الحصول على قيمة يجند يدعم للانتقال المعادن: معدلة والمتوسط ​​مقياس إعداد 1،2،3،4،5-Pentamethylcyclopentadiene

الهدف العام من هذا الإجراء هو توفير طريقة مفصلة ومحدثة للتخليق على نطاق متوسط من 1 ، 2 ، 3 ، 4 ، 5-Pentamethylcyclopentadiene ، أو CP star H ، تعمل هذه الطريقة على تحسين الاستعدادات السابقة لنجم CP H ، وهو رابط قيم في الكيمياء العضوية المعدنية ، من خلال القضاء على الحاجة إلى التحريك الميكانيكي وتوفير تبريد أكثر أمانا لليثيوم الزائد. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنه يمكن تحضير CP star H بكميات كبيرة ، في قصر آمن ، باستخدام الحد الأدنى من الأواني الزجاجية والمعدات المتخصصة. يعد العرض المرئي لهذه الطريقة أمرا مهما لأن الكواشف المستخدمة في الإجراء تتفاعل الهواء والماء في خطوات معينة ، ولأن التبريد المتحكم فيه لليثيوم الزائد ضروري.

لبدء الإجراء ، في غطاء فارغ نظيف ، ضع 200 مل من الهكسان في دورق ، وقم بتغطية الدورق بزجاج ساعة. ضع قطعة من المناديل الورقية في الغطاء ، ثم اقطع قطعة نصف بوصة من سلك الليثيوم ، مخزنة في المياه المعدنية ، بمقص نظيف. امسح قطعة سلك الليثيوم على المنشفة الورقية حتى لا يظهر الزيت على سطح السلك.

ضع سلك الليثيوم في دورق الهكسانات. اقطع ما يقرب من 14 جراما بهذه الطريقة ، ثم قم بتقطيع دورق مغطى يحتوي على 100 مل من الهكسانات. ضع قطعة جديدة من المناديل الورقية في الغطاء ، باستخدام ملقط ، قم بإزالة قطعة من سلك الليثيوم من دورق الهكسانات الأكبر.

امسح القطعة بسرعة على المنشفة الورقية النظيفة ، وضع القطعة في الدورق القطران. انقل 14 جراما من سلك الليثيوم إلى الدورق المقطوان بهذه الطريقة. قلب أي فائض من الليثيوم في الزيت المعدني.

قم بتوصيل قارورة سعة لتر واحد وثلاثة رقبة ، ومجهزة بقضيب تحريك بخط Schlenk. افتح القارورة لتدفق مستمر لغاز الأرجون ، واستخدم مسدسا حراريا لتسخين القارورة لمدة دقيقتين إلى ثلاث دقائق. ثم اترك الزجاج يبرد إلى درجة حرارة الغرفة.

استخدم الملقط لنقل قطع الليثيوم إلى القارورة تحت تدفق مضاد من الأرجون. مسح كل قطعة على منشفة ورقية قبل الإضافة. أغلق قارورة التفاعل في الهواء.

شطف المقص والملقط جيدا بالماء في حوض فارغ. جفف المقص والملقط بالمناشف الورقية. واغمر المناشف في وعاء نصف مملوء من الماء في الحوض.

اجمع أي مناشف ورقية وقفازات تستخدم لقطع الليثيوم أو التعامل معه ، واغمرها في وعاء الماء في الحوض. في غطاء فارغ ، فقير الهكسان ببطء من كلا الكأسين إلى دورق ماء طازج. أضف الماء ببطء إلى الأكواب الفارغة لإخماد أي بقايا من الليثيوم.

استخدم الماء والمناشف الورقية لتنظيف منطقة تحضير الليثيوم. اغمر المناشف الورقية في الماء في الحوض قبل المتابعة. بمجرد وضع الليثيوم في القارورة ، وتنظيف منطقة تحضير الليثيوم ، اسحب 500 مل من ثنائي إيثيل الأثير من نظام تنقية المذيبات.

استخدم نقل القنية لإضافة ثنائي إيثيل الأثير إلى قارورة التفاعل المحتوية على الليثيوم. قم بتوصيل قمع إضافي بسلاح جانبي للغاز الخامل ومكثف الارتداد بقارورة التفاعل. استخدم حقنة لنقل 29 جراما من 2-bromo-2-butene الجاف إلى قمع الإضافة.

أضف ثلاثة إلى أربعة ملليلتر من قطرة 2-bromo-2-butene بشكل حكيم على مدى 5 دقائق ، أثناء التحريك ، لبدء التفاعل. كما يتضح من بدء الارتجاع اللطيف. إذا لم يلاحظ ارتجاع لطيف بعد 10 إلى 15 دقيقة من التحريك ، فقم بتسخين قارورة التفاعل بعناية بمسدس حراري لمدة دقيقتين إلى ثلاث دقائق حتى يتحقق الارتجاع.

بمجرد بدء التفاعل ، استأنف إضافة 2-bromo-2-butene على مدار 90 دقيقة مع الحفاظ على رمي ارتجاع معتدل. بعد ذلك ، استخدم حقنة لتحميل خليط من 40 جراما من أسيتات الإيثيل في 103.85 جراما من 2-برومو -2-بيوتين في قمع الإضافة. قم بتوزيع الخليط باستمرار في قارورة التفاعل على مدار أربع ساعات للحفاظ على الارتجاع القوي المتحكم فيه.

