فيزي استخراج المركبات العضوية المتطايرة جنبا إلى جنب مع الضغط الجوي التأين الكيميائي الأقطاب الكتلة الطيف الكتلي

العام من إجراء الاستخراج هذا هو تحرير المركبات المتطايرة من عينة سائلة ونقل هذه المركبات إلى مطياف الكتلة للكشف. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجال العلوم أو مجال الكيمياء البيئية مثل المركبات المتطايرة الموجودة في المشروبات أو مياه الصرف الصحي. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنها سريعة ويتم إجراؤها عبر الإنترنت مع الكشف عن قياس الطيف الكتلي.

خطرت لي فكرة هذه الطريقة لأول مرة عندما فتحت زجاجة من المشروبات الغازية في يوم مشمس. أطلقت فقاعات ثاني أكسيد الكربون رائحة المشروب. شعرت أنه يمكننا بسهولة إعادة إنتاج هذه العملية في المختبر.

لبدء هذا الإجراء ، قم بإعداد محلول مخزون من الليمونين في الإيثانول عن طريق خلط 10 ميكرولتر من الليمونين مع 990 ميكرولتر من الإيثانول. لتحضير العينة الحقيقية ، قم أولا بعصر فاكهة الليمون الطازجة على عصارة المطبخ للحصول على عصير الليمون. بعد ذلك ، اخلطي ملليلترين من عصير الليمون في 500 ميكرولتر من الإيثانول.

أضف الماء من الدرجة LC-MS إلى الحجم النهائي البالغ 10 مل وقم بهز القارورة الحجمية جيدا. انقل العينة المحضرة من عصير الليمون المخفف إلى قارورة زجاجية ذات رأس علوي 20 مليلتر مع غطاء حاجز. الآن ، قم بإعداد عينة مسننة عن طريق خلط ملليلترين من عصير الليمون ، و 10 ميكرولتر من محلول مخزون الليمونين ، و 490 ميكرولتر من الإيثانول.

أضف الماء من الدرجة LC-MS إلى الحجم النهائي البالغ 10 مل وقم بهز القارورة الحجمية جيدا. قم بتوصيل أسطوانة غاز ثاني أكسيد الكربون بمدخل إمداد الغاز لنظام الاستخراج الفوار. افتح الصمام في منظم الغاز.

ثم اضبط ضغط الخرج على 1.5 بار. بعد ذلك ، قم بتوصيل مخرج غرفة الاستخراج بمدخل مصدر الأيونات. ثم قم بتوصيل نظام الاستخراج الفوار بمصدر طاقة 12 فولت.

قم بإعداد برنامج الحصول على البيانات لمطياف كتلة رباعي ثلاثي المتصل بنظام الاستخراج الفوار. اضبط درجة حرارة خط التلف على 250 درجة مئوية ومعدل تدفق غاز التجفيف على 15 لترا في الدقيقة. ثم حدد ملف طريقة الحصول على بيانات MS.

تأكد من أن جهد الاصطدام هو سالب 20 فولت ، وأن نسبة الشحن الرئيسية للأيون السليفة هي 137 ، ونسب شحن أيون الشظايا الرئيسية هي 81 و 95. ثم انقر فوق الزر "بدء تشغيل فردي". ضع قارورة عينة في نظام الاستخراج الغازي باستخدام الحامل اللولبي.

اضغط على زر البدء الموجود على درع LCD لنظام الاستخراج الفوار. أثناء استمرار عملية الاستخراج الفوار الآلي ، لاحظ تطور الإشارات الأيونية على شاشة مطياف الكتلة ثلاثي الكوادربول. يتم ضغط ثاني أكسيد الكربون في البساطة: ثم يتم فك ضغط الغرفة البسيطة مما يؤدي إلى الفوران.

بعد اكتمال عملية الاستخراج الغازي ، قم بفك قارورة العينة من النظام. امسح مغزل التحريك العينة بأنسجة السليلوز. ثم اغسل المغزل بالإيثانول وامسحه بأنسجة السليلوز.

بعد إيقاف تشغيل مصدر الطاقة ، افصل أنبوب مخرج الاستخراج الفوار عن مصدر الأيونات. ثم أغلق صمام أسطوانة الغاز وافصل أنبوب الغاز. تصدير التيارات الأيونية المستخرجة لنسبة الشحن الرئيسية 81 من برنامج الحصول على بيانات مطياف الكتلة ثلاثي الكوادربول إلى ملفات ASCII.

أولا ، انقر فوق تحديد مجلد واختر ملف البيانات. انقر فوق علامة التبويب ملف، وحدد تصدير البيانات وحدد تصدير البيانات باسم ASCII. حدد ملف الإخراج ، وحدد مسار الملف ، وانقر فوق فتح.

ثم حدد MS Chromatogram (MC) لاستيراد البيانات إلى برنامج تكامل الذروة وقياس مناطق الذروة ، حدد الخيار استيراد من علامة التبويب ملف. افتح ملف البيانات ، وانقر فوق الزر "نعم" ، وحدد البيانات الموجودة في عمودي X و Y. ثم انقر فوق "موافق" وحدد الخيار "احتواء تلقائي للقمم المتبقية".

الآن ، قم بتركيب ذروة الاستخراج بشكل شبه تلقائي مع التأكد من أن المنحنى الملائم يتبع نقاط البيانات التجريبية. حدد الخيارات قائمة تقديرات الذروة ثم محرر ASCII. انسخ نتائج التركيب إلى الحافظة.

لإدخال مناطق الذروة في برنامج تحليل البيانات ، أدخل أولا قيم منطقة الذروة في العمود Y وقيم التركيز في العمود X. ضمن علامة التبويب المؤامرة، حدد الرمز والتبعثر. ثم حدد التركيب والملاءمة الخطية من علامة التبويب تحليل.

ترتبط مناطق الذروة الزمنية لأحداث الاستخراج بتركيزات التحليلات في العينة السائلة المعرضة للاستخراج الفوار مما يتيح التحليل الكمي. في هذه التجربة ، تم إجراء إصدار مزدوج المعايير لإثبات القدرات الكمية لهذه التقنية. تظهر هنا قطعة أرض تتعلق بمناطق القمم الزمنية بتركيز معيار الليمونين المضاف إلى عينة عصير الليمون المخفف.

بناء على قيم الانحدار والاعتراض التي تم الحصول عليها ، كان تركيز الليمونين في عينة عصير الليمون المخفف 8.51 في 10 أس ناقص خمسة مول لكل لتر. بعد الضرب في عامل التخفيف ، كان تركيز الليمونين في عينة عصير الليمون الأصلية 4.26 في 10 أس ناقص أربعة مولات لكل لتر. بمجرد إتقانها ، يمكن القيام بهذه التقنية في أقل من 10 دقائق إذا تم إجراؤها بشكل صحيح.

أثناء محاولة هذا الإجراء ، من المهم أن تتذكر تعيين المعلمات التجريبية بشكل صحيح. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية إعداد معدات الاستخراج الغازية وإجراء استخراج عينات حقيقية. لا تنس أن العمل بالغاز المضغوط يمكن أن يكون خطيرا للغاية ويجب دائما اتخاذ الاحتياطات مثل ارتداء نظارات السلامة أثناء تنفيذ هذا الإجراء.