في الموقع التصور في سلوك المرحلة من عينات النفط تحت ظروف عملية مصفاة

الهدف العام من هذه الطريقة هو دراسة سلوك الطور لعينات الزيت في ظل ظروف عملية التكرير من خلال التصور في الموقع للعينات السائلة عند درجة حرارة وضغط مرتفعين باستخدام الفحص المجهري الانعكاسي المستقطب المتقاطع توفر هذه الطريقة وسيلة للتحقيق في السلوك التالي لعينات الزيت في ظل ظروف التكسير والتحويل العالي ودراسة كيفية ارتباط الاستقرار بالتحويل. يمكننا التحقيق في ظروف العملية القاسية حيث تم تصميم المفاعل لتحمل 160 بارا من الضغط عند 450 درجة مئوية.

في هذه التقنية ، يضيء مفاعل من الفولاذ المقاوم للصدأ مع نافذة من الياقوت في الأسفل بضوء مستقطب متقاطع يعطي صورا عالية التباين لكل من الوسائط المتناحية. أولا ، قم بتثبيت المفاعل الدقيق رأسا على عقب مع فتح ختم الوجه السفلي. تأكد من إغلاق تركيبات خط الغاز لمنع انسكاب العينة عند تحميلها.

قم بوزن عينة فرعية من الزيت وملعقة رفيعة. ثم استخدم الملعقة لتحميل ما يقرب من 0.6 جرام من عينة الزيت في المفاعل. قم بوزن حاوية العينة الفرعية والملعقة مرة أخرى لتحديد كمية العينة المحملة.

ثم حرك مغناطيسا مصنوعا حسب الطلب على المزدوجة الحرارية. حرك حلقة أمامية مقاس 1/16 بوصة فوق المزدوجة الحرارية في تجويف التركيب بحيث يكون الجانب الأوسع متجها لأعلى. اغمس قطعة قطن في التولوين للتأكد من أن المسحة لا تقطر مبللة.

امسح أخدود التركيب وأسطح مانعة للتسرب الأخرى لإزالة التلوث من تحميل العينة مع الحرص على عدم تقطير التولوين في تجويف المفاعل. بمجرد مسح أسطح الختم لا يترك أي آثار عينة على المسحة ، اترك أسطح الختم تجف في الهواء. ضع حلقة مانعة للتسرب في أخدود التركيب.

ضع نافذة ياقوتي جافة نظيفة أعلى حلقة مانعة للتسرب متبوعة بقطعة نحاسية. ضع قطرات من مواد التشحيم بحجم رأس الدبوس على الوسادة النحاسية. ثم قم بدوس العقدة السفلية على إصبع تركيب ختم الوجه السفلي ، وشد العقدة بحيث تغطي الوسادة النحاسية وتثبت النافذة في مكانها بإحكام.

انقل المفاعل الذي لا يزال رأسا على عقب إلى نائب استخدم مفتاح ربط لتشديد العقدة السفلية بمقدار 90 درجة. افحص المفاعل بصريا بحثا عن عيوب في نافذة الختم أو الياقوت واستبدل أي أجزاء معيبة.

قم بتوصيل المفاعل الدقيق المحمل المغلق بخطوط الغاز. ثم اضغط على النظام بغاز النيتروجين عند خمسة ميجا باسكال وأغلق الصمامات المناسبة لعزل المفاعل الدقيق عن أسطوانة الغاز. إذا ظل ضغط المفاعل الدقيق مستقرا لأكثر من 30 دقيقة ، فقم بإجراء اختبارات تسرب إضافية حسب الحاجة عند الضغوط الأعلى.

ثم إذا كنت تستخدم غاز غير خامل في التجربة ، كرر جميع فحوصات التسرب السابقة باستخدام الغاز المستهدف بمساعدة كاشف التسرب. بمجرد التحقق من سلامة الختم ، قم بإزالة الضغط على إعداد المفاعل الدقيق. ضع المفاعل الدقيق في كتلة تسخين من الفولاذ المقاوم للصدأ داخل سخان لولبي.

