تصميم الزرنيخ "غير العضوي" في "واسعة النطاق للأغذية مصفوفات" استخدام "هيدريد جيل"-قياس الطيف الكتلي الامتصاص الذري.
سبتمبر 1, 2017
وتتجلى فائدة أسلوب تحليلي لتحديد الزرنيخ غير العضوية في مجموعة واسعة من الأغذية المصفوفات. الأسلوب يتكون من استخراج الانتقائي للزرنيخ غير العضوي إلى كلوروفورم مع قرار نهائي بقياس الطيف الكتلي الامتصاص الذري توليد هيدريد.
الهدف العام من هذه المنهجية التحليلية هو تقدير الزرنيخ غير العضوي في مجموعة واسعة من عينات الأغذية عن طريق استخلاص انتقائي وكشف بواسطة مطيافية الامتصاص الذري بتوليد الهيدريد. هذه طريقة أفقية تتيح تقدير الزرنيخ غير العضوي، وهو النوع الأكثر سمية من أنواع الزرنيخ الموجودة في المنتجات الفاكهية. والميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أن الأجهزة المطلوبة ليست باهظة الثمن أو معقدة كما هو الحال في HPLC-ICP-MS، كما أن الانتقائية أفضل من تلك الخاصة بمطيافية الامتصاص الذري بتوليد الهيدريد المباشر. ستقوم Dinoraz Velez بشرح هذا الإجراء، وهي أحد المؤلفين المشاركين في هذه الورقة وباحثة من مختبرنا. للبدء، قم بوزن 0.5 إلى 1 جرام بدقة من العينة المجففة بالتجميد في أنبوب طرد مركزي من البولي بروبيلين سعة 50ml بغطاء لولبي. أضف 4.1ml من الماء منزوع الأيونات. ثم قم برج العينة بواسطة هزاز ميكانيكي لمدة خمس دقائق تقريباً حتى تترطب العينة تماماً. أضف 18.4ml من حمض الهيدروكلوريك المركز. رج العينة بواسطة هزاز ميكانيكي لمدة 15 دقيقة قبل ترك العينة ترتاح لمدة تتراوح من 12 إلى 15 ساعة. لإجراء عملية الاستخلاص، أضف أولاً 2ml من بروميد الهيدروجين و1ml من محلول كبريتات الهيدروجين إلى العينة المتحللة مائياً. رج العينة لمدة 30 ثانية باستخدام هزاز ميكانيكي أو يدوياً. ثم أضف 10ml من الكلوروفورم. بعد رج العينة لمدة خمس دقائق بواسطة هزاز ميكانيكي، قم بطردها مركزياً لمدة خمس دقائق عند 800 times g. بعد الطرد المركزي، انقل طور الكلوروفورم باستخدام ماصة إلى أنبوب طرد مركزي آخر من البولي بروبيلين سعة 50ml. أضف 10ml إضافية من الكلوروفورم إلى الطور الحمضي المتبقي وكرر عملية الاستخلاص. بعد الاستخلاص، يجب أن يكون قد تم تجميع ما يقرب من 20ml من الكلوروفورم. احرص على تجنب التلوث المتبادل من الطور الحمضي. قم بطرد أطوار الكلوروفورم المجمعة مركزياً لمدة خمس دقائق عند 800 times g. أزل جميع بقايا الطور الحمضي المتبقية على الكلوروفورم باستخدام ماصة سعة 1ml. بعد ذلك، قم بترشيح الكلوروفورم عبر غشاء PTFE كاره للماء لإزالة المواد الصلبة المتبقية أو بقايا الطور الحمضي الموجودة في طور الكلوروفورم. اجمع طور الكلوروفورم في أنبوب طرد مركزي من البولي بروبيلين سعة 50ml. هذه الخطوة حاسمة؛ لأن أي طور حمضي متبقٍ في طور الكلوروفورم سيؤدي إلى نتائج مبالغ فيها للزرنيخ غير العضوي لأن جميع أنواع الزرنيخ الأخرى في العينة موجودة في هذا الطور الحمضي. لإجراء عملية الاستخلاص العكسي، أضف 10ml من حمض الهيدروكلوريك بتركيز واحد مولار لاستخلاص الزرنيخ غير العضوي عكسياً من طور الكلوروفورم