عملية الحل المدعوم من بخار الضغط المنخفض للفرقة الانضباطي الفجوة خالية من الثقب الرصاص ميثيلامونيوم هاليد بيروفسكيتي الأفلام

الهدف العام من هذه العملية هو تصنيع أغشية بيروفسكايت ميثيل أمونيوم الرصاص عالية الجودة الخالية من الثقوب وعالية الجودة على مساحة تكوين الهاليد الكاملة للتطبيق في الإلكترونيات الضوئية مثل الخلايا الشمسية والليزر ومصابيح LED. تم تصميم هذا البروتوكول الاصطناعي بحيث يمكن تكييفه مع مختبرات مختلفة ويوفر طريقا توليفيا لصنع بيروفسكايت هاليد الرصاص أسرع وقابل للتكرار على مساحة تكوين التظليل الكاملة. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي استخدام درجة حرارة المعالجة المنخفضة والمعدات القياسية المتوفرة في معظم المختبرات مثل أغطية الدخان وخطوط schlenk.

سيظهر الإجراء آيا باكلي وفونغ نغو ، طلاب من جامعة كاليفورنيا في بيركلي. لبدء هذا الإجراء ، أضف 100 مل من الإيثانول إلى قارورة سفلية مستديرة سعة 250 مليلتر مزودة بقضيب التقليب. أضف 16.5 مل من 40٪ ميثيل أمين في الماء.

باستخدام حمام جليدي ، قم بتبريد القارورة إلى صفر درجة مئوية. أضف 10 مل من 76 مللي مولار حمض الهيدريود مع التحريك. ثم أغلق القارورة بحاجز.

حرك التفاعل لمدة ساعتين عند صفر درجة مئوية. بعد ذلك ، قم بإزالة القارورة من الحمام الجليدي باستخدام مبخر دوار مزود بحمام مائي ، وتبخر المذيب في مكونات متطايرة غير متفاعلة عند 50 Torr و 60 درجة مئوية لمدة أربع ساعات أو حتى تتم إزالة المواد المتطايرة. بمجرد أن يتبخر المذيب ، أضف 100 مل من الإيثانول الدافئ إلى القارورة لإذابة المادة المتبقية.

أضف ببطء 200 مل من ثنائي إيثيل الأثير للحث على تبلور مادة صلبة بيضاء. بعد ذلك ، قم بتصفية الخليط بالمكنسة الكهربائية فوق مرشح فريت زجاجي 50 ملم. استرجع المادة الطافية وأضف 200 مل من ثنائي إيثيل الأثير للحث على تبلور إضافي.

قم بتصفية الخليط بالمكنسة الكهربائية مرة أخرى فوق مرشح فريت زجاجي 50 ملم. أثناء التصفية بالفراغ ، اغسل المادة الصلبة ثلاث مرات باستخدام ثنائي إيثيل الأثير. جفف المادة الصلبة المغسولة تحت الفراغ.

عند تنظيف الجهاز ، فإن جودة المواد الأولية مهمة أيضا. لذلك ، فإن إعادة التبلور الدقيق لسلائف حجم المواد مهمة بشكل خاص. قم بتخزين المادة الصلبة المجففة في المجفف في الظلام في درجة حرارة الغرفة ، لتقليل التحلل.

للبدء ، قم بتسخين حمام زيت السيليكون المجهز بقضيب تحريك مغناطيسي إلى 120 درجة مئوية. بعد ذلك ، استخدم أسطوانة ورق الوزن لنقل 0.1 جرام من هاليد ميثيل الأمونيوم إلى أنبوب شلينك سعة 50 مل. لتكييف هاليد ميثيل أمونيوم مسبقا ، قم بتوصيل الأنبوب بخط شلينك المجهز بالمضخة الدوارة وقم بإخلاء الأنبوب.

اضبط الضغط على 0.185 Torr. بعد ذلك ، اغمر الأنبوب في حمام السيليكون لمدة ساعتين مع تحريك الحمام عند 600 دورة في الدقيقة. بعد ذلك ، قم بإزالة أنبوب schlenk من حمام الزيت.

اترك الأنبوب تحت ضغط زائد من غاز النيتروجين المتدفق ، لمنع امتصاص الرطوبة. ثم قم بعمل محاليل السليفة عن طريق إذابة 0.146 جرام من بروميد الرصاص في مليلتر واحد من DMF ، ثم 0.369 جرام من يوديد الرصاص و 0.073 جرام من بروميد الرصاص في مليلتر واحد من DMF. قم بصوتها لمدة خمس دقائق تقريبا عند 35 كيلو هرتز لإذابة السلائف بالكامل.

