تحديد المجموعات الوظيفية الكربونيل في بيو الزيوت التي كتبها الجهدية المعايرة: أسلوب Faix

الهدف العام من هذا الإجراء هو قياس محتوى الكربونيل الكامل لمختلف المواد المشتقة من الكتلة الحيوية بطرق المعايرة. تعطي هذه الطريقة نظرة ثاقبة لمركبات الكربونيل التفاعلية الموجودة في المنتجات المشتقة من الكتلة الحيوية مثل زيوت الانحلال الحراري وتأثير هذه المركبات على شيخوخة الزيوت الحيوية. تستخدم هذه الطريقة أحجام عينات أصغر ، ومواد أقل سمية ، وهي أكثر دقة ودقة من الطرق التي تم وضعها سابقا.

لبدء هذا الإجراء، قم بإعداد حلول الكاشف كما هو موضح في بروتوكول النص. جفف المعيار الأساسي لكربونات الصوديوم في فرن على حرارة 105 درجة مئوية طوال الليل. بعد ذلك ، اترك كربونات الصوديوم تبرد إلى درجة حرارة الغرفة.

تزن 100 إلى 150 ملليغرام من كربونات الصوديوم المجففة في وعاء معدني. انقله إلى وعاء المعايرة وسجل الوزن الفعلي. ثم أضف قضيب تقليب وكمية كافية من الماء لتغطية لمبة قطب الأس الهيدروجيني والتقاطع.

باستخدام جهاز معايرة التحليل الحجمي التلقائي، قم بالمعايرة بمحلول حمض الهيدروكلوريك إلى نقطة النهاية التي هي نقطة الانعطاف على منحنى المعايرة بالتحليل الحجمي. كرر هذا المعايرة بالتحليل الحجمي مرتين باستخدام عينة جديدة من كربونات الصوديوم في كل مرة للحصول على إجمالي ثلاث قيم لنقطة النهاية. لبدء تحضير فارغ A ، أضف 5 ملليمترات من DMSO إلى قارورة سعة خمسة ملليلتر مع ريشة دورانية.

بعد ذلك ، أضف ملليلترين من محلول هيدروكسي لامين هيدروكلوريد المحضر ومليلترين من محلول ثلاثي إيثانول أمين المحضر. أغطي القارورة بإحكام ثم ضعي القارورة في سخان كتلة مسخن مسبقا إلى 80 درجة مئوية. يقلب لمدة ساعتين.

بعد اكتمال التقليب ، انقل العينة إلى وعاء معايرة بالتحليل الحجمي. اغسل قارورة التفاعل عدة مرات بشكل منفصل بالإيثانول والماء بحيث يكون المحلول النهائي 80٪ من الإيثانول. ثم استخدم جهاز معايرة تلقائي للمعايرة بالتحليل الحجمي بالمحلول الحمضي إلى نقطة النهاية.

تزن ما يقرب من 100 ملليغرام من 4-BBA إلى قارورة سعة خمسة ملليلتر. سجل الوزن الفعلي ثم أضف ريشة الدوران. أضف 5 ملليلتر من DMSO.

بعد ذلك ، قم بإذابة العينة في ملليلترين من محلول هيدروكلوريد هيدروكسيلامين المحضر. أضف ملليلترين من محلول ثلاثي إيثانول أمين المحضر. بعد ذلك ، قم بتغطية القارورة بإحكام وضعها في سخان كتلة مسخن مسبقا إلى 80 درجة مئوية.

يقلب لمدة ساعتين. بعد اكتمال التقليب ، قم بإزالة العينة من كتلة الحرارة واتركها لتبرد. ثم انقل العينة إلى وعاء المعايرة بالتحليل الحجمي.

اغسل قوارير التفاعل عدة مرات بشكل منفصل بالإيثانول والماء بحيث يكون المحلول النهائي 80٪ من الإيثانول. ثم استخدم جهاز معايرة تلقائي للمعايرة بالتحليل الحجمي بالمحلول الحمضي إلى نقطة النهاية. كرر هذا التحقق من الصحة مرتين للحصول على ثلاث قيم لنقطة النهاية.

أولا ، قم بوزن ما يقرب من 100 ملليغرام من عينة الزيت الحيوي إلى قارورة سعة خمسة ملليلتر. سجل وزن العينة الفعلي. بعد ذلك ، أضف ريشة الدوران.

أضف 5 ملليلتر من DMSO. بعد ذلك ، قم بإذابة العينة في ملليلترين من محلول هيدروكسي لامين هيدروكلوريد المحضر. أضف ملليلترين من محلول ثلاثي إيثانول أمين المحضر.

