سبارك البلازما التكلس جهاز يستخدم لتشكيل سترونتيوم تيتانات Bicrystals

الهدف من هذا الإجراء هو تكوين بلورات ثنائية تيتانات السترونتيوم باستخدام جهاز تلبيد بلازما الشرارة من أجل إنشاء هياكل حدود الحبوب ذات التوجهات الخاطئة المحددة جيدا كدالة لمعلمات المعالجة ، مثل الضغط العالي ومعدل التسخين. نحن بحاجة إلى فهم ما إذا كانت حدود الحبوب التي تم إنشاؤها أثناء SPS تختلف عن تلك التي يتم إنتاجها أثناء تقنيات معالجة السيراميك التقليدية. سيساعدنا هذا بعد ذلك في إنتاج مواد خزفية جديدة بخصائص غير مسبوقة.

تتمثل الميزة الرئيسية لهذه التقنية في تشكيل حدود حبيبات محددة مع توجهات خاطئة محددة جيدا للفهم المنهجي لتكوين البنية المجهرية أثناء تلبيد بلازما الشرارة. لبدء إعداد العينة ، استخدم منشارا من الأسلاك الماسية لقطع خمسة ملليمترات في خمسة ملليمترات من بلورة واحدة من تيتانات السترونتيوم مع سطح مستوي 1-0-0 مصقول إلى تشطيب المرآة. قم بتنظيف العينات بمنظف بالموجات فوق الصوتية في حمامات الأسيتون والأيزوبروبانول والميثانول لمدة 15 دقيقة لكل منها بمعدل 50 إلى 60 هرتز.

سخني لوح ساخن إلى 200 درجة مئوية أثناء التنظيف. عند الانتهاء من التنظيف بالموجات فوق الصوتية في الميثانول ، ضع العينات على الفور على اللوح الساخن حتى تجف. احفر العينات في محلول من ستة إلى واحد من فلوريد الأمونيوم وحمض الهيدروفلوريك بنسبة 49٪ لمدة 10 دقائق.

اشطف العينات المحفورة بالماء منزوع الأيونات والأيزوبروبانول بالتسلسل. جفف العينات بالهواء الجاف المصفى. تخلص من أي عينات طورت زنجار قوس قزح على الجانب المسطح بصريا.

أولا ، ضع دائرة 30 ملم من ورق الجرافيت على مكبس الجرافيت بقطر 30 ملم. بعد ذلك ، قم بتكديس عينتين من البلورة المفردة STO بحيث تكون جوانبها المسطحة بصريا مواجهة لبعضها البعض في وسط المكبس المغطى بالورق. قم بتدوير البلورة المفردة العلوية حول المحور 1-0-0 إلى زاوية التوجيه الخاطئ المطلوبة.

حرك قالب الجرافيت بقطر 30 ملم بعناية فوق البلورات والمكبس. أدخل دائرة أخرى بحجم 30 ملم من ورق الجرافيت والمكبس في القالب أعلى كومة الكريستال. ضع التجميع على فاصل الجرافيت السفلي لجهاز SPS.

ثم ضع فاصل الجرافيت الآخر أعلى التجميع. استخدم أزرار التحكم في المحور z لخفض الثقب العلوي لتطبيق قوة أحادية المحور بمقدار ثلاثة كيلو نيوتن على التجميع. أدخل مزدوجة حرارية من النوع K في جانب قالب الجرافيت للوصول إلى العينة.

اضبط ضغط الغرفة على حوالي 10 باسكال. ثم في التحكم في برنامج الأداة ، اضبط درجة حرارة الرابطة والوقت ومعدلات التسخين للتجربة. حدد شروط التلبيد لنبضة التيار المستمر لمدة 12 ثانية ، وإيقاف تشغيل ثانيتين ، ثم ابدأ برنامج التلبيد.

