توصيف محبب غاية في الدقة وNanocrystalline المواد عن طريق نقل كيكوتشي حيود

الهدف العام من هذه التقنية هو توصيف البنية المجهرية للمواد البلورية التي تقدم حبيبات بحجم الميكرون أو التي تعرضت لتشوه بلاستيكي كبير باستخدام مبدأ انكسار الإلكترون داخل المجهر الإلكتروني الماسح. يمكن أن تساعد هذه التقنية في الإجابة على الأسئلة في مجال التشوه البلاستيكي الشديد ويمكن أن تساعد في تحديد الآليات التي تلعب دورا أثناء تشوه إجهاد العين. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنه يمكن استخدامها على مجموعة واسعة من المواد بما في ذلك تلك المواد غير الموصلة والتي ستكون صعبة بشكل خاص مع الانكسار التقليدي للتشتت الخلفي للإلكترون.

استخدم مجهر إلكتروني ماسح أو SEM مزودا بكاشف EBSD لإجراء التجربة. بعد التحقق من أن العينة رقيقة بما يكفي لتحليل TKD ، ضعها على حامل عينة يسمح لها بأن تكون عند 20 درجة من الأفقي بمجرد دخولها إلى غرفة SEM لتجنب تأثيرات التظليل أثناء الحصول على البيانات باستخدام كاميرا EBSD. أهم جانب في هذه التقنية هو تحضير العينة.

إذا كانت العينة سميكة جدا ، فلن يكون هناك نقل إلكترون كاف وستكون أنماط الانكسار ذات جودة رديئة أو غير موجودة. في هذه الحالات ، يجب تحضير العينة مرة أخرى. ضع حامل العينة في غرفة SEM وأغلق الغرفة.

ثم ابدأ ضخ الفراغ بالنقر فوق المضخة في علامة تبويب الفراغ. بعد ذلك ، قم بإمالة مرحلة SEM بمقدار 20 درجة في اتجاه عقارب الساعة ، بحيث تكون العينة الآن في وضع أفقي وطبيعية لحزمة الإلكترون. للحصول على البيانات المثلى ، اضبط الجهد المتسارع على 30 كيلو إلكترون فولت بالنقر فوق EHT.

حدد تشغيل EHT لتشغيل الجهد المتسارع. الآن ، انقر فوق علامة تبويب الفتحة في لوحة تحكم SEM واختر فتحة عالية. ثم اختر وضع التيار العالي.

الآن ، حرك المرحلة لتحديد موقع العينة وتحقق من أن الحزمة تضرب العينة في موضع الاهتمام على العينة باستخدام التصوير الإلكتروني الثانوي. تأكد من أن حامل العينة مواز للمحور x للمرحلة لتجنب أي ضرر محتمل للمعدات أثناء تحريك العينة والحصول على الإشارة المثلى. بعد ذلك ، أحضر العينة على مسافة عمل من 6 إلى 6.5 ملم عن طريق تغيير موضع z للعينة.

قم بتشغيل برنامج EBSD وأدخل كاميرا EBSD عن طريق إدخال المسافة التي تحتاجها الكاميرا للتحرك بحيث تكون على مسافة 15 إلى 20 ملم من العينة ثم اضغط على زر التحرك. إذا لزم الأمر للتحليل ، أدخل كاشف EDS داخل الغرفة بالنقر فوق الزر "في" في لوحة تحكم الكاميرا EDS. لتحديد الموضع الأمثل للإعداد التجريبي ، تحقق من عدد الإشارات وتأكد من أن الوقت الميت يتراوح بين 20٪ و 50٪ لجمع البيانات على النحو الأمثل.

بمجرد وضع جميع أجهزة الكشف وتحديد موقع العينة، قم بإجراء محاذاة الشعاع عن طريق تحديد خانة اختيار تذبذب التركيز البؤري في علامة تبويب الفتحة في لوحة تحكم SEM وضبط المقابض الأفقية والرأسية لمحاذاة فتحة العدسة على لوحة التحكم. بعد ذلك ، قم بإجراء ضبط التركيز في تصحيح الاستجماتيزم عن طريق ضبط المقابض الأفقية والرأسية للوصمة على لوحة التحكم. تأكد من أن هندسة العينة في برنامج EBSD تعكس حقيقة أن العينة في الوضع الأفقي.