باستخدام مرشح PTFE 0.2 ميكرون ، قم بتصفية محلول السلائف. سخني المحلول المصفى إلى 110 درجة مئوية لمدة خمس دقائق. باستخدام ماصة دقيقة ، قم بإيداع 80 ميكرولترا من محلول سلائف هاليد الرصاص الساخن على الركيزة.

بعد ذلك ، قم بتدوير الركيزة عند 500 دورة في الدقيقة لمدة خمس ثوان بمعدل تسارع 500 دورة في الدقيقة / ثانية وعند 1500 دورة في الدقيقة ، لمدة ثلاث دقائق بمعدل تسارع 1500 دورة في الدقيقة ثانية. بعد ذلك ، انقل الركيزة إلى صفيحة ساخنة في غطاء الدخان. جفف فيلم السلائف عند 110 درجة مئوية لمدة 15 دقيقة تحت غاز النيتروجين المتدفق.

قم بتحميل الركيزة المجففة في أنبوب شلينك المحضر الذي يوجه سطح هاليد الرصاص بعيدا عن هاليد ميثيل أمونيوم في الأنبوب. اضبط الضغط في أنبوب schlenk إلى 0.185 Torr. بعد ذلك ، اغمر الأنبوب في حمام زيت السيليكون المسخن إلى 120 درجة مئوية لمدة ساعتين.

بعد ذلك ، قم بإزالة الأنبوب من حمام الزيت. قم بإزالة العينة من أنبوب شلينك واغمسها بسرعة في دورق يحتوي على كحول الأيزوبروبيل. استخدم مسدس N2 لتجفيف العينة المغسولة على الفور.

في هذه الدراسة ، يتم تصنيع الأغشية الرقيقة من ميثيل الأمونيوم الخالية من الثقب بواسطة ميزيل أمونيوم الرصاص وهاليد ويتم توصيفها لاحقا. يظهر تحليل الرنين المغناطيسي النووي للسلائف تحولات مجموعة الميثيل عند دلتا 2.35 نقطة في المليون ودلتا 2.37 جزء في المليون. تحول الأمونيوم المتمركز عند دلتا 7.65 جزء في المليون ودلتا 7.45 جزء في المتر ، لبروميد ميثيل الأمونيوم ويوديد ميثيل الأمونيوم على التوالي ، مما يؤكد هويتهما ونقاوهما.

ثم يتم استخدام المجهر الإلكتروني الماسح لتحليل أغشية الهاليد المسطحة المختلطة والركوع في 100٪ 50٪ و 30٪ يوديد ميثيل أمونيوم. ينظر إلى كل فيلم من الأفلام ذات الأوجه على أنه خال من الثقوب بحجم حبيبات يصل إلى 700 نانومتر. في حين أن السماكة القياسية لأغشية البيروفسكايت تبلغ حوالي 400 نانومتر ، يمكن تغيير السماكة عن طريق تغيير سرعة دوران طلاء الدوران مع سرعات أعلى تنتج أغشية أرق والعكس صحيح.

ثم يتم جمع أنماط حيود الأشعة السينية لتأكيد نقاء الطور وتحويل السلائف إلى أغشية بيروفسكايت ميثيل أمونيوم هاليد الرصاص. ينظر إلى مرحلة يوديد الرصاص المتبقية أو غير المحولة لتظهر ذروة عند حوالي 12.7 درجة. ينظر إلى أفلام هاليد الرصاص ميثيل الأمونيوم تظهر تحولا إلى زوايا أعلى بسبب الاستبدال التدريجي لذرات اليود الأكبر بذرات بروميد أصغر.

أثناء محاولة هذا الإجراء ، يرجى أن تضع في اعتبارك أن استخدام خط schlenk يشمل مخاطر الانفجار والانفجار الداخلي. لذا ، قبل إجراء هذه التجربة ، يرجى التحقق من سلامة الجهاز. يمهد تطوير هذه التقنية الطريق للباحثين في مجال الخلايا الشمسية ذات الأغشية الرقيقة ، وكذلك الإلكترونيات الضوئية لتصنيع أغشية رقيقة من البيروفسكايت عالية الجودة.

من خلال هذه العملية ، يمكنك صنع خلايا شمسية رقيقة في هندسة مستوية ، تصل إلى كفاءات تصل إلى 19٪ وتظهر استقرارا محسنا على المدى الطويل. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية تصنيع فيلم هاليد الرصاص المتجانس ، الخالي من الظواهر ، والجودة الإلكترونية الضوئية العالية ، وحجم المواد بواسطة LP vasp.