بمجرد انتهاء البرنامج ، اترك العينة تبرد إلى 150 درجة مئوية. انقل العينة السوداء الرمادية المخفضة إلى فرن بدرجة حرارة عالية. قم بتلدين العينة عند 1200 درجة مئوية لمدة 140 ساعة في الهواء عند الضغط المحيط للحصول على البلورية المؤكسدة ذات اللون الأبيض الفاتح.

استخدم منشارا سلكيا ماسيا لتقطيع البلورة إلى خمسة ملليمترات في قطع ملليمتر واحد. قم بتلميع المقاطع العرضية بأحجام حبيبات متناقصة من فيلم اللف الماسي حتى تصبح الخدوش موحدة بأصغر حجم حبيبات. ثم ابدأ تلميعا لمدة دقيقتين للمقاطع العرضية باستخدام السيليكا الغروية المصبوبة باستمرار وقطعة قماش غير لامعة.

قبل 15 ثانية من انتهاء التلميع ، قم بالتبديل من صب السيليكا الغروية إلى صب ماء DI على الصوانى. اشطف عينة التلميع على الفور بماء DI لمدة دقيقة واحدة. نظف العينة المصقولة في حمامات تنظيف متتالية بالموجات فوق الصوتية من الأسيتون والأيزوبروبانول والميثانول لمدة 15 دقيقة لكل منهما.

مباشرة بعد التنظيف ، جفف العينة على لوح ساخن عند 200 درجة مئوية. قم بإذابة العينة النظيفة المصقولة لأعلى على كعب عينة مغطى بالجرافيت الغروي. قم بتغطية سطح العينة باثنين إلى ثلاثة نانومترات من الكربون.

أولا ، ضع الشبكة النحاسية ذات الشعاع الأيوني المركز في حمامات نظافة متتالية بالموجات فوق الصوتية من الأسيتون والأيزوبروبانول لمدة ساعة واحدة. ثم قم بتنظيف الشبكة النحاسية بالبلازما لمدة 10 دقائق. ضع عينة STO ثنائية البلورية والشبكة النحاسية النظيفة في جهاز FIB مع ضبط مرحلة العينة على سبعة ملليمترات.

في برنامج أداة FIB ، حدد منطقة الاهتمام على طول حدود الحبوب. انتقل إلى التحكم في الزخرفة وحدد أداة الزخرفة المستطيلة باستخدام تطبيق سطح عمق CE لترسب شعاع الإلكترون للكربون. أدخل إبرة حقن غاز الكربون وقم بإيداع طبقة واقية مكعبة من الكربون مقاس 15 × اثنين من الميكرومتر فوق المنطقة محل الاهتمام.

ثم اسحب إبرة الحقن. ارجع إلى التحكم في الزخرفة واختر أداة الزخرفة المستطيلة مع تطبيق W dep لترسيب شعاع الأيونات للتنغستن. أدخل إبرة حقن غاز التنغستن وقم بإيداع طبقة واقية من التنغستن من نفس الأبعاد فوق منطقة الاهتمام.

اسحب إبرة الحقن. في التحكم في الزخرفة، حدد أداة نقش المقطع العرضي العادي مع خاصية تطبيق السيليكون. قم بطحن خندق مكعب مقاس 22 × 27 × 15 ميكرومتر فوق عائد الاستثمار المحمي وخندق مكعب 22 × 25 × 15 ميكرومتر أسفل عائد الاستثمار.

بعد ذلك ، في التحكم في الزخرفة ، استخدم أداة زخرفة المقطع العرضي النظيف من السيليكون لتنظيف سطح الصفيحة الخندق. بعد ذلك ، استخدم أداة زخرفة مستطيل السيليكون لقص نمط J بعرض ميكرومتر بعرض مستطيلين ميكرومتر في العينة. قم بالتبديل إلى مربع الحوار Easy Lift واضبط أداة المعالجة الدقيقة على وضع الركن.

