نقص الأكسجين يحددها درجة حرارة حمض الخليك على الموليبدينوم كربيد المحفزات

الهدف العام من طريقة التفاعل المبرمجة بدرجة الحرارة هو تحديد أداء إزالة الأكسجين لمحفز كربيد الموليبدينوم من مركب حمض الخليك لنموذج زيت الانحلال الحراري. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجال ترقية طور البخار باستخدام محفزات غير متجانسة ، مثل تلك المتعلقة بالنشاط التحفيزي والانتقائية من مركبات نموذج زيت الانحلال الحراري. تتمثل المزايا الرئيسية لهذه التقنية في القدرة على اختبار الأداء التحفيزي على مجموعة من درجات الحرارة في تجربة واحدة.

في حين أن هذه الطريقة يمكن أن توفر نظرة ثاقبة للأداء التحفيزي باستخدام أبخرة حمض الأسيتيك ، إلا أنه يمكن تطبيقها أيضا على مركبات نموذج زيت الانحلال الحراري الأخرى مثل الألدهيد الحمضي والإيثانول والميثانول واليانسول. أولا ، قم بإزالة مفاعل أنبوب الكوارتز النظيف والجاف من فرن التجفيف. بمجرد أن يبرد المفاعل إلى درجة حرارة الغرفة ، قم بتحميل كمية صغيرة من صوف الكوارتز فيه باستخدام الحد الأدنى من الكمية اللازمة لدعم طبقة المحفز.

باستخدام كلمة تعبئة سلكية معدنية نظيفة وصلبة ، ادفع الصوف برفق لأسفل أنبوب الكوارتز إلى نهاية القسم المستقيم. بعد ذلك ، امزج 50 ملليغرام من محفز كربيد الموليبدينوم مع 200 ملليغرام من رقائق الكوارتز المكلسة المنخلة لمنع التوجيه ولضمان درجة حرارة ثابتة من خلال طبقة المحفز. باستخدام ورق الوزن وقمع نظيف ، اسكب المحفز وخليط رقائق الكوارتز في المفاعل بحيث يجلس سرير المحفز فوق دعامة صوف الكوارتز.

بعد ذلك ، ادفع قطعة صغيرة ثانية من صوف الكوارتز برفق أعلى طبقة المحفز ، وقم بتثبيت طبقة المحفز في مكانها. من المهم التأكد من أن خليط رقائق الكوارتز المحفز متجانس. يمكن أن تؤدي المخاليط غير المتجانسة إلى التوجيه وتدرجات درجة الحرارة وانخفاض الضغط المفرط عبر طبقة المحفز.

قم بتثبيت المفاعل عن طريق توصيل وتشديد التركيب أولا على الجانب العلوي من طبقة المحفز ، وهو القسم المستقيم من أنبوب المفاعل. بعد ذلك ، قم بتوصيل وشد التركيب على الجانب السفلي من طبقة المحفز. بعد ذلك ، اضبط موضع المزدوج الحراري للمفاعل عن طريق دفع المزدوجة الحرارية من خلال تركيب مملل بحيث يجلس طرف المزدوجة الحرارية على الحافة العلوية لطبقة المحفز.

قم بتثبيت العزل حول الجزء العلوي من المفاعل ، ثم ارفع الفرن بعناية إلى أعلى مستوى يسمح به مفاعل الأنبوب U بحيث لا تلمس الحافة العلوية للفرن المفاعل. ابدأ في تطهير النظام عن طريق تدفق الهيليوم فائق النقاء عند 40 سم مكعب من خلال وحدة التحكم في تدفق الكتلة المعايرة ، أو MFC. بعد ذلك ، افتح مطياف الكتلة ، أو صمام فتحة MS ، للسماح للغاز بالوصول إلى مصدر أيون MS.

بعد فتح أسطوانة خزان الهيدروجين وصمامات إبرة المنظم ، ابدأ في تدفق الهيدروجين عالي النقاء ، ولكن افتح صمام إغلاق خط النظام مباشرة في اتجاه مجرى الهيدروجين MFC وضبط MFC على التدفق عند 1.3 سم مكعب. بعد ذلك ، اضبط تدفق الهيليوم على 36 سم مكعب ، بحيث يكون خليط الغاز 3.5٪ هيدروجين. بمجرد استقرار تركيزات طور الهيدروجين وغاز الهيليوم ، أدخل برنامج درجة الحرارة في وحدة التحكم في الفرن ، ثم ابدأ برنامج درجة الحرارة.

