ألواح نانوسبونجي في حجم وكثافة كروسلينكينج

الهدف العام من تقنية تخليق الإسفنج النانوي هذه هو فهم واستخدام معلمات التوليف المهمة لتصميم والتحكم في الحجم في التشكل. ستساعدك هذه الطريقة على إنتاج جزيئات النانو بأبعاد دقيقة وكثافات تشابكية لتطبيقات توصيل الأدوية. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنه يمكن تخصيصها نحو كثافات تشابكية مختلفة لهذه الجسيمات وأيضا نحو أحجام مختلفة من هذه الجسيمات وهذا عامل مهم للغاية في العديد من التطبيقات حيث سيتم استخدام هذه الجسيمات.

على الرغم من أن هذه الطريقة يمكن أن توفر نظرة ثاقبة لتصميم الجسيمات النانوية من خلال استخدام معلمات تخليق الصوف المصممة خصيصا ، إلا أنه يمكن تطبيقها أيضا على شبكات البوليمر الأخرى مثل الهلاميات المائية والجسيمات الدقيقة. قم بإزالة الرطوبة من قارورة سفلية مستديرة سعة 25 مليلتر مزودة بقضيب تحريك مغناطيسي كما هو مفصل في بروتوكول النص. بمجرد أن يبرد ، قم بإزالة الحاجز بسرعة من القارورة السفلية المستديرة وأضف 2.5 ملليغرام من القصدير تريفلات إلى قاع القارورة باستخدام ملعقة.

استبدل الحاجز. بالتتابع ، أضف 72.6 ميكرولتر من 3-ميثيل -1-بوتانول عبر حقنة دقيقة سعة 100 ميكرولتر و 1.33 مل من DCM اللامائي عبر حقنة ملليلتر. حرك التعليق على لوح تحريك مغناطيسي لمدة 10 دقائق.

بعد ذلك ، أضف بالتتابع 0.48 مل من AVL و 1.37 مل من VL.اسمح للتفاعل بالاستمرار في التقليب لمدة 18 إلى 20 ساعة. قم بإخماد التفاعل بإضافة ما يقرب من خمسة ملليلتر من الميثانول ، ثم أضف 100 ملليغرام من زبال الأقارب الداعم الصلب إلى القارورة وحركها لمدة ساعتين. قم بتصفية التعليق عن طريق الترشيح بالجاذبية لإزالة المادة الصلبة ، ثم اشطف القارورة بمذيب ثنائي كلورو الميثان واسكبها فوق الفلتر.

قم بإزالة المذيب تحت التبخر الدوار ، باستخدام شفاط الماء كمصدر للتفريغ ، مع التسخين عند 30 درجة مئوية حتى يصبح المحلول لزجا. قم بترسيب قطرة المذيب بحكمة ، إلى 500 مل من الميثانول البارد لإنتاج رقائق من الصلب الأبيض. بعد ذلك ، قم بتصفية المحلول عن طريق الترشيح الفراغي في قمع يحتوي على قرص زجاجي مزعج بورق ترشيح لجمع المواد الصلبة.

انقل المنتج الصلب إلى قارورة موزونة مسبقا عبر ملعقة وجففها طوال الليل باستخدام ضغط فراغ مرتفع يبلغ 05 Torr لتجميع المادة الصلبة البيضاء غير المستقرة. أضف 500 ملليغرام من البوليمر المشترك VLAVL إلى قارورة سداسية التيارات مع قضيب تحريك مغناطيسي. ثم أضف 6.15 مل من DCM اللامائي إلى القارورة والدوامة لإذابة البوليمر.

بعد ذلك ، أضف 74.53 ملليغرام من mCPBA إلى قارورة ثانية سداسة. أضف 6.15 مل من DCM اللامائي والدوامة حتى يتم إذابة mCPBA تماما. بعد ذلك، قم بنقل حل mCPBA إلى حل VLAVL.

قم بتغطية التفاعل وقم بتغطيته بغشاء بارافين بلاستيكي ، قبل السماح له بالتقليب لمدة 48 ساعة. انقل خليط التفاعل إلى قمع فاصