تصنيع درجة الحرارة عالية من ذات البنية النانومترية اليتريا-استقرت-زركونيا (YSZ) السقالات من قبل في الموقع الكربون النموذجيه Xerogels

الهدف العام من طريقة معالجة المواد هذه هو إنشاء السيراميك ذو البنية النانوية والحفاظ عليه في درجات حرارة مركزية نموذجية عن طريق قوالب الكربون للمواد الهجينة في الموقع. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في هندسة المواد ومجالات المعالجة ، مثل كيفية التحكم في الهياكل النانوية الخزفية في ظروف بعيدة عن التوازن. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنها تولد مواد خزفية بمساحة سطح أكبر ب 80 مرة من التقنيات التقليدية.

على الرغم من أن هذه الطريقة يمكن أن توفر نظرة ثاقبة على الهياكل النانوية للزركونيا المستقرة من Yttria ، إلا أنه يمكن تطبيقها بشكل أساسي على أي مادة أكسيد معدن مختلطة. أولا ، أضف قضيب تحريك مغناطيسي مقاس 25 ملم و 113 مل من الماء منزوع الأيونات إلى دورق سعة 500 مل. حرك الماء منزوع الأيونات بأعلى معدل لا يشكل دوامة.

أضف ببطء 13.05 جراما من كلوريد الزركونيوم اللامائي إلى الماء منزوع الأيونات بزيادات صغيرة. بعد ذوبان كلوريد الزركونيوم بالكامل ، أضف 53.29 جراما من الجلوكوز إلى المحلول. بعد ذوبان الجلوكوز بالكامل ، أضف 3.73 جرام من سداسي هيدرات نترات الإيتريوم إلى المحلول.

قم بزيادة معدل التقليب إلى حوالي 700 دورة في الدقيقة وانتظر حتى تذوب كل المواد الصلبة في المحلول. بعد ذلك ، أضف 42 مل من أكسيد البروبيلين إلى المحلول. بمجرد خلط المحلول بشكل كاف ، قلل التقليب إلى حوالي 150 دورة في الدقيقة.

استمر في التقليب حتى يتوقف شريط التحريك المغناطيسي عن الحركة بسبب تكوين الجل. ثم قم بتغطية الدورق الذي يحتوي على الجل بإحكام بالبارافيلم. بعد ترك الجل يتقدم في العمر لمدة 24 ساعة ، قم بإزالة البارافيلم من الدورق وصب السائل فوق الجل.

بعد ذلك ، أضف 300 مل من الإيثانول المطلق إلى الدورق الذي يحتوي على الجل. قم بتغطية الدورق بإحكام بالبارافيلم واترك الدورق المغطى في درجة حرارة الغرفة لمدة 24 ساعة. بعد تكرار الخطوة السابقة مرتين ، قم بإزالة الجل من الدورق وضعه في طبق تبخير من البورسلين سعة لترين باستخدام ملعقة معملية.

قسم الجل إلى قطع بالملعقة وافرد القطع على سطح طبق التبخير. بعد ترك قطع الجل تجف في ظل الظروف المحيطة ، قم بطحن زيروجيل الناتج إلى مسحوق ناعم باستخدام ملاط العقيق والمدقة. الآن ، ضع جراما واحدا من مسحوق زيروجيل في قالب ضغط حبيبات أسطواني مقاس 13 ملم.

باستخدام مكبس هيدروليكي ، استخدم 22 كيلو نيوتن من القوة لمدة 90 ثانية للضغط على هلام زيروجيل في حبيبات. حرر ببطء القوة التي تطبقها الصحافة. ثم, قم بإزالة الحبيبات بعناية من قالب الحبيبات.

ضع حبيبات زيروجيل على لوحة YSZ وقم بتحميل اللوحة في وسط فرن الأنبوب. انفخ الأرجون بمعدل ثلث حجم أنبوب العمل في الدقيقة لمدة 15 دقيقة على الأقل ، مع تنفيس مخرج الغاز إلى غطاء الدخان. أثناء تدفق الأرجون بمعدل ثابت ، قم ببرمجة وحدة التحكم في درجة حرارة فرن الأنبوب وفقا لجدول التسخين المناسب.