قم بخفض المعالج الدقيق ولحام العينة بطرف المعالج الدقيق عن طريق ترسيب التنغستن. ثم قم بتمديد J patten إلى نمط U. ارفع الصفيحة من العينة السائبة وقم بتدوير المعالج الدقيق 180 درجة لضبط حدود الحبوب بشكل عمودي على شعاع الأيونات.

اللحامات التنغستن مع صفيحة إلى الشبكة النحاسية. بعد ذلك ، قم بقص المعالج الدقيق من الصفيحة باستخدام أداة الزخرفة المستطيلة. قم بإيداع طبقة مكعبة من الكربون مقاس 15 × اثنين × أربعة ميكرومتر وطبقة مكعبة من التنغستن مقاس 15 × اثنين × ثمانية ميكرومتر على منطقة الاهتمام.

بعد ذلك ، باستخدام شعاع الأيونات ، قم بترقيق العينة أولا إلى حوالي 200 نانومتر بنمط مقطع عرضي للتنظيف. وبعد ذلك ، باستخدام نمط مستطيل ، قم بتخفيف العينة إلى شفافية الإلكترون. قم بإزالة شبكة FIB النحاسية من جهاز FIB وضع الشبكة على حامل عينة NanoMil.

ثم ضع حامل العينة في جهاز NanoMil. باستخدام برنامج جهاز NanoMil ، قم بتعبئة العينة عند 500 إلكترون فولت لمدة 10 دقائق لإزالة الضرر غير المتبلور الناجم عن FIB. ضع عينة TEM التي تم تنظيفها في حامل عينة وأدخل العينة والحامل في STEM.

في برنامج STEM ، استخدم أداة الالتقاط للحصول على صورة لحدود حبيبات العينة. تشكلت بلورات السترونتيوم من تيتانات السترونتيوم من أزواج بلورية مفردة بزوايا مختلفة للتوجيه الخاطئ باستخدام جهاز تلبيد البلازما الشرارة. تم اعتبار الواجهة مرتبطة حيثما لم تكن حدود الحبوب قابلة للملاحظة في تصوير SEM.

تعزى مناطق التباين الداكن في الصور إما إلى الفراغات أو انتشار الجرافيت الغروي بين البلورات المفردة. تم تحقيق الحد الأقصى لجزء الواجهة المستعبدة بدرجة صفر من التوجيه الخاطئ ، ودرجة حرارة الترابط 600 أو 700 درجة مئوية ، ومدة الترابط 90 دقيقة ، ووقت التلدين 100 ساعة. استلزمت زيادة زاوية التوجيه الخاطئ إلى حوالي 45 درجة درجة حرارة ربط أعلى ووقت تلدين أطول لتحقيق واجهة مرتبطة بنسبة 45٪.

يظهر TEM عالي الدقة والمجال المظلم الحلقي عالي الزاوية STEM حدود حبيبات مفاجئة ذريا مع عدم وجود مراحل ثانية ملحوظة أو فيلم بين الحبيبات. أظهر التحليل الطيفي لفقدان طاقة الإلكترون في الواجهة انخفاضا في انقسام المجال البلوري لحواف التيتانيوم L2 و L3 وانخفاض الكثافة في حافة الأكسجين K مقارنة بالبلورة السائبة ، مما يشير إلى تركيز أكبر لشواغر الأكسجين في الواجهة. باتباع نفس الإجراء ، يمكننا أيضا تشكيل حدود الحبوب المخدرة باستخدام SPS.

سيساعدنا هذا في معالجة ما إذا كان المجال الكهربائي سيغير فصل حدود الحبوب. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية تكوين ثنائي البلورات بهياكل واجهة مفاجئة ذريا باستخدام SPS. لا تنس أن حمض الهيدروفلوريك يمكن أن يكون خطيرا للغاية ويجب اتخاذ الاحتياطات ، مثل ملابس الحماية الشخصية.