الدقة طحن الأنابيب الجزيئية الكربونية الغابات عن طريق انخفاض الضغط الضوئي المجهر الإلكتروني

الهدف العام لهذه التقنية القابلة للتطوير هو طحن مواد الكربون النانوية ، مثل الأنابيب النانوية الكربونية بدقة كافية لتصنيع أنبوب نانوي فردي بشكل انتقائي. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الكشف عن التشكل الهيكلي الداخلي لغابات الأنابيب النانوية الكربونية ، وإدخال ميزات ثلاثية الأبعاد معقدة في الهياكل المجهرية للأنابيب النانوية الكربونية. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنه يمكن استخدامها لطحن كل من الأنابيب النانوية الكربونية الفردية ، أو علب من مادة الميكرون المكعب مع إعادة ترسب المواد أقل من التقنيات ذات الصلة.

على الرغم من أن هذه الطريقة يمكن أن توفر نظرة ثاقبة لأنظمة الأنابيب النانوية الكربونية ، إلا أنه يمكن تطبيقها أيضا على المواد الأخرى القائمة على الكربون ، مثل الجرافين والماس والخلايا البيولوجية. يعد العرض المرئي لهذه الطريقة أمرا بالغ الأهمية لأن خطوات طحن الأنابيب النانوية الكربونية تختلف تماما عن تقنيات التصوير التقليدية القائمة على SEM. قبل البدء في هذا الإجراء ، قم بزراعة غابات الأنابيب النانوية في رقائق السيليكون المؤكسدة حراريا المغلفة بالألومينا والحديد.

لبدء تحضير العينة ، قم بتأمين عينة غابة CNT على كعب SEM قياسي مقاس 5 بوصات باستخدام شريط كربوني. تأكد من أن العينة فوق حافة كعب SEM. بدلا من ذلك ، قم بإرفاق العينة بحامل الطباعة الحجرية لشعاع الإلكترون.

بالنسبة للعينات التي سيتم فيها طحن المقطع العرضي للقناة النانوية الكربونية ، قم بتركيب كعب الروتين في حامل كعب 45 درجة. بعد ذلك ، قم بتنفيس ESEM ، وافتح غرفة SEM ، وقم بتأمين كعب الروتين في مرحلة العينة. أغلق الغرفة وابدأ في إخلاء ESEM.

أثناء انخفاض الضغط ، اضبط جهد تسارع شعاع الإلكترون على خمسة كيلو فولت ، وحجم البقعة على 3.0. حدد كاشف الإلكترون الثانوي. بمجرد أن يكون ضغط غرفة SEM أقل من 1.5 في 10 أس سالب اثنين باسكال ، قم بتنشيط شعاع الإلكترون.

قم بتركيز صورة العينة باستخدام مقابض التحكم في التركيز البؤري اليدوي في SEM ، ثم قم بإمالة العينة إلى 45 درجة. ركز الصورة على أعلى عينة. اربط المسافة البؤرية بمسافة العمل ، واضبط إحداثيات z على سبعة ملليمترات.

قم بتنقيح الصورة باستخدام مقابض التركيز والوصم والسطوع والتباين. بعد ذلك ، حدد منطقة طحن باستخدام مقابض التحكم اليدوي أو برنامج الأداة. بعد ذلك ، انتقل إلى موقع على بعد حوالي 100 ميكرون من منطقة الطحن.

قم بتقدير معدل إزالة المواد من البيانات التي تم الحصول عليها مسبقا لجهد تسريع الضغط المقصود ، ووقت السكون لكل بكسل ، وتيار الحزمة. إذا كان الطحن على مقياس ميكرومتر ، فقم بزيادة جهد تسارع شعاع الإلكترون إلى 30 كيلو فولت ، وحجم البقعة إلى 5.0. استخدم مقابض التحكم اليدوي لضبط تركيز الصورة وسطوعها وتباينها.

