلات من محطة اختبار كهروكيميائية إلى الجدار الخلفي للفرن. قم بتوصيل خلية العملة المعدنية بمحطة الاختبار في الفرن واترك الخلية في الفرن لمدة 30 دقيقة لتتوازن مع درجة حرارة الفرن.

في محطة الاختبار ، حدد دورة تفريغ الشحنات الجلفانوستيكية واضبط رقم الدورة على 500. اضبط معلمات الشحن والتفريغ وأوقات الراحة ثم ابدأ دورة الشحن والتفريغ لتقييم ناتج الشحن بمرور الوقت. تم تقييم أربعة سوائل أيونية أساسها الفوسفونيوم لاستخدامها في بطاريات الليثيوم أيون في درجات حرارة عالية.

أظهر التحليل الحراري الوزني أن درجات حرارة التحلل تراوحت بين 340 و 385 درجة مئوية. كانت السوائل الأيونية القائمة على TFSI أقل لزوجة مما يجعلها أكثر ملاءمة لملء المسام والشقوق في مكونات البطارية بالكامل. أظهرت قياسات قياس الفولتامتر الدوري للأحادي وثنائي السداسي C10TFSI مع الليثيوم-TFSI في وجود كاثود أكسيد الكوبالت الليثيوم قمم أكسيد الكوبالت الليثيوم المتوقعة.

بالنسبة لكلا السائلين ، زاد التيار بشكل ملحوظ مع درجة الحرارة. أظهر خليط أحادي السداسي C10TFSI استجابة تيار أعلى لجميع درجات الحرارة. أظهرت اختبارات دورة الشحن والتفريغ لبطاريات الخلايا المعدنية التي تحتوي على أحادي السداسي C10TFSI عند 100 درجة مئوية أن اضمحلال سعة البطارية كان سريعا عند تركيزات منخفضة من الليثيوم TFSI.

عند تركيزات أقرب إلى نقطة التشبع ، تم تقليل اضمحلال السعة إلى حوالي عشرة بالمائة بعد 20 دورة. تم إجراء اختبار دورة تفريغ الشحنة الجلفانوستيكية الممتدة لبطارية خلية عملة تحتوي على 1.6 مولي TFSI و mono-hexC10TFSI عند 100 درجة مئوية. كانت سعة البطارية في البداية حوالي 135 مللي أمبير ساعة لكل جرام.

بعد شهر واحد ، انخفضت السعة إلى 70 مللي أمبير ساعة لكل جرام. أثناء محاولة هذا الإجراء ، من المهم تجفيف جميع مكونات البطارية تماما مثل المنحل بالكهرباء والأقطاب الكهربائية قبل تجميع الخلية. علاوة على ذلك ، عند تجميع خلية العملة المعدنية ، يجب توخي الحذر لتغطية الكاثود والفاصل بالإلكتروليتات.

بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن تكون قادرا على تصنيع الإلكتروليتات السائلة الأيونية وتصنيع بطاريات الليثيوم أيون. يجب توخي الحذر عند التعامل مع السوائل الأيونية لأن لزوجتها العالية تشكل تحديات إضافية في المناولة مقارنة بالإلكتروليتات القياسية.