RheoSANS عازل - الاستجواب في وقت واحد من الممانعة، دراسة الخواص الانسيابية والصغيرة زاوية تشتت النيوترونات من السوائل مجمع

الهدف العام من هذا الإجراء هو قياس المعاوقة والريولوجيا وتشتت النيوترونات بشكل متزامن من معلق كربون أسود موصل أثناء خضوعه للتشوه استجابةً لمجال قص مُطبق. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على أسئلة رئيسية في مجالات المادة اللينة والمواد التطبيقية حول الارتباط الجوهري بين البنية المجهرية للمادة والخصائص العيانية مثل الموصلية والريولوجيا. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي إجراء القياسات بشكل متزامن، مما يسمح بإعادة بناء ومقارنة التطور الزمني الكامل للاستجابة الميكانيكية والهيكلية والكهربائية.

تمتد تداعيات هذه التقنية إلى تطوير مواد موصلة متقدمة للتطبيقات الكهروكيميائية والإلكترونية البصرية. ويُعد العرض المرئي لهذه الطريقة أمراً بالغ الأهمية نظراً للطبيعة المعقدة للبروتوكول التجريبي. وسيقدم مختصون من NIST المساعدة في بعض الجوانب الرئيسية من التجربة.

قبل البدء في الإجراء، تأكد من إيقاف تشغيل كل من حزمة النيوترونات والمقياس الريولوجي، وأن المحول مغلق وأن قفل محمل المحرك مثبت. نظف مجموعات الكوب العازل والبوب باستخدام محلول منظف. اشطف المجموعات جيداً بالماء منزوع الأيونات واترك المجموعات لتجف في الهواء.

قم بتحرير المحول وإزالة قفل محمل المحرك. بعد ذلك، قم بتشغيل مقياس الريومتر وبدء تشغيل برنامج التحكم. قم بتركيب هندسة العزل الكهربائي ومجموعة البوب (bob) على حاملات الأدوات السفلية والعلوية لمقياس الريومتر على التوالي.

استخدم مفتاح ألن مقاس 3 مم لفك براغي تثبيت الهندسة العازلة. قم بتركيب مجموعة الكوب على الهندسة العازلة. بعد ذلك، وفي برنامج التحكم في مقياس الريومتر، قم بتصفير الفجوة وتطبيق قوة عمودية قدرها 10 newtons.

تحت هذا الضغط المحوري، أحكم ربط براغي التثبيت لتأمين تجميع الكوب في الهيكل. بعد ذلك، اضبط الفجوة لتصل إلى عرض فجوة القياس. أغلق باب الفرن وتحقق من أن الفرن يحيط بتجميع خلية العزل الكهربائي بالكامل.

مع وجود خلوص رأسي كافٍ فوق وتحت الهندسة للسماح بدورة كاملة دون ملامسة جدران الفرن. افتح الفرن وقم بإزالة مجموعات العازل الكهربائي. مرر عمود الهندسة عبر الحلقة الانزلاقية وقم بتوصيل الكوب العازل وموصلات الحلقة الانزلاقية.

أثناء تثبيت الحلقة الانزلاقية، بحيث تكون متراكزة مع العمود فوق الشفة، قم بتثبيت محولات الحلقة الانزلاقية فوق الشفة. مرر الحلقة الانزلاقية لأسفل برفق لتستقر فوق المحولات. بعد ذلك، قم بتركيب أداة محاذاة مقياس الريومتر على رأس الأداة السفلي.

قم بتركيب الفوهة المبتورة واضبط فتحة العينة على 1 mm × 8 mm. في برنامج التحكم في مقياس الريومتر، اضبط زاوية إزاحة الهندسة على 0.49 radians. ثم في برنامج التحكم في SANS، تحقق من إزالة جميع موجهات النيوترونات.

افتح باب الفرن لمعاينة ليزر محاذاة الحزمة. استخدم برنامج SANS لضبط ارتفاع وزاوية منصة العينة حتى يتم توجيه شعاع الليزر على طول الخط المركزي للفرن وعبر فتحة العينة دون أن يتقاطع مع جدران الفتحة. بعد محاذاة مقياس الريومتر، قم بإزالة أداة المحاذاة وأجرِ سلسلة من قياسات SANS لمعايرة الجهاز.

