قياس توزيع حجم الجسيمات في عكر حلول كتبها الإنارة الديناميكي التشتت المجهر

الهدف العام من هذه التجربة هو إثبات أنه يمكن استخدام تشتت الضوء الديناميكي والفحص المجهري متحد البؤر لقياس توزيع حجم الجسيمات في المحاليل العكرة دون تخفيف. هذا هو إعداد المجهر الديناميكي لتشتت الضوء. يحتوي على ليزر الحالة الصلبة قادر على تشغيل موجة مستمرة تبلغ 30 مللي واط عند 488 نانومتر.

يوجد أيضا الصمام الثنائي الضوئي للانهيار الجليدي ، وهو رابط تلقائي متصل بجهاز كمبيوتر للقياسات. يحتوي المجهر المقلوب في الإعداد على مرحلة مع منظم درجة الحرارة. يحتوي الصندوق على العناصر البصرية المتبقية المطلوبة للتجربة.

يوفر هذا التخطيطي عرضا أكثر اكتمالا للتخطيط للإعداد. بعد تشكيل ملف تعريف الشعاع ، يتم إدخال الشعاع في المجهر. يتم الحصول على تشتت الضوء بهندسة تشتت خلفي ويتم توجيهه إلى الكاشف.

تسمح مرآة الإطلاق بمراقبة بعض الضوء المنعكس عبر كاميرا CCD. يجب تحضير عينات التجربة قبل يوم واحد. يتطلب تحضير العينة 20 مل من الماء منزوع الأيونات ومنقى الأيونات بالإضافة إلى NIPA المنقى.

بالإضافة إلى ذلك ، فإنه يتطلب كميات صغيرة من TMEDA وبيرسلفات الأمونيوم. تستفيد خطوات التحضير أيضا من حمام ماء مثلج على محرك ، ووعاءين للتفاعل ، ورقائق الألومنيوم ، ومصدر لتدفق غاز الأرجون. ابدأ بقياس 9.5 مل من الماء منزوع الغازات ومنزل الأيونات في وعاء تفاعل.

أضف NIPA إلى الماء. بعد ذلك ، انقل وعاء التفاعل إلى حمام الماء المثلج على النمام ، وأضف قضيب التحريف. استخدم رقائق الألومنيوم لتغطية الحمام والوعاء لحماية التفاعل من الضوء.

استخدم طرف ماصة متصل بمصدر الأرجون لترتيب تدفق معتدل للأرجون إلى المحلول. قم بتشغيل النمام لتقليب المحلول برفق لمدة 10 دقائق. بعد ذلك ، استخدم ماصة دقيقة لقياس 11.9 ميكرولتر من TMEDA.

باختصار ، اسحب ورق القصدير لإضافة TMEDA إلى المحلول ثم استمر في التقليب تحت غاز الأرجون لمدة دقيقة أخرى. أثناء تقليب العينة ، اعمل مع وعاء التفاعل الثاني. ضع 4 ملليغرام من بيرسلفات الأمونيوم في الوعاء.

ثم أضف 0.5 مل من الماء منزوع الغازات ومنزوع الأيونات. عندما يذوب بيرسلفات الأمونيوم ، أضف المحلول إلى محلول العينة واستمر في التقليب لمدة 30 ثانية تحت تدفق الأرجون. بعد 30 ثانية ، قم بإزالة وعاء التفاعل من الحمام الجليدي والمحرك.

استعدادا للتخزين ، قم بتغطية الوعاء بورق الألمنيوم ، وانقل المحلول إلى الثلاجة للتخزين عند أربع درجات مئوية طوال الليل قبل استخدامه. بعد استرداد محلول العينة ، قم بإعداده للاستخدام مع المجهر. جهز شريحتين للتجويف ، وغطاءين زجاجيين دائريين ، وغراء مناسب ، من أجل عمل عينة وشريحة مرجعية قياسية.

بالنسبة لشريحة العينة ، قم بقياس 60 ميكرولترا من محلول العينة. ضع المحلول في إحدى شرائح التجويف. قم بتغطية المحلول بغطاء دائري ، مع الحرص على عدم حبس فقاعات الهواء.

قم بإزالة المحلول الزائد باستخدام مبيبت دقيق ومناديل معملية. ثم ضع الغراء على محيط الغطاء لإغلاق شريحة المحلول. بعد ذلك ، قم بإنشاء مرجع قياسي.

لهذا ، استخدم محلول لاتكس البوليسترين بنسبة 0.1 بالمائة. في شريحة التجويف الثانية ، أضف 60 ميكرولترا من محلول لاتكس البوليسترين ، وقم بتغطيته بغطاء زجاجي ، وتأكد من عدم احتجاز الفقاعات. بعد إزالة أي محلول زائد ، ضع الغراء لإغلاق المحلول في الشريحة.