ابدأ البرنامج وتحقق مرة أخرى من تسخين فرن الأنبوب وفقا للجدول الزمني. بعد اكتمال برنامج التسخين, قم بإزالة الحبيبات من فرن الأنبوب. باستخدام سكين متعدد الاستخدامات ، قم بقطع قطعة 50 ملليغرام من حبيبات زيروجيل المنتصفة.

ثم قم بطحن الزيروجيل إلى مسحوق ناعم باستخدام ملاط العقيق والمدقة. ضع ما يقرب من 50 ملليغرام من المسحوق الناعم في كوب عينة الألومينا لتحليل القياس الوزني الحراري. باستخدام محلل القياس الوزني الحراري ، قم بتسخين العينة بمعدل 10 درجات مئوية في الدقيقة من درجة الحرارة المحيطة إلى 1200 درجة مئوية أثناء تدفق الهواء فوق العينة بمعدل 100 مل في الدقيقة.

احسب النسبة المئوية للتغير في الوزن الذي يحدث بين 350 و 700 درجة مئوية والذي يتوافق مع إجمالي محتوى الكربون في العينة. في هذه المرحلة ، ضع حبيبات زيروجيل المركزية في بوتقة الألومينا. ضع البوتقة في فرن صندوقي على حرارة 700 درجة مئوية لمدة ساعتين.

قم بإزالة البوتقة الساخنة بعناية من الفرن الصندوقي باستخدام ملقط بوتقة من الفولاذ المقاوم للصدأ. بعد التبريد إلى درجة حرارة الغرفة لمدة ساعة واحدة ، قم بإزالة سقالة YSZ البيضاء المسامية من البوتقة. يتم عرض مساحة سطح محددة لسقالة YSZ كدالة لتركيز قالب الكربون هنا.

يزداد تركيز قالب الكربون ومساحة السطح المحددة بشكل منهجي مع زيادة تركيز الجلوكوز وزيادة نسبة الجلوكوز المولار للمعادن على التوالي. كان تركيز قالب الكربون كما تم تحديده كميا بواسطة التحليل الوزني الحراري أربعة بالمائة من الوزن و 64 في المائة من إجمالي المواد الصلبة لنسب المولار لمعادن الجلوكوز من صفر إلى واحد و 4.5 إلى واحد على التوالي. تظهر صور SEM أن جزيئات YSZ xerogel مع مضافات الجلوكوز أصغر بعدة مرات من تلك التي لا تحتوي على مضافات الجلوكوز.

تكوين جزيئات أصغر عن طريق إضافة الجلوكوز إلى الجل بما يتفق مع محتواها العالي من الكربون ومساحة السطح. يتم عرض أنماط XRD لأقوى ذروة YSZ لسقالة YSZ كدالة للنسبة المولية لمعادن الجلوكوز هنا. انخفض حجم البلورات مع زيادة النسبة المولية وتطور حجم البلورات متسق مع الزيادة الملحوظة في مساحة السطح مع زيادة النسبة المولية.

يظهر توزيع حجم مسام السقالة YSZ كدالة للنسبة المولية لمعادن الجلوكوز زيادة عدد وحجم المسام مع زيادة النسبة المولية. أثناء محاولة هذا الإجراء ، من المهم أن تتذكر الحفاظ على تدفق محكم للغاز الخامل عبر فرن الأنبوب. باتباع هذا الإجراء ، يمكن إنشاء هياكل خزفية أخرى مثل هنا هياكلنا المعدة عن طريق تسلل الهجينة إلى سقالات التقدم التقليدية.

بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية إنشاء مورفولوجيا نانو السيراميك والحفاظ عليها والتحكم فيها في درجات حرارة عالية.