بعد ذلك، استخدم شاشة LCD الخاصة بالمقياس الريولوجي لضبط الفجوة على 100 مليمتر. قم بتركيب خلية العزل الكهربائي مع مجموعة القالب (bob) على رأس الأداة العلوي، وهندسة الكوب ومجموعة الحلقة الانزلاقية على رأس الأداة السفلي. استخدم برنامج الجهاز لتصفير الفجوة.

بعد ذلك، قم بتركيب مجموعة الفرشاة الكربونية على محول الفرشاة. قم بمحاذاة الفراشي الكربونية مع الأخاديد الموجودة على الحلقة الانزلاقية، ثم قم بتثبيت المحول في مقياس الريومتر باستخدام البراغي. قم بتوصيل مجموعة الفرشاة الكربونية بقضيب التوصيل العلوي ومجموعة أسطوانة العزل الكهربائي بقضيب التوصيل السفلي.

تحقق من توصيلات كابلات BNC المحمية بقضبان التوصيل ومقياس LCR. قم بتوصيل كابلات BNC الخاصة بـ SANS والمشغل (Trigger) ببطاقة DAQ. قم بتوصيل مقياس الريومتر ببطاقة DAQ.

تحقق من أن مقياس LCR والمقياس الريوميتري يتواصلان بنجاح مع الكمبيوتر. وقبل تحميل العينة، تحقق من ضبط الفجوة على 100 مليمتر. بعد ذلك، قم بتحميل أربعة مليمترات من تشتت أسود الكربون في كربونات البروبيلين في مجموعة الكوب العازل، مع تقليل كمية العينة المتبقية على جدار الكوب.

اخفض الهندسة إلى 40 millimeter. ثم في برنامج التحكم في مقياس الريومتر، اضبط سرعة المحرك على 1 radian per second. اخفض مجموعة رأس القياس العازلة كهربائياً لتحقيق عرض فجوة يبلغ 0.1 millimeters، ثم اضبط سرعة المحرك على 0 radians per second.

تحقق من وصول مستويات العينة إلى جدار كويت (Couette) دون أن تتجاوز حد الملء. املأ مجموعة المِغزل العازلة الكهربائية بالمذيب المختار للتجربة. ضع مصيدة المذيب على حافة مجموعة الكوب العازل كهربائيًا.

بعد ذلك، قم بتهيئة ملف الجهاز الافتراضي وفقًا للشروط التجريبية المطلوبة. حدد أوقات التشغيل والإجراءات المناسبة لجهاز SANS والمقياس الريوميتري (rheometer). انقر فوق "parameters set" لتنفيذ التجربة.

تم تقييم معلق من أسود الكربون الموصل باستخدام تقنية RheoSANS. وقيست بيانات الريولوجيا والعزل الكهربائي وتشتت النيوترونات بشكل مستمر مع انخفاض معدل القص لوغاريتمياً على خطوات، مع الثبات عند كل خطوة لفترة زمنية محددة. وتمت معالجة وتحليل بيانات الحالة المستقرة والبيانات الريولوجية والعزل الكهربائي وبيانات SANS عند كل خطوة من خطوات معدل القص.

عُزِيَت فترة انخفاض الموصلية وكسر الحجم الفعال مع زيادة معدل القص إلى خضوع الهلام المجهري. أما الفترة اللاحقة من زيادة الموصلية وانخفاض كسر الحجم الفعال مع زيادة معدل القص، فقد عُزِيَت إلى التغلظ القصي الناتج عن القوى الهيدروديناميكية التي تسحب الجسيمات المتكتلة معًا. وتم تمثيل التحولات البنيوية المجهرية عند معدلات القص الأعلى باستخدام مخططات ثنائية الأبعاد.

توفر تقنية Dielectric RheoSANS منصة مرنة قادرة على استقصاء سلوك الأنظمة المادية الرخوة في حالات عدم التوازن. ومن خلال استخدام مجموعة واسعة من البروتوكولات التجريبية المحتملة، تتاح هذه الأداة للاستخدام الواسع من قبل المجتمع العلمي في NCNR.