لكلتا الشريحتين ، اترك الغراء يجف في درجة حرارة الغرفة. في هذه المرحلة ، خذ الشريحة المرجعية إلى المجهر المقلوب المجهز بعدسة موضوعية 10 مرات ، وضعها على مرحلة المجهر. يجب أن يكون زجاج الغطاء متجها لأسفل.

استمر بوضع مخمد شعاع أمام الكاشف. بعد ذلك ، قم بتطبيق شعاع الليزر على العينة من خلال العدسة الشيئية. انتقل إلى العمل مع العدسة الموضوعية.

اضبط ارتفاع العدسة لضبط النقطة المحورية. عند النظر إليها باستخدام CCD ، عندما يرتفع الهدف من أدنى موضع له ، ستركز الصورة المنعكسة أولا على سطح زجاج الغطاء. سيركز بعد ذلك على الواجهة بين زجاج الغطاء والعينة.

سيركز مرة ثالثة على الواجهة بين العينة والزجاج المنزلق. قم بتعيين النقطة المحورية بين واجهة نموذج الغلاف وواجهة شريحة العينة. خفف الضوء المتناثر عن طريق تقليل طاقة الليزر.

ثم قم بإزالة كتلة الشعاع لإدخال ضوء متناثر في الكاشف. عندما تكون جاهزا ، ابدأ قياس الارتباط الزمني لمدة 30 ثانية عبر كمبيوتر التحكم. بعد ذلك ، اضبط النقطة المحورية للمجهر قبل تكرار القياس.

استخدم عدة نقاط محورية للحصول على نطاق واسع للسعة الأولية لوظيفة الارتباط الزمني. عندما يتم جمع بيانات كافية ، ضع مخمد شعاع أمام الكاشف. في المجهر، قم بإزالة الشريحة المرجعية القياسية.

ابدأ عملية قياس العينة بمرحلة مجهر فارغ واضبط درجة الحرارة على 25 درجة مئوية. بعد ذلك ، ضع شريحة العينة المعدة على المسرح مع وضع جانب الغطاء لأسفل. اضبط ارتفاع العدسة الموضوعية لتحديد واجهة عينة الغطاء.

اضبطه بشكل أكبر للعثور على واجهة الشريحة النموذجية. للقياس ، قم بتعيين النقطة المحورية بين هذين الموضعين. قم بإزالة مخمد الشعاع من أمام الكاشف.

في الكمبيوتر ، قم بإجراء قياس ارتباط لمدة 30 ثانية. بعد ذلك ، اضبط درجة حرارة المرحلة على 35 درجة مئوية. نظرا لأن هذا المعتدل أعلى من درجة حرارة المحلول الحرجة المنخفضة ، فإن المحلول سينتقل من صاف إلى عكر.

قم بإجراء قياس آخر لوظيفة الارتباط الزمني. فيما يلي وظائف الارتباط الزمني لمعيار تعليق البوليسترين اللاتكس في نقطتين محوريتين مختلفتين. يتوافق المنحنى الأحمر مع دالة ارتباط الوقت التي يكون اتساعها الأولي واحدا تقريبا.

يتوافق المنحنى الأزرق مع السعة الأولية البالغة حوالي 0.2. هذا هو توزيع الحجم الذي تم الحصول عليه عن طريق تحويل لابلاس العكسي للبيانات بسعة أولية تبلغ 0.2. يأخذ الحساب في الاعتبار تأثير التغاير الجزئي.

نصف قطر الجسيمات الاسمي هو 50 نانومتر. وظائف الارتباط الزمني هذه مخصصة للبولي (NIPA) أسفل وأعلى من درجة حرارة المحلول الحرجة المنخفضة. يتوافق المنحنى الأسود مع قياس عند 25 درجة مئوية.

يتوافق المنحنى الأحمر مع قياس عند 35 درجة مئوية ، وبعد أن يصبح المحلول عكرا مباشرة. المنحنى الأزرق مخصص للقياس عند 35 درجة مئوية ، بعد 20 دقيقة من أن يصبح المحلول عكرا. فيما يلي توزيعات الحجم المرتبطة بكل حالة من شروط القياس.

تحت درجة حرارة المحلول الحرجة المنخفضة ، يبلغ متوسط نصف القطر الهيدروديناميكي عدة أعشار النانومتر. فوق درجة الحرارة الحرجة ، يبلغ الحجم حوالي 1 ميكرومتر. يشير التحول في المنحنيات مع الاعتدال والوقت إلى نمو التجميع.