استخراج المبيدات العضوية من البلاستيك الكريات والبلاستيك تحليل نوع

يصف هذا البروتوكول استخراج مبيدات الآفات الكلورية العضوية الممتصة على الكريات البلاستيكية المأخوذة من الشواطئ ، بالإضافة إلى التحليل الكيميائي للبلاستيك. أخذ عينات بيليه بلاستيكي. قبل الذهاب إلى الميدان ، قم بإعداد مواد أخذ العينات الخاصة بك.

قم بتنظيف الملقط والحاويات المصنوعة من الفولاذ المقاوم للصدأ بعناية ، وستحتاج أيضا إلى قفازات وأكياس مضغوطة وشكل شاطئ الهوية وفي النهاية صندوق ثلج. بمجرد وصولك إلى الموقع ، تحقق من المنطقة للعثور على الكريات. هل رأيتهم؟

ارتداء القفازات ، اجمع الكريات البلاستيكية من الشاطئ باستخدام الملقط. من أجل الحصول على نتائج تمثيلية ، ينصح بأخذ عينات من 50 إلى 100 حبيبات لكل موقع. ومع ذلك, إذا تعذر الوصول إلى العدد المطلوب من الكريات, اجمع الحد الأقصى ممكن من الكريات وحدده في نموذج شاطئ الهوية.

عادة ما توجد الكريات البلاستيكية على طول خطوط المد العالي والمنخفض للشواطئ الرملية. تحقق أيضا من أي مناطق تراكم محتملة للمواد التي تقطعت بها السبل. في بعض الأحيان ، يمكن العثور على الكريات ملتصقة بالأعشاب البحرية الطازجة على الشواطئ ، بعد عاصفة على سبيل المثال.

في نهاية أخذ العينات ، لف الكريات المجمعة بورق الألمنيوم. يمكن استخدام الزجاجات كبديل أو في النهاية أكياس ورقية. لا تنس ملء نموذج شاطئ الهوية.

بمجرد دخولك إلى المختبر ، امسح أي جزيئات برفق ، وجفف الكريات ، إذا لزم الأمر ، قبل التخزين ، واحفظها في الظلام على درجة حرارة منخفضة. استخراج مبيدات الكلور العضوي من الكريات البلاستيكية. باستخدام الملقط ، قم بفرز الكريات حسب اللون.

اجمع 10 حبيبات من نفس اللون ، والتي ستشكل نسخة واحدة. تحقيقا لهذه الغاية ، قم بإنشاء مراجع مرئية ، بيضاء / شفافة ، بيضاء / صفراء ، أصفر / برتقالي ، كهرماني / بني ، ومصطبغة. قم بوزن العينة على ميزان تحليلي.

قم بتشغيل مستخرج السوائل المضغوط. قم بتنزيل طريقة الاستخراج ، وقم بتسخين الجهاز إلى 60 درجة مئوية. أثناء تسخين الأداة ، قم بإعداد خلية الاستخراج.

أولا ، ضع الفلتر السفلي والفريت في خلية الاستخراج ، وأغلقه. املأ ما يقرب من نصف الخلية برمل الكوارتز باستخدام قمع. نظرا لأنه يتعرض لنفس ظروف الاستخراج مثل العينات ، يجب توخي الحذر بشكل خاص لاستخدام الرمل فائق النقاء.

أضف 10 حبيبات موزونة. أضف رمل الكوارتز حتى سنتيمترا واحدا إلى أعلى الخلية. أدخل المرشح العلوي في الخلية ، وضع الخلية في الجهاز.

ضع أوعية التجميع في الأداة ، وابدأ طريقة الاستخراج. بمجرد اكتمال التسلسل ، أفرغ خلية الاستخراج في طبق بتري زجاجي نظيف. ثم استرجع 10 حبيبات في الرمال.

قم بتخزينها حتى مزيد من التحليل لتحديد البلاستيك. تركيز وتنظيف المستخلص. انقل المستخلص الذي تم الحصول عليه من وعاء التجميع إلى أنبوب زجاجي.

ضع الأنبوب في مكثف دوار لمدة 20 دقيقة عند 35 درجة مئوية. بهذه الطريقة ، سوف تركز المستخلص على مليلتر واحد. في غضون ذلك ، قم بإعداد استخراج الطور الصلب عن طريق وضع أنبوب نفايات في الرف وخرطوشة Florisil على المشعب في وضع الصمام المغلق.

قم بتشغيل الفراغ من المصدر ، وأضف أربعة ملليلتر من الهكسان في الخرطوشة لتنشيط المادة الماصة. افتح الصمام ، واترك المذيب يمر عبر الطبقة الماصة بأكملها. ثم أغلق الصمام واترك المادة الماصة تنقع في الهكسان لمدة خمس دقائق.

افتح القيمة ، واترك المادة الماصة تمر ، لكن أغلق الصمام قبل أن تجف المادة الماصة. عندما تتركز العينة ، انقلها إلى الخرطوشة باستخدام ماصة باستور زجاجية. افتح الصمام برفق واتركه يمر ببطء.