بالنسبة للتفاعل المبرمج بدرجة الحرارة ، ابدأ تدفق أبخرة حمض الأسيتيك عبر المفاعل عن طريق فتح صمامات المشبع المدخل والمخرج ثم إغلاق صمام تجاوز المشبع. قم بتوجيه تدفق الغاز إلى كروماتوجراف الغاز الميكرو ، أو micro GC ، عن طريق تبديل الصمام ثلاثي الاتجاهات في اتجاه مجرى المفاعل إلى موضع micro GC. بعد السماح لضغط النظام لتركيز طور غاز حمض الأسيتيك بالاستقرار ، قم ببرمجة جهاز التحكم في درجة حرارة الفرن للانحدار من درجة حرارة الغرفة إلى 600 درجة مئوية عند عشر درجات مئوية في الدقيقة.

ابدأ الآن في جمع عينات micro GC بشكل متكرر قدر الإمكان. ابدأ برنامج درجة الحرارة فور البدء في جمع عينات micro GC. عند اكتمال برنامج درجة الحرارة ، أوقف عينات micro GC.

باستخدام برنامج الكمبيوتر المرتبط ب MS ، قم بإيقاف تشغيل مصدر أيون MS ، ثم أغلق صمام فتحة MS بميكرومتر واحد. بعد اكتمال آخر عينة micro GC، قم بتحميل طريقة تقوم بتعيين درجات حرارة العمود إلى الحد الأقصى المسموح به على النحو الموصى به من قبل الشركة المصنعة. قم بإيقاف تدفق الهيدروجين عن طريق ضبط MFC للهيدروجين على صفر sccm وإغلاق صمام إغلاق الهيدروجين.

قم بإيقاف تدفق أبخرة حمض الأسيتيك إلى المفاعل عن طريق فتح صمام تجاوز المشبع وإغلاق صمامات مشبع المدخل والمخرج. بعد السماح للمفاعل بالتبريد إلى درجة الحرارة المحيطة ، قم بإيقاف تشغيل تدفق الهيليوم عن طريق ضبط الهيليوم MFC على صفر sccm ، ثم أغلق صمام الإغلاق الموجود مباشرة في اتجاه مجرى الهيليوم MFC. بمجرد وصول النظام إلى الضغط المحيط ، قم بتوجيه الغاز إلى تهوية العادم المحلية باستخدام الصمام ثلاثي الاتجاهات.

قم بإلغاء تثبيت المفاعل عن طريق فصل التركيب أولا على الجانب السفلي من المفاعل ، وهو التركيب المتصل بأنابيب الفولاذ المقاوم للصدأ المرنة. أخيرا ، افصل التركيب الموجود على الجانب العلوي من المفاعل. كما هو موضح هنا ، تتميز العديد من المنتجات الشائعة من تجارب التفاعل المبرمجة بدرجة حرارة حمض الأسيتيك بكتلة مشتركة لشحن الإشارات في قياس الطيف الكتلي ، وبالتالي يلزم تفكيك الإشارة.

بعد التفكيك ، قد يتم استخدام بيانات MS الطبيعية والمصححة بشكل شبه كمي لجمع المعلومات ، مثل التحويل التفاعلي والتركيز النسبي للمنتج كدالة لدرجة حرارة التفاعل. تظهر هنا بيانات تمثيلية من دراسة تقارن أداء إزالة الأكسجين للعديد من محفزات كربيد الموليبدينوم في تفاعل مبرمج بدرجة حرارة حمض الأسيتيك. أظهر محفز كربيد الموليبدينوم النانوي المصنوع من الجسيمات النانوية معدل دوران أكبر لحمض الأسيتيك مقارنة بنظيره غير المصمم في معدلات دوران حمض الأسيتيك المماثلة مقارنة بمحفزات كربيد الموليبدينوم السائبة أقل من 400 درجة مئوية.

فوق 400 درجة مئوية ، أظهرت المحفزات النموذجية معدل دوران حمض الأسيتيك أكبر من أي من المحفزات الأخرى التي تمت دراستها. كانت معدلات دوران الهيدروجين أقل في محفزات الجسيمات النانوية منها في المحفزات السائبة في جميع درجات الحرارة. أظهرت كلتا المادتين من الجسيمات النانوية انتقائية أعلى لمنتجات الكيتونات التي تزيد عن 400 درجة مئوية من نظيراتها السائبة ، والتي تعزى إلى زيادة جزء المواقع الحمضية القوية بالنسبة للمواد السائبة.

علاوة على ذلك ، تم تحديد نسبة المواقع الحمضية إلى مواقع تنشيط الهيدروجين كخاصية رئيسية في تحديد أداء إزالة الأكسجين من حمض الخليك. يمكن تنفيذ هذه التقنية في أقل من أربع ساعات ، مما يجعل طريقة التفاعل المبرمجة بدرجة الحرارة أداة فعالة لفحص أداء المواد الحفازة وظروف تفاعلها المختلفة. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية تشغيل تفاعل مبرمج بدرجة الحرارة بأمان وفعالية باستخدام أبخرة حمض الأسيتيك.