فونكتيوناليزاشيون وتشتت المواد النانوية الكربون باستخدام عملية أوزونوليسيس أولتراسونيكاتد الصديقة للبيئة

يتمثل الهدف العام من عمليتي التحلل الأوزوني بالموجات فوق الصوتية والترسيب الكهربائي في تحقيق تشتت مستقر للمواد النانوية الكربونية، والتي يمكن استخدامها لاحقاً في تحضير مواد مركبة هرمية. ويمكن لهذه الطريقة أن تجيب على أسئلة جوهرية في مجال المركبات الهرمية، وذلك من خلال توفير وسيلة مريحة لطلاء الأقمشة ذات الألياف الدقيقة بالمواد النانوية الكربونية بشكل يمكن التحكم فيه.

تتمثل الميزة الرئيسية لهذه التقنية في إمكانية وظيفية المواد النانوية الكربونية، مثل الأنابيب النانوية والصفائح النانوية، وجعلها متوافقة مع أنظمة الراتنج البوليمرية دون استخدام مواد كيميائية قاسية. لبدء هذا الإجراء، انقل جميع المواد المطلوبة إلى صندوق قفازات داخل خزانة استخلاص مجهزة بمرشح hepa. زن الكمية المطلوبة من المواد النانوية في زجاجة وأضف الماء بحيث يكون التركيز النهائي للجزيئات النانوية 1 g/L.

أغلق الزجاجة بالغطاء. استخدم الموجات فوق الصوتية لمدة 30 دقيقة بتردد 43 kilohertz وقدرة 60 watts لتشتيت الـ CNTs والـ GNPs. بعد ذلك، صب معلق الجسيمات النانوية بعناية في دورق مفاعل يحتوي على قضيب تحريك مغناطيسي.

قم بتجميع التجهيزات التجريبية كما هو مفصل في البروتوكول النصي. بعد ذلك، أدخل فقاعة الأوزون وقم بتوصيلها بمولد الأوزون. ثم، ضع دورق المفاعل في الحمام المبرد.

قم بتحريك المحلول لمنع ترسب أنابيب الكربون النانوية (CNTs) من المعلق. قم بتشغيل وحدة إعادة تدوير مياه التبريد لتبريد مفاعل الأوزون والخلية فوق الصوتية. بعد ذلك، قم بتشغيل إمداد الأكسجين إلى مولد الأوزون.

اضبط معدل التدفق على 0.5 لتر في الدقيقة. قم بتشغيل مولد الأوزون واتركه يعمل لمدة تتراوح من 30 إلى 60 دقيقة. يتيح استخدام جهاز فقاعات (bubbler) على الجانب الآخر من وحدة تدمير الأوزون إجراء فحص سريع للتأكد من توصيل مولد الأوزون وتدفقه بشكل صحيح.

بعد ذلك، قم بتشغيل المضخة 연동ية واضبطها على 0.67 hertz. قم بتشغيل البوق فوق الصوتي واضبط القدرة على 60 watts. راقب عملية السونيكة لمدة 30 minutes على الأقل، لضمان استقرار عمل الضخ والبوق فوق الصوتي.

بعد انقضاء وقت معالجة التحلل بالأوزون بالموجات فوق الصوتية المطلوب، قم بإيقاف تشغيل مولد الأوزون وجهاز السونيكيتور والمضخة. قم بتقليب تشتت المواد النانوية الكربونية لمدة ساعة واحدة للسماح للأوزون والمحلول بالتحلل. وللبدء، قم بإجراء السونيكيتور لمعلق المواد النانوية إذا لم يتم إجراء الرحلان الكهربائي خلال 24 ساعة من معالجة التحلل بالأوزون بالموجات فوق الصوتية.

بعد ذلك، قم بتحضير ثلاثة أقطاب كهربائية من الفولاذ المقاوم للصدأ كما هو موضح في البروتوكول النصي. استخدم ورق صنفرة من أكسيد الألمنيوم P1000 لصقل الأقطاب الكهربائية. نظف الأقطاب المصقولة في حمام تنظيف بالموجات فوق الصوتية لمدة 10 دقائق في مياه فائقة النقاء.

ضع الأقطاب الكهربائية في فرن نظيف لتجف لمدة 10 دقائق عند 100 °C. بعد ذلك، انقل الأقطاب الكهربائية إلى مجفف لتبرد. وعندما تبرد، زن الأقطاب الكهربائية التي ستُستخدم في الترسيب الأنودي باستخدام ميزان تحليلي بدقة أربعة أرقام.

بعد ذلك، قم بتجميع الأقطاب الكهربائية كما هو موضح في البروتوكول النصي. انقل 35 milliliters من تشتت المواد النانوية الكربونية إلى بيكر سعة 50 milliliter. ثبت مثبت القطب الكهربائي على حامل ريتورت.