قطرة إلى قطرتين في الثانية هي السرعة المناسبة. اشطف الأنبوب الزجاجي الذي يحتوي على المستخلص بنصف ملليلتر من الهكسان ، وأضفه إلى الخرطوشة عند مرور المستخلص. عندما يمر المذيب بالكامل ، أغلق الصمام وقم بإيقاف تشغيل الفراغ.

استبدل أنبوب النفايات بأنبوب تجميع ، واستخدم إبرة توجيه مذيبات نظيفة. أضف تسعة ملليمترات من المذيبات المكونة من 10٪ أسيتون و 90٪ هكسان. قم بتشغيل الفراغ من المصدر ، واترك المادة الماصة تنقع في المذيب لمدة دقيقة واحدة.

افتح القيمة ، واجمع التصريف بالكامل وأنبوب التجميع. ضع أنبوب التجميع في المكثف ، وتبخر المذيب لمدة تسع دقائق عند 35 درجة للوصول إلى مليلتر واحد من الشطف. انقل المصفاة المركزة في قارورة كهرمانية باستخدام ماصة باستور زجاجية.

تحليل المستخلص النظيف والمركز. قم بتنزيل الطريقة التحليلية على برنامج التحكم في كروماتوجراف الغاز المزود بكاشف التقاط الإلكترون الصغير. يتم الحقن في وضع الانقسام.

ضع القارورة التي تحتوي على المستخلص النظيف والمركز في رف أخذ العينات الآلي ، وقم بتشغيل الطريقة. حقن ميكرولتر من العينات. تحديد نوع البلاستيك.

من أجل تحديد نوع البوليمر البلاستيكي ، انقل الكريات في طبق بتري زجاجي ، وضع الطبق في كيس بلاستيكي. امسك حبيبات واحدة ، واقطعها بمشرط. الكيس البلاستيكي يمنع فقدان الكريات.

يسمح قطع الكريات بالتعرف بسهولة على البوليمر من معالجة الكريات غير المقطوعة. يتم القياس على مطياف الأشعة تحت الحمراء لتحويل فورييه. ضع الجزء على بلورة الانعكاس الكلي المخففة ، وقم بربط حامل العينة.

مسح العينة ضوئيا وتسجيل طيفها. حدد نوع البلاستيك من خلال مقارنة الطيف الذي تم الحصول عليه بمكتبة الطيفية. في هذا المثال ، كانت العينة مصنوعة من البولي إيثيلين.

باللون الأسود ، طيف العينة ، وباللون الأحمر ، يمكنك رؤية الطيف المرجعي. البولي إيثيلين, كما هو موضح في هذا المثال, هو أكثر أنواع البوليمر شيوعا من الكريات البلاستيكية الموجودة. ثاني أكثر فئات انتشارا هي مادة البولي بروبلين.

بوليمر أسيتات الإيثيلين / الفينيل هو ثالث أكثر البوليمرات شيوعا. كما يوجد البوليسترين في بعض الأحيان. بعد التحليل ، حدد المركبات المختلفة في الكروماتوجرام حسب أنواع الاحتفاظ بها ، واكتب مناطق الذروة المقابلة.

كما يتضح من هذا المثال من الكريات المسننة ، تم استخراج جميع المبيدات الحشرية ال 11. لحساب تركيزات المبيدات الممتصة على الكريات ، ستحتاج إلى تحديد معادلات المعايرة والاستردادات من خطوات استخراج وتركيز الطور الصلب باستخدام المحاليل القياسية. فيما يلي مثال على كروماتوجرام للكريات البلاستيكية التي تم جمعها على شاطئ في اليونان.

تم الكشف عن ثمانية مبيدات حشرية من أصل 11. على سبيل المثال ، يبلغ وقت الاحتفاظ بالليندين حوالي 9.92 دقيقة واسترداد بنسبة 96٪ وفقا للحلول القياسية. في هذا الكروماتوجرام ، تم اكتشاف الليندين في وقت الاستبقاء 9.915 دقيقة مع مساحة ذروة تبلغ 3،270 وحدة تعسفية.

ثم يتم إعادة حساب المنطقة وفقا للاسترداد. بعد ذلك ، يمكن حساب تركيز مستخلص المليلتر الواحد بناء على معادلة المعايرة. أخيرا ، مع الأخذ في الاعتبار كتلة 10 كريات ، كان تركيز الليندين في هذه العينة 5.33 نانوغرام لكل جرام من الكريات.

ثم يحدد متوسط تركيزات عدة مكررات، ويمكن رسم النتائج حسب الفئات المركبة، وسداسي كلور حلقي الهكسان (HCHs)، ومواد ال دي.دي.تي، والاندوسلفانات. فيما يلي مثال على تحديد نوع البلاستيك لمجموعة من 10 حبيبات. تعد مسألة اللدائن الدقيقة والملوثات المرتبطة بها مصدر قلق متزايد ، ويسمح هذا البروتوكول البسيط بالتحديد السريع ل 11 مبيدا للآفات الكلورية العضوية ومنتجات التحلل ذات الصلة على الكريات البلاستيكية الموجودة على الشواطئ.