اضبط فتحة العدسة يدويا على ملليمتر واحد ، وقم بحل الصورة مرة أخرى. بعد ذلك ، قم بتقليل التكبير إلى أقل من ألف x. اضبط ضغطا قدره 10 باسكال في برنامج الأداة.

حدد وضع الضغط المنخفض لإدخال بخار الماء في غرفة العينة. الخطوة الأكثر أهمية هي إدخال بخار الماء ، والذي سيولد نوعا تفاعليا من شأنه أن يحفر النانوية الكربونية في المناطق المحددة. بمجرد استقرار الضغط ، أعد تنشيط شعاع الإلكترون.

اضبط وقت المكوث على أقل من 10 ميكروثانية ، والدقة على 1024 × 884 بكسل. اضبط تركيز الصورة وصمة العار والسطوع والتباين حسب الحاجة. انتقل إلى منطقة الطحن ، وإذا لزم الأمر ، قم بتدوير الصورة لتتماشى مع اتجاه المسح الرأسي والأفقي الأصلي ل SEM.

اضبط التكبير على 40 ألف x لميزات الطحن بترتيب ميكرون واحد ، أو 20 ألف x لميزات الطحن في حدود 5 ميكرون. أوقف شعاع الإلكترون مؤقتا وحدد مناطق الطحن المطلوبة ذات المساحة المخفضة. لبدء إجراء الطحن لمنطقتنا المستطيلة ، حدد أداة المساحة المخفضة وقم بتمديد مستطيل المساحة المنخفضة فوق منطقة الطحن المطلوبة.

قم بزيادة وقت المكوث إلى مللي ثانية. اضبط دقة الصورة على 2048 × 1768. قم بإلغاء إيقاف شعاع الإلكترون مؤقتا وأعد الحزمة مؤقتا على الفور بحيث تقوم الحزمة بالبيانات النقطية للمنطقة المحددة مرة واحدة فقط.

بمجرد انتهاء البيانات النقطية، قلل التكبير إلى أقل من ألف x. لطحن نمط مصمم مسبقا عبر برنامج الطباعة الحجرية ، قم باستيراد النمط وتعيين التحكم في أداة ESEM لبرنامج الطباعة الحجرية. حدد ملف النمط وابدأ عملية الطحن.

بمجرد انتهاء الطحن ، أعد ESEM إلى وضع SEM. بعد الطحن بأي من الطريقتين ، قم بإعادة ESEM إلى حالة الفراغ العالي ، وإذا لزم الأمر ، أعد معلمات الشعاع إلى خمسة كيلو فولت وحجم بقعة 3.0. قم بتنشيط شعاع الإلكترون واحصل على صورة للعينة المطحونة.

عند الانتهاء ، قم بتنفيس غرفة ESEM ، وقم بإزالة العينة وكعب الروتين أو التركيب. أغلق الغرفة وأخلها. تم طحن كل من المساحات الكبيرة والصغيرة من غابات CNT بهذه التقنية.

هنا ، تم اختيار الجزء العلوي من عمود صغير للغابات CNT بعرض 10 ميكرومتر مع مربع مساحة منخفضة. عند تنقيط الشعاع ، تم طحن الجزء العلوي من العمود بدقة. على نطاق أصغر ، تم اختيار الأنابيب النانوية نانوية الفردية بصندوق مساحة مصغر وتم استخدام فتحة قطرها أقل من 50 ميكرومتر.

عند تنقيط الشعاع ، تم طحن CNT الفردية من داخل الغابة. باستخدام البيانات النقطية لشعاع الإلكترون الذي يتم التحكم فيه بالبرمجيات ، يمكن طحن الأنماط غير المستطيلة في غابة CNT. هنا ، تم طحن الغابة بالتوازي مع اتجاه النمو ، بالكامل مع ركيزة السيليكون الأساسية.

أثناء محاولة هذا الإجراء ، من المهم أن تتذكر أن المواد المختلفة القائمة على الكربون ستطحن بمعدلات مختلفة ، وقد يكون التجريب ضروريا لتحديد معدل الطحن الأمثل.