بعد ذلك، اخفض الأقطاب الكهربائية ببطء حتى تصل إلى قاع الكأس. قم بتوصيل الطرف الموجب لمصدر الطاقة DC بالأنود المركزي. بعد ذلك، قم بتوصيل الطرف السالب بأحد الكاثودات الخارجية.

باستخدام غطاء مزود بمشابك تمساح، قم بتوصيل الكاثودين الخارجيين. مع إيقاف تشغيل وحدة إمداد الطاقة، اضبط التيار على الحد الأقصى. ثم اضبط الجهد على القيمة المطلوبة للدراسة المحددة.

بعد ذلك، قم بتجهيز ساعة إيقاف وقم بتشغيل مصدر الطاقة لمدة التشفير المطلوبة. بعد ذلك، قم بإيقاف تشغيل مصدر الطاقة. ارفع مثبت القطب ببطء خارج سائل التشتت، مع التأكد من عدم تعريض الغشاء للاضطراب.

افصل الأطراف عن الأقطاب الكهربائية. بعد ذلك، قم بتدوير مثبت القطب ببطء إلى وضع أفقي. اترك الغشاء الموجود على المصعد ليجف بشكل متساوٍ.

بعد ذلك، قم بتفكيك التجهيزة وتجفيف المصعد (anode) في فرن لمدة ساعة واحدة عند 100 درجة celsius. ضع المصعد المجفف في المجفف (desicator) ليبرد. وباستخدام ميزان تحليلي، سجل الوزن حتى أربعة منازل عشرية.

قم بتصوير المصعد المرمز وكرر عملية الترميز والوزن لكل زمن ترسيب. بعد ذلك، قم بإجراء التوصيف والتحليل كما هو موضح في البروتوكول النصي. تُستخدم في هذه الدراسة طريقة مبتكرة لوظيفة وتشتيت المواد النانوية الكربونية بشكل مستقر في بيئة مائية.

يظهر توصيف المسح الواسع بطيف الأشعة السينية للإلكترونات الضوئية أن أنابيب الكربون النانوية (CNTs) التي لم تخضع لمعالجة الموجات فوق الصوتية (USO) لا تحتوي تقريبًا على أي أكسجين. ومع ذلك، يلاحظ زيادة في مستوى الأكسجين السطحي مع زيادة وقت معالجة USO. كما يكشف طيف رامان عن وجود عيوب في أنابيب الكربون النانوية كانت موجودة حتى قبل معالجة USO.

يُلاحظ انزياح نطاق G من عدد موجي 1, 576 إلى عدد موجي 1, 582، معما يصبح المكون الثاني أكثر وضوحاً عند عدد موجي 1, 618 مع زيادة زمن USO. كما تظهر فروق ملحوظة في شدة نطاقي D عند عدد موجي 2, 698، ومن ثم نطاقي D و G عند عدد موجي 2, 941 مع زيادة زمن USO.

تتوافق كل هذه التغييرات مع زيادة في مستوى أكسدة أنابيب الكربون النانوية (CNTs). ويظهر المجهر الإلكتروني الماسح أنه بينما تكون أنابيب الكربون النانوية غير المعالجة متراصة للغاية، فإن تلك المعالجة بالموجات فوق الصوتية (USO) تكون موزعة بشكل أكثر تساوياً عبر السطح. وهذا يشير إلى أن المعالجة بالموجات فوق الصوتية قد ساعدت في تقليل التكتلات الموجودة في المادة كما تم استلامها.

يتم بعد ذلك ترسيب أنابيب الكربون النانوية (CNTs) المعالجة بـ USO كهربائياً باستخدام مجموعة متنوعة من الظروف، حيث يتم إنتاج أغشية أكثر سمكاً مع زيادة وقت الترحيل الكهربائي. كما يتم إنتاج أغشية أكثر سمكاً عند استخدام تركيزات أعلى من أنابيب الكربون النانوية. وبعد تطوير هذه التقنية، مهدت الطريق للباحثين في مجال المركبات الهرمية لاستكشاف ما إذا كان يمكن استخدام الأوزون بـ الموجات فوق الصوتية (Ultrasonic Ozonolysis) لوظيفة مواد نانوية أخرى لغرض الترسيب الكهربائي.

يمكن أن تؤثر مستويات الطلاء المختلفة للمواد النانوية الكربونية بشكل كبير على خصائص المركب على المقياس الماكروسكوبي، مثل القوة والمتانة. وبما أن الطريقة تعتمد على الماء بعد عملية الوظفنة، فإن الأوزون يتفكك إلى أكسجين غير ضار. كما لا توجد حاجة لإزالة المواد الكيميائية من المشتت قبل استخدام المواد النانوية.

لا تنسَ تشغيل الأوزون لمدة ساعة واحدة قبل تشغيل المضخة 연동ية (peristaltic pump)؛ وإلا سيحدث تكتل للمواد النانوية داخل الأنبوب.