ضع مجموعة التسخين على منصة فوق هدف المجهر المقلوب. قم بإحاطة مجموعة التسخين في غلاف مملوء بالصوف الخزفي وتثبيته بمشبك خرطوم. قم بتشغيل المجهر باستخدام الضوء المستقطب المتقاطع.

اضبط الهدف على أدنى تكبير. اضبط الوضع الرأسي للعدسة الموضوعية للتركيز على السطح الداخلي لنافذة الياقوت. مسترشدا بالمناظير ، ضع المفاعل الدقيق بحيث تكون حافة الطويق هي الحد الشعاعي الداخلي لمجال رؤية المناظير.

تأكد من أن الطويق غير مرئي في مجال رؤية الكاميرا. قم بتدوير قطعة أنف المجهر لتحريك العدسة الموضوعية للخارج من أسفل المفاعل. قم بتوصيل المزدوجة الحرارية بوحدة التحكم في درجة الحرارة.

اضبط محرك المغناطيس الخارجي على 120 دورة في الدقيقة لبدء تقليب العينة. اضغط على إعداد المفاعل الدقيق بالغاز المستهدف. استخدم منظم الضغط الخلفي للتحكم في الضغط حسب الحاجة.

لبدء التجربة ، تأكد من أن هدف المجهر خال من كتلة التسخين عندما لا تكون قيد الاستخدام. ثم قم بتشغيل جهاز التحكم في درجة الحرارة واضبط درجة حرارة المفاعل على 200 درجة مئوية. بمجرد أن تصل العينة إلى درجة الحرارة ، تحقق من ضغط الإعداد ودرجة الحرارة.

حرك العدسة الموضوعية إلى موضعها أسفل المفاعل الدقيق واضبط موضع المفاعل وتركيز العدسة حسب الحاجة. تحقق من حركة الطويق أو وميض المواد الصلبة المعدنية الصغيرة في العينة مما يشير إلى أن التقليب مستمر. قم بتدوير العدسة الموضوعية بعيدا عن كتلة التسخين.

سخني العينة إلى 300 درجة مئوية وقم بإجراء نفس الفحوصات والتعديلات. ثم قم بتسخين العينة إلى 350 درجة مئوية وتحقق من الإعداد مرة أخرى. اضبط المفاعل على درجة حرارة التفاعل المطلوبة والتي تتراوح عادة بين 400 و 450 درجة مئوية لتفاعلات تكسير الزيت الثقيل.

حرك العدسة الموضوعية أسفل المفاعل ، وركز العدسة والتقط لقطة للعينة. قم بتدوير العدسة بعيدا عن أسفل المفاعل ولاحظ درجة حرارة العينة. كرر هذا القياس على فترات دقيقة واحدة حتى اكتمال التفاعل باستخدام نفس إعدادات التكبير والإضاءة والكاميرا طوال الوقت.

إن ترك الهدف أسفل المفاعل بعد التقاط لقطة سيؤدي إلى ارتفاع درجة حرارته ، وهذا لا يؤدي فقط إلى تدهور الهدف ولكن أيضا التقاط لقطة مع هدف محموم سيعزز سطوع الصورة بشكل مصطنع ويؤدي إلى نتائج غير متسقة. بمجرد انتهاء التفاعل كما هو محدد من خلال وقت التفاعل المقدر أو التغييرات في مظهر العينة ، قم بإيقاف تشغيل جهاز التحكم في درجة الحرارة والنمام المغناطيسي وقم بإزالة الضغط من المفاعل الصغير. قم بإزالة المفاعل الدقيق من مجموعة التسخين وقم بتبريده إلى درجة حرارة الغرفة تحت تيار من الهواء البارد.

استخدم كود الكمبيوتر المخصص لاستخراج القيم المتوسطة للقنوات الحمراء والخضراء والزرقاء من الصور المجهرية جنبا إلى جنب مع المعلومات المقابلة من مساحة اللون والتشبع والكثافة من أجل الحصول على تحليل كمي للصورة. بعد أن يبرد المفاعل الصغير ، افصل خطوط الغاز. قم بتأمين المفاعل رأسا على عقب في الرذيلة وفك إغلاق المفاعل عن طريق فك العقدة السفلية بمفتاح ربط.