ثم قم بتغطية القارورة بإحكام وحرك على حرارة 80 درجة مئوية لمدة ساعتين. بعد اكتمال التقليب ، انقل العينة إلى وعاء معايرة بالتحليل الحجمي. اغسل قارورة التفاعل عدة مرات بشكل منفصل بالإيثانول والماء بحيث يكون المحلول النهائي 80٪ من الإيثانول.

باستخدام جهاز معايرة التحليل الحجمي الأوتوماتيكي، قم بالمعايرة بمحلول حمض الهيدروكلوريك إلى نقطة الانعطاف على منحنى المعايرة بالتحليل الحجمي. سجل نقطة النهاية هذه وكرر تحليل الزيت الحيوي مرتين إضافيتين للحصول على إجمالي ثلاث قيم لنقطة النهاية. بعد ذلك ، قم بتحليل البيانات كما هو موضح في بروتوكول النص.

في هذه الدراسة ، يتم استخدام تقنية المعايرة بالتحليل الحجمي لقياس مركبات الكربونيل بدقة في زيوت الانحلال الحراري الحيوية. يتم عرض المعايرة بالتحليل الحجمي التمثيلية لكل من عينة الزيت الحيوي الخام والمعايرة بالتحليل الحجمي الفارغة هنا. يتم رسم المشتق الأول لتحديد نقطة الانعطاف بسهولة في كل منحنى معايرة بالتحليل الحجمي.

ثم يتم استخدام هذه القيم لحساب إجمالي محتوى الكربونيل في عينات زيت الانحلال الحراري. تم تحديد تركيز محلول المعايرة بحمض الهيدروكلوريك ليكون 07032 مول لكل لتر. تم تحديد متوسط استهلاك الحمض للفراغات الثلاثة على أنه 13.0085 ملليلتر، بينما تم تحديد نقطة النهاية المقابلة للمعايرة بالتحليل الحجمي الأولى على أنها 4.8909 ملليلتر.

بطرح المجلدين القسمة على وزن العينة والضرب في تركيز الحمض ينتج محتوى كربونيل يبلغ 4.9724 ملليمول لكل جرام لعينة الزيت الحيوي. يتم تنفيذ طريقة نيكولايد التقليدية لتحليل الزيت الحيوي في درجة حرارة الغرفة مع وقت تحريك نموذجي من 18 إلى 24 ساعة وهو غير كاف للتفاعل الكامل لجميع الكربونيل الموجودة في هذه العينة بسبب العائق الفراغي لبعض الكربونيل. يؤدي تسخين الخليط إلى زيادة معدل التفاعل بشكل كبير ، ولكن قد يكون من الصعب تحريك حجم الكواشف لطريقة Nicolaides المطلوبة في الحرارة بشكل موثوق.

ومع ذلك ، توفر طريقة Black / Faix المقدمة نتائج أكثر دقة بسرعة أكبر وتستخدم مواد أقل. هنا ، يوجد هيدروكسي لامين هيدروكلوريد بكميات زائدة وليس لهيدروكلوريد هيدروكسي لامين غير المستهلك أي تأثير على المعايرة بالتحليل الحجمي. تتضمن هذه الطريقة أيضا عينات مستقلة متعددة لكل اختبار للتحقق من أخطاء المعايرة بالتحليل الحجمي.

هذه طريقة سريعة وسهلة للأداء. يمكن تحليل ما يصل إلى 11 عينة فريدة في أقل من ثماني ساعات. بمجرد بدء الإجراء، من المهم إكمال المعايرة بالتحليل الحجمي في أسرع وقت ممكن.

يمكن أن يتشكل ثلاثي إيثانول أمين إذا سمح للعينات بالوقوف طوال الليل مما يؤدي إلى عدم الدقة. يجب أن يوفر لك هذا الفيديو الأدوات اللازمة لإجراء تفاعلات الأكسدة على مكونات الكربونيل والمواد المشتقة من الكتلة الحيوية. هذه الطريقة سريعة ودقيقة وتستخدم كواشف منخفضة الخطورة نسبيا.

أثناء تنفيذ هذا الإجراء ، كن على دراية بأن زيوت الانحلال الحراري وهيدروكسي لامين هيدروكلوريد وثلاثي إيثانول والإيثانول لها مخاطر مرتبطة بها. يجب ارتداء معدات الحماية الشخصية مثل معطف المختبر والقفازات ونظارات السلامة أثناء استخدام هذه المواد الكيميائية.