الذي تم جمعه بعد خطوة الترشيح. ثم رج العينة لمدة خمس دقائق باستخدام هزاز ميكانيكي. قم بطرد العينة مركزياً لمدة خمس دقائق عند 800 times g. بعد الطرد المركزي، انقل الطور الحمضي باستخدام ماصة إلى دورق زجاجي سعة 250ml لعملية التمعدن. كرر الاستخلاص العكسي واجمع أطوار HCl المجمعة. قم بتعليق 20 جراماً من نترات المغنيسيوم سداسية الهيدرات وجرامين من أكسيد المغنيسيوم في 100ml من الماء منزوع الأيونات. ثم أضف 2.5ml من هذا المعلق إلى الدورق الزجاجي، مع رج المعلق أثناء إضافته لتجنب الترسيب. بعد ذلك، أضف 10ml من حمض النيتريك المركز وبخر المحلول حتى الجفاف في حمام رملي، مع تجنب حدوث أي تطاير. غطِ الدورق بزجاجة ساعة أو ما شابه ذلك. ثم ضع الدورق في فرن مفل بدرجة حرارة أولية لا تتجاوز 150
نظرة عامة
تعرض هذه المقالة طريقة تحليلية لتقدير الزرنيخ غير العضوي في مصفوفات غذائية متنوعة. تعتمد هذه الطريقة على الاستخلاص الانتقائي باستخدام الكلوروفورم، يليه الكشف عن طريق مطيافية الامتصاص الذري بتوليد الهيدريد.
مكونات الدراسة الرئيسية
مجال العلم
- الكيمياء التحليلية
- سلامة الغذاء
- علم السموم
خلفية علمية
- يُعد الزرنيخ غير العضوي ملوثاً ساماً يوجد في المنتجات الغذائية.
- يمكن أن تكون الطرق الحالية للكشف مكلفة ومعقدة.
- تهدف هذه الدراسة إلى توفير تقنية تحليلية أكثر سهولة في الوصول إليها.
- يوفر مطياف الامتصاص الذري بتوليد الهيدريد انتقائية محسنة.
الغرض من الدراسة
- تطوير طريقة فعالة من حيث التكلفة للكشف عن الزرنيخ غير العضوي.
- إثبات فعالية تقنيات الاستخلاص الانتقائي.
- تحسين دقة قياسات الزرنيخ في عينات الأغذية.
الطرق المستخدمة
- وزن وتحضير عينات الأغذية المجففة بالتجميد.
- تحلل العينات باستخدام حمض الهيدروكلوريك.
- الاستخلاص الانتقائي باستخدام الكلوروفورم.
- الكشف عن الزرنيخ غير العضوي عبر مطيافية الامتصاص الذري بتوليد الهيدريد.
النتائج الرئيسية
- تنجح هذه الطريقة في استخلاص الزرنيخ غير العضوي من مصفوفات الأغذية.
- تشير النتائج إلى تحسن في الانتقائية مقارنة بالطرق التقليدية.
- تتميز هذه التقنية بقابلية التكرار والموثوقية لأنواع مختلفة من الأغذية.
- يظهر تحليل التكلفة أنها أكثر سهولة في الوصول إليها لإجراء الاختبارات الروتينية.
الاستنتاجات
- توفر هذه الطريقة بديلًا فعالًا للكشف عن الزرنيخ في الأغذية.
- توازن هذه الطريقة بين التكلفة والكفاءة، مما يجعلها مناسبة للاستخدام على نطاق واسع.
- قد تعمل الدراسات المستقبلية على توسيع نطاق تطبيقها ليشمل ملوثات أخرى.
الأسئلة الشائعة
الأهمية التنفيذية للصناعة
تمكّن هذه الطريقة التحليلية من الكشف الانتقائي والفعال من حيث التكلفة عن الزرنيخ غير العضوي في مصفوفات غذائية متنوعة، مما يدعم تقييم مخاطر سلامة الأغذية وتحديد خصائص الملوثات. ومن خلال توفير تقدير كمي قابل للتكرار بحد كشف منخفض، فإنها تساعد في توليد بيانات تعرّض موثوقة للتقييم السمي. ويقدم هذا النهج بديلاً عملياً للأجهزة الأكثر تكلفة، مما يسهل اعتماده على نطاق أوسع في مختبرات فحص الأغذية الروتينية.
