تحديد التركيب الكيميائي لالمانع للتآكل واجهات / المعادن مع XPS: التقليل المشاركة الغمر الأكسدة

الهدف العام من هذا الإجراء التجريبي هو منع أكسدة الركائز المعدنية أثناء نقل العينة من محلول حمضي مثبط إلى مطياف الإلكترون الضوئي بالأشعة السينية. يسمح هذا الإجراء للمرء بتحديد الطبيعة الكيميائية لواجهات المادة المثبطة للتآكل بشكل أكثر موثوقية في المحاليل الحمضية ، والتي تعد مكونا رئيسيا للفهم الميكانيكي والتنبؤ بالأداء. ومن المزايا الخاصة لهذا النهج أنه سهل التطبيق نسبيا.

وهكذا ، يمكن اعتمادها من قبل باحثين آخرين يقومون بقياسات مماثلة. البروتوكول بسيط نسبيا ، ولكن يجب على المرء أن يتدرب على معالجة العينات في صندوق القفازات لأن هذا هو الجزء الأكثر دقة في الطريقة. بالإضافة إلى تثبيط التآكل ، يجب أيضا مراعاة هذا النهج في المجالات الأخرى التي يتم فيها إجراء قياسات XPS من السطوح البينية الحساسة للهواء التي تشكلت في بيئة سائلة.

قررنا أولا تجربة هذا النهج لأننا كنا قلقين من أن العمل السابق قد تعرض للخطر بسبب أكسدة الواجهة المثبطة عند التعرض للهواء. لبدء هذا الإجراء ، قم بإعداد الركيزة الكربونية الفولاذية ومحلول حمض الهيدروكلوريك مع CI المضاف كما هو موضح في بروتوكول النص. بعد ذلك ، صب 25 مل من محلول HCL plus CI المحضر في دورق زجاجي صغير.

باستخدام ملاقط مقاومة للأحماض ، التقط عينة الكربون والصلب على شكل قرص ، ثم خفضها في محلول HCL plus CI. قم بتوجيه العينة بحيث تكون الوجوه الأسطوانية في المستوى الرأسي. أولا ، قم بتوصيل صندوق القفازات بمصدر للغاز الخامل مثل النيتروجين أو الأرجون.

بعد ذلك، قم بلصق مربع صغير من شريط الكربون الموصل على الوجهين على شريط عينة XPS. أدخل جميع الأجهزة المطلوبة لنقل العينة إلى جهاز XPS في صندوق القفازات من خلال منفذ مفتوح. بعد ذلك ، ضع الدورق الزجاجي الذي يحتوي على الركيزة المغمورة في صندوق القفازات.

أغلق كل منفذ. ثم قم بتطهير صندوق القفازات بالغاز الخامل. اسمح للعينة بالبقاء مغمورة لفترة الغمر المطلوبة.

راقب قيمة الرطوبة النسبية داخل صندوق القفازات. بمجرد أن تقل الرطوبة النسبية عن ثمانية بالمائة ، قم بالوصول إلى قفازات صندوق القفازات. ثم قم بتغطيتها بقفازات النتريل.

باستخدام الملقط ، قم بإزالة عينة الكربون الصلب من المحلول. جفف العينة على الفور باستخدام زجاجة غسيل فارغة. بعد ذلك ، قم بتغطية الدورق الذي يحتوي على محلول HCL plus CI بغشاء بارافين بلاستيكي.

قم بلصق العينة المجففة على مربع الشريط الصغير الموجود على شريط عينة XPS. بعد ذلك ، قم بتنفيس غرفة قفل الحمل XPS إلى الغاز الخامل. افتح شفة قفل الحمل ، وانقل شريط العينة إلى غرفة قفل الحمل وحركها على شوق تثبيت العينة.

ثم أغلق الحافة. قم بتشغيل مجموعة المضخة الدوارة التوربينية لضخ الغرفة. بمجرد أن يصل الضغط إلى ما يقرب من خمسة أضعاف 10 إلى سالب سبعة ملليبار، انقل العينة يدويا إلى الغرفة الوسيطة باستخدام ذراع النقل.

باستخدام لوحة المفاتيح، قم بتوجيه العينة إلى زاوية انبعاث الإلكترون الضوئي المطلوبة. بعد ذلك، افتح برنامج الحصول على بيانات XPS. انتقل إلى نافذة التحكم اليدوي في العدادات.

أدخل 10 مللي أمبير و 15 كيلي فولت كقيم لمعلمات انبعاث الأنود والأنود HT على التوالي. ثم انقر فوق الزر "تشغيل" في قسم مسدس الأشعة السينية لتشغيل مصدر الأشعة السينية K alpha أحادي اللون. بعد ذلك ، انقر فوق الزر "تشغيل" في قسم "محايد" لتشغيل محايد الشحن.

في قسم المحلل، حدد وضع قياس الطيف المختلط من القوائم المنسدلة للوضع والعدسة. بعد ذلك ، أدخل المعلمات المطلوبة في قسم التحكم في مسح الاستحواذ. باستخدام لوحة المفاتيح، قم بتحسين موضع العينة لزيادة الإشارة من المستوى الأساسي المحدد.

بعد ذلك، احصل على بيانات XPS كما هو موضح في بروتوكول النص. في هذه الدراسة ، يتم استخدام طريقة بديلة لإدخال العينات في أداة XPS فائقة الفراغ لتقليل الأكسدة بعد الغمر في محلول حمضي يحتوي على مثبط للتآكل. تعرض بيانات XPS لعينة مصقولة ثلاث ميزات بارزة: تنشأ إشارة الحديد 2p من الكربون والصلب الذي يتكون منه العينة.

تستمد إشارة الأكسجين 1s من كل من الطبقة المؤكسدة السطحية وتمتص بينما ترجع إشارة الكربون 1s إلى الكربون العرضي. يؤدي الغمر في أي من محاليل HCL المولية المثبطة إلى تغييرات كبيرة في طيف النظرة العامة المقابل. تنشأ إشارة النيتروجين بسبب امتصاص سطح المثبط بينما يتم التخلص من إشارة الأكسجين تقريبا.

تشير الملامح الطيفية للأكسجين 1s والحديد 2p عالية الدقة إلى حدوث أكسدة سطحية للعينة المصقولة مما أدى إلى أكاسيد الحديد والهيدروكسيدات. هذه الأنواع غائبة عن العينات المغمورة مما يشير إلى أنه لم يتبق سوى القليل من أكسيد السطح أو الهيدروكسيد ، إن وجد. يتم تحديد تأثير جو المختبر المحيط على الواجهة المثبطة عن طريق نقل عينة داخل صندوق قفازات مطهر جزئيا.

تظهر هذه العينة المعرضة لتركيز أعلى من الأكسجين علامات أكسدة السطح. وبالتالي ، يتم تقليل أكسدة السطح فقط عندما يحدث نقل العينة داخل صندوق قفازات مطهر جيدا. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية تجنب أكسدة واجهات المادة المثبطة للتآكل قبل قياسات XPS.

الإجراء بسيط نسبيا ، وبمجرد إتقانه ، يمكن إجراء خطوة نقل العينة في أقل من 30 دقيقة إذا تم تنفيذها بشكل صحيح. ومع ذلك ، أثناء إجراء الإجراء ، من المهم عدم لمس السطح المراد فحصه بواسطة XPS في أي وقت أثناء غمر العينة أو نقلها. أخيرا ، لا تنس أن العمل مع الأحماض يمكن أن يكون خطيرا ويجب توخي الحذر المناسب.