تصميم الزرنيخ "غير العضوي" في "واسعة النطاق للأغذية مصفوفات" استخدام "هيدريد جيل"-قياس الطيف الكتلي الامتصاص الذري.

العام لهذه المنهجية التحليلية هو تحديد الزرنيخ غير العضوي في مجموعة واسعة من عينات الأغذية عن طريق الاستخراج الانتقائي والكشف عن طريق التحليل الطيفي للامتصاص الذري لتوليد الهيدريد. هذه طريقة أفقية تسمح بتحديد الزرنيخ غير العضوي. أكثر أنواع الزرنيخ سمية الموجودة في منتجات الفاكهة. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أن الأجهزة المطلوبة ليست باهظة الثمن ومتطورة كما هو الحال بالنسبة ل HPLC-ICP-MS ، والانتقائية أفضل من التحليل الطيفي للامتصاص الذري للتوليد المباشر. يوضح هذا الإجراء دينوراز فيليز.أحد المؤلفين المشاركين في هذه الورقة وباحث من مختبرنا. للبدء ، قم بوزن 0.5 إلى 1 جرام بدقة من العينة المجففة بالتجميد في أنبوب طرد مركزي من مادة البولي بروبلين سعة 50 مل مع غطاء لولبي. أضف 4.1 مل من الماء منزوع الأيونات. ثم حرك العينة باستخدام شاكر ميكانيكي لمدة خمس دقائق تقريبا حتى تصبح العينة مبللة تماما. أضف 18.4 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز. حرك باستخدام شاكر ميكانيكي لمدة 15 دقيقة قبل ترك العينة ترتاح لمدة 12 إلى 15 ساعة. لإجراء الاستخراج ، أضف أولا 2 مل من بروميد الهيدروجين و 1 مل من محلول كبريتات الهيدروجين إلى العينة المتحللة. رج العينة لمدة 30 ثانية باستخدام شاكر ميكانيكي أو يدويا. ثم أضف 10 مل من الكلوروفورم.بعد هز العينة لمدة خمس دقائق باستخدام شاكر ميكانيكي ، جهاز الطرد المركزي لمدة خمس دقائق عند 800 مرة بعد الطرد المركزي ، قم بتحويل ماصة مرحلة الكلوروفورم إلى أنبوب طرد مركزي آخر من مادة البولي بروبيلين سعة 50 مل. أضف 10 مل إضافية من الكلوروفورم إلى المرحلة الحمضية المتبقية وكرر الاستخراج. بعد الاستخراج ، يجب جمع ما يقرب من 20 مل من الكلوروفورم. احرص على تجنب التلوث المتبادل من المرحلة الحمضية. قم بالطرد المركزي لمراحل الكلوروفورم المجمعة لمدة خمس دقائق عند 800 مرة جم ، قم بإزالة جميع بقايا الطور الحمضي المتبقية على الكلوروفورم باستخدام ماصة 1 مل. بعد ذلك ، قم بتصفية الكلوروفورم من خلال غشاء PTFE كاره للماء لإزالة بقايا الطور الصلب أو الحمضي المتبقية الموجودة في مرحلة الكلوروفورم. اجمع مرحلة الكلوروفورم في أنبوب طرد مركزي من مادة البولي بروبيلين سعة 50 مل. هذه الخطوة حاسمة. ستؤدي أي مرحلة حمضية متبقية في مرحلة الكلوروفورم إلى المبالغة في تقدير نتائج الزرنيخ غير العضوي لأن جميع أنواع الزرنيخ الأخرى في العينة موجودة في هذه المرحلة الحمضية. لإجراء الاستخراج الخلفي ، أضف 10 مل من حمض الهيدروكلوريك المولي لدعم استخراج الزرنيخ غير العضوي من مرحلة الكلوروفورم ، الذي تم جمعه بعد خطوة الترشيح. ثم رج العينة لمدة خمس دقائق باستخدام شاكر ميكانيكي. الطرد المركزي العينة لمدة خمس دقائق عند 800 مرة جم ، بعد الطرد المركزي ، قم بتحويل الطور الحمضي إلى دورق زجاجي سعة 250 مل للتمعدن. كرر الاستخراج الخلفي واجمع مراحل حمض الهيدروكلوريك التي تم جمعها. 20 جراما من سداسي هيدرات نترات المغنيسيوم وجرامين من أكسيد المغنيسيوم في 100 مل من الماء منزوع الأيونات. بعد ذلك ، أضف 2.5 مل من هذا التعليق إلى الدورق الزجاجي ، وقم بهز التعليق أثناء إضافته لتجنب هطول الأمطار. بعد ذلك ، أضف 10 مل من حمض النيتريك المركز وتبخر حتى يجف في حمام رملي ، وتجنب أي إسقاطات. قم بتغطية الدورق بزجاج ساعة أو شيء مشابه. ثم ضع الدورق في فرن دثر عند درجة حرارة أولية لا تتجاوز 150