التطبيقات الاستراتيجية في البحث والتطوير في مجال الأدوية الحيوية
الاكتشاف المبكر والتحقق من الهدف
- القيمة العلمية: تتيح استقصاء تمايز أنواع الزرنيخ لتوضيح الآليات السمية في دراسات سلامة الغذاء.
- القيمة التشغيلية: تدعم اختبار الفرضيات المتعلقة بالتوافر البيولوجي للزرنيخ غير العضوي عبر مصفوفات غذائية متنوعة.
الفحص وتطوير المقايسة
- القيمة العلمية: يوفر استخلاصاً وكشفاً اختيارياً للزرنيخ غير العضوي، مما يحسن خصوصية المقايسة لفحص الملوثات.
- القيمة التشغيلية: يقدم مخرجات كمية قابلة للتكرار مع حد كمي محدد، مما يسمح بأداء معياري للمقايسة.
الأبحاث الترجمية وما قبل السريرية
- القيمة العلمية: يولد بيانات تعرض ذات صلة بالأمراض من خلال قياس كمية الزرنيخ غير العضوي في الغذاء، مما يدعم تقييم المخاطر الانتقالية.
- القيمة التشغيلية: يضمن الاستمرارية من مرحلة الاكتشاف إلى التحقق قبل السريري من خلال أداء متسق عبر المختبرات المختلفة.
تكامل مسارات العمل والتدفقات التشغيلية
تندرج هذه الطريقة ضمن سلسلة اختبارات سلامة الغذاء، حيث تدعم سير عمل تحديد المخاطر، وتقييم التعرض، وتوصيف المخاطر في أبحاث علم السموم وسلامة الغذاء.
- بيولوجيا الاكتشاف: تدعم تقليل المخاطر الآلية من خلال تمكين التقدير الكمي الدقيق لأنواع الزرنيخ غير العضوية السامة في مصفوفات غذائية معقدة.
- الفحص: يعزز جاهزية المقايسة من خلال الاستخلاص الانتقائي والكشف القابل للتكرار، مما يقلل من النتائج الإيجابية الكاذبة الناتجة عن أنواع الزرنيخ الأخرى.
- التحليلات: يوفر قياسات كمية عبر مطيافية الامتصاص الذري بتوليد الهيدريد، مما يسمح بالمقارنة بين المختبرات وتوحيد البيانات.
- الأبحاث الانتقالية: يربط المخرجات التحليلية بالاستمرارية قبل السريرية من خلال توفير بيانات التركيز ذات الصلة بالتعرض لغرض النمذجة السمية.
- إعادة الاستخدام المؤسسي: يمثل منصة قابلة للتوسع وفعالة من حيث التكلفة، ومناسبة للنشر عبر مواقع متعددة لاختبار الأغذية وبرامج اختبار الكفاءة.
التأثير التشغيلي والمؤسسي
- القيمة العلمية: تعزز الثقة التنبؤية في بيانات توصيف أنواع الزرنيخ، مما يقلل من الغموض الميكانيكي في تقييمات سلامة الأغذية.
- القيمة التشغيلية: توفر التوحيد القياسي، وقابلية التكرار، ومتطلبات بنية تحتية منخفضة مقارنة بالتقنيات المدمجة مثل HPLC-ICP-MS.
- القيمة الاستراتيجية: تتيح تحديد أولويات أفضل قائمة على المخاطر لجهود مراقبة سلامة الأغذية من خلال التحديد الكمي الموثوق للملوثات.
- تأثير المحفظة: تدعم قرارات التطوير المعدلة وفقاً للمخاطر في برامج سلامة الأغذية من خلال تقديم بيانات تعرّض قوية.
اعتبارات التنفيذ
- يتطلب خبرة في تحضير العينات، والاستخلاص الانتقائي، وتقنيات توليد الهيدريد.
- يحتاج إلى أجهزة أساسية تشمل نظام توليد الهيدريد ومطياف الامتصاص الذري.
- يستلزم توحيد بروتوكولات الاستخلاص والاستخلاص العكسي بين الفرق لضمان قابلية تكرار النتائج.
- يتضمن اعتبارات التكييف مع مختلف المصفوفات الغذائية نظرًا للاختلافات في محتوى البروتين والدهون التي تؤثر على كفاءة الاستخلاص.
- تشمل القيود العملية ضرورة الفصل الدقيق للأطوار لتجنب انتقال الطور الحمضي، مما قد يؤدي إلى تقدير النتائج بأعلى من قيمتها الحقيقية.