في اليوم التالي ، استبدل قمع الإضافة بحاجز مطاطي. احصل على زجاجة غسيل تحتوي على ثنائي إيثيل الأثير ، وضع 250 مل من الماء في دورق مع وجود تدفق مضاد للأرجون في مكانه ، قم بإزالة الحاجز.

استخدم الملقط لإزالة قطعة واحدة من سلك الليثيوم غير التفاعلي من قارورة التفاعل. اشطف السلك والملقط بسرعة باستخدام ثنائي إيثيل الأثير ، واترك الشطف يتساقط في القارورة. اروي قطعة الليثيوم في الماء ، وتوقف عن قارورة التفاعل.

بمجرد أن تتفاعل قطعة الليثيوم بالكامل ، كرر العملية حتى تتم إزالة كل قطعة كبيرة من الليثيوم غير المتفاعل وإخمادها. ثم اسحب 60 مل من محلول كلوريد الأمونيوم المشبع في حقنة. نعلق الإبرة على المحقنة.

اثقب الحاجز وأضف ما مجموعه 250 مل من محلول كلوريد الأمونيوم على مدى 60 إلى 90 دقيقة. ثم اترك الخليط يبرد لمدة 30 دقيقة. استخدم قمعا منفصلا لعزل طبقة ثنائي إيثيل الأثير.

ثم استخرج الطبقة المائية مع 100 مل أجزاء من ثنائي إيثيل الأثير ثلاث مرات. اجمع وركز أجزاء ثنائي إيثيل الأثير للحصول على خليط الأيزوميري من سباعي الأثير وثنائي إيثيل الأثير. لبدء التوليف ، تحت تدفق الغاز الخامل ، أضف 8.70 جراما من أحادي هيدرات حمض Para-Toluenesulfonic ، إلى قارورة قاعية مستديرة سعة 500 ملليلتر بثلاثة رقبة ، ومجهزة بمكثف ارتجاع وقضيب تحريك.

أضف 50 مل من ثنائي إيثيل الأثير عن طريق نقل القنية ، وابدأ في تقليب الخليط. اشحن قمعا إضافيا بمزيج سباعي الأثير ثنائي إيثيل محضر من القسم السابق ، وأضفه إلى خليط تفاعل التحريك على مدار ساعة. بمجرد الحصول على المنتج الخام ، قم بتوصيل مشعب النقل ، وقارورة سفلية مستديرة سعة 100 مليلتر بقارورة المنتج الخام.

قم بتأمين قارورة الاستقبال في حمام جليدي ، وقارورة المنتج الخام في حمام مائي بدرجة حرارة الغرفة على طبق تحريك. ضع مكنسة كهربائية ديناميكية مع التقليب لمدة 30 إلى 60 دقيقة لإزالة ثنائي إيثيل الأثير المتبقي. ثم أغلق إعداد النقل لإنشاء فراغ ثابت.

ضع قارورة الاستقبال في حمام ثلج جاف وأسيتون ، وقارورة المنتج الخام في حمام ماء دافئ. اسمح للمصيدة باحتجاز التقطير للمضي قدما أثناء التقليب لمدة ساعتين إلى ثلاث ساعات ، وتحديث المكنسة الكهربائية والحمامات حسب الحاجة للحصول على CP star H كزيت أصفر باهت. باستخدام هذه الطريقة ، تم تصنيع نجم CP H وعزله في مقياس متوسط ، بنسبة 50 إلى 60 بالمائة من العائد.

إزالة سلك الليثيوم الزائد ، مع تبادل الهالوجين الليثيوم وإخماده خارج وعاء التفاعل بعد تخليق الخليط الأيزوميري الوسيط من السباعي. تم عزل المنتج بدرجة نقاء كافية لاستخدامه كمادة أولية في تفاعلات المعدن المباشرة. تم ارتجاع ثلاثي هيدرات كلوريد الروثينيوم مع منتج CP star H في الميثانول ، للحصول على مركب الجسر ثلاثي الهاليد الروثينيوم بعائد معتدل.

كان طيف البروتون بالرنين المغناطيسي النووي للمنتج المغناطيسي المعزول متسقا مع قيم الأدبيات. تم تحضير مركب هاليد الإيريديوم الجسر بعائد معتدل بطريقة مماثلة. كانت أطياف البروتون والكربون بالرنين المغناطيسي النووي للمنتج المغناطيسي المقدس متوافقة مع قيم الأدبيات السابقة.

أثناء محاولة هذا الإجراء ، من المهم أن تتذكر إخماد الليثيوم الزائد بعناية ، أو المواد التي لامست المعدن القلوي ، وتنفيذ خطوة التغذية تحت الأرجون. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية تحضير 1 ، 2 ، 3 ، 4 ، 5-Pentamethylcyclopentadiene على نطاق واسع ، وكيفية استخدام الترابط في تحضير المجمعات المعدنية الانتقالية الداعمة لنجمة CP.