انقل المفاعل إلى غطاء الدخان وفك العقدة السفلية. قم بإزالة الوسادة النحاسية ونافذة الياقوت. استخدم الملقط لإزالة الطويق والمغناطيس مع الحرص على عدم خدش أسطح الختم.

قم برفع حلقة الختم من أخدودها بملعقة صغيرة ، مع الحرص أيضا على عدم خدش الأخدود. انقع قطعا من المناشف الورقية في التولوين أو ثنائي كلورو الميثان وافرك التجويف الداخلي للمفاعل الدقيق لإزالة الجزء الأكبر من المادة الملتصقة بجدران التجويف. ثم قم بتنظيف الجدران الداخلية بقطعة قماش Emery خشنة دون السماح لقطعة قماش الصنفرة بالاتصال بأسطح الختم.

نظف سطح المغناطيس بقطعة قماش خشنة من الصنفرة. قم بتنظيف الفتحة المركزية للمغناطيس بسلك 1/16 بوصة مغموس في مذيب. نظف نافذة الياقوت بمسحات قطنية مبللة بالتولوين أو DCM أو الأسيتون.

افرك جدران المفاعل الدقيق وأسطح مانعة للتسرب بمسحات قطنية مبللة بالتولوين أو DCM حتى بعد فرك أسطح المفاعل بالكامل ، تظهر قطعة القطن آثارا ضئيلة لعينة الزيت. اترك المفاعل الدقيق يجف في الهواء. باستخدام هذه الطريقة ، تمت مراقبة تجربة التكسير الحراري على عينة من بقايا فراغ أثاباسكا وتصورها.

أجريت التجربة تحت غاز النيتروجين عند ضغط جوي مع نقطة ضبط درجة حرارة نهائية تبلغ 435 درجة مئوية. يوفر تحليل الصور معلومات حول تقدم تفاعلات التكسير الحراري. الطريقة الموصى بها هي وصف معلومات الصورة في تدرج اللون والتشبع ومساحة اللون الكثافة.

يمكن أن يرتبط تطور سطوع العينة بتطور معامل الانكسار بينما تتوافق التغيرات في اللون مع تطور الخصائص الطيفية. سيصف الفيديو القادم تطور عينة بقايا فراغ أثاباسكا خلال هذه التجربة حيث ترتفع درجة الحرارة من 350 إلى 435 درجة مئوية باستخدام تحليل السطوع واللون كما هو موضح في الصورة الحالية. في البداية ، لوحظت العديد من المواد الصلبة المعدنية الصغيرة.

قبل حدوث تفاعل كبير ، لوحظ تغير طفيف في اللون ويزداد السطوع مع درجة الحرارة. يظهر التحول الكيميائي لتفاعلات التكسير لأول مرة على أنه انخفاض في السطوع. مع تقدم تفاعلات التكسير ، لوحظ أيضا تحول في اللون الأزرق.

في النهاية ، يتشكل الطور المتوسط متباين الخواص على شكل عدم تجانس ثابت ساطع كما يتضح من زيادة شدة السطوع. أثناء محاولة هذا الإجراء ، من المهم إنتاج مجموعة متسقة من الصور بنفس الإضاءة ونفس إعدادات طلب الصورة. باتباع هذا الإجراء ، يمكن اختبار أنواع أخرى من عينات الزيت في نطاقات مختلفة من ظروف درجة الحرارة والضغط من أجل الإجابة على أسئلة إضافية ذات صلة بعمليات التكرير الأخرى.

بعد تطويرها ، مهدت هذه التقنية الطريق للباحثين في المصافي للتحقيق في المشكلات التالية في كسر الرؤية والتحويل العالي. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية إجراء التصور في الموقع لعينات الزيت في ظل ظروف عملية التكرير بما في ذلك تحميل المفاعل ، واختبار اللعق ، ومراقبة العينة تحت التفاعل ، وأخيرا تنظيف ما بعد التفاعل. لا تنس أن محاكاة ظروف التحويل العالية تتطلب حوالي 150 بارا من ضغط الهيدروجين الذي يمكن أن يكون خطيرا.

يعد تجهيز الإعداد بميزات آمنة من الفشل وإجراء اختبار لعق شامل للغاية من المتطلبات القوية جدا في هذه الحالة.