تأكد من أن قيمة الإمالة الإجمالية هي صفر درجة، وإذا لم يكن الأمر كذلك، فقم بإضافة قيمة إمالة مسبقة بمقدار 20 درجة في علامة تبويب هندسة العينة. حدد المراحل المراد تحليلها كما هو الحال بالنسبة لتجربة EBSD العادية في علامة تبويب الطور. بعد ذلك ، التقط صورة باستخدام برنامج EBSD في علامة تبويب صورة المسح الضوئي بالنقر فوق ابدأ.

في علامة التبويب التحسين، اضبط إعدادات كاميرا EBSD للحصول على البيانات المثلى عن طريق تحسين قيم الكسب والتعريض الضوئي حتى تصبح الصور ساطعة ولكن غير مشبعة بشكل مفرط. بعد ذلك ، اجمع الخلفية في علامة تبويب نمط التحسين بالنقر فوق جمع. تأكد من وجود حبيبات كافية لجمع الخلفية عن طريق ضبط التكبير.

على الرغم من أنه من المهم المسح الضوئي عبر منطقة ذات سمك مماثل للمنطقة المراد تحليلها. تحقق من جودة الأنماط بمجرد طرح الخلفية عن طريق التأكد من تحديد خيارات الخلفية الثابتة والخلفية التلقائية. على الرغم من أنها ستبدو مشوهة بسبب الهندسة الخاصة للإعداد ، تأكد من أن نطاقات الانكسار مرئية بوضوح.

قم بدمج الإطارات المتتالية في كاميرا EBSD لتحسين نسبة الإشارة إلى الضوضاء في الصورة نظرا لأن شدة الإضاءة لنمط الانكسار على شاشة الفوسفور منخفضة. الآن ، قم بتحسين المحلل للتعرف على الأنماط وتحسين معدل الفهرسة بالانتقال إلى علامة التبويب تحسين الحل. بعد ضبط التركيز وتصحيح استجماتيزم التسويق عبر محرك البحث والتقاط صورة جديدة في صورة المسح الضوئي ، قم بتعيين معلمات الحصول على الخريطة في علامة التبويب الحصول على بيانات الخريطة.

أخيرا ، ابدأ الحصول على الخريطة بالضغط على زر البدء في علامة تبويب بيانات الخريطة الممدودة. يوضح توصيف البنية المجهرية باستخدام TKD أن إخضاع عينة من الفولاذ المقاوم للصدأ لمعالجة الاستنزاف الميكانيكي السطحي ، أو SMAT خلق منطقة من الحبيبات النانوية متساوية المحور والحبيبات النانوية الممدودة قليلا. أسفل المنطقة الأولى ، يمكن رؤية منطقة حبيبية متناهية الصغر من الحبوب الممدودة بحجم الميكرون.

تم تحليل عينة أخرى من الفولاذ المقاوم للصدأ تعرضت ل SMAT باستخدام EBSD التقليدي. يظهر كل من تباين النطاق وخريطة الشكل للسحب العكسي وجود منطقة حبيبية متناهية الصغر على السطح ، لكن مستوى الفهرسة ليس جيدا كما هو الحال مع TKD ولم يتم توصيف البنية المجهرية الموجودة أسفل السطح مباشرة التي تعرضت ل SMAT بشكل صحيح بسبب الدقة المكانية المنخفضة ل EBSD العادي. يظهر توصيف TKD لعينة من سبائك الموليبدينوم الكروم الكوبالت المعرضة ل SMAT أن التحسين في البنية المجهرية حدث عن طريق تحويل الطور.

بعد التشوه ، تظهر المخارط المعبأة السداسية داخل الحبيبات المكعبة المتمركزة في الطور. كشف تحليل TKD لشوائب كبريتيد الحديد والنيكل ومجموع الماس متعدد الكريستالات عن توزيع المراحل المختلفة في العينة وأظهر الهياكل النانوية للمغنتيت. من خلال اقتران TKD مع EDS ، تم تحديد توزيع العناصر المختلفة داخل المراحل المختلفة.

هنا ماسة تصادمية تتميز ب TKD. يفسر التشوه البلاستيكي الذي تراه العينة وجود حبيبات بحجم الميكرون ، ونسبة عالية من التوائم وتدرجات الاتجاهات البلورية داخل الحبوب. عند محاولة هذا الإجراء ، من المهم أن تتذكر أن تحضير العينة أمر بالغ الأهمية لنجاح التجربة.

بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية إعداد عينتك وكاميرا EBSD وكاشف EDS لإجراء تجربة TKD بنجاح. تحليل البيانات هو نفسه تماما كما هو الحال بالنسبة لعمليات فحص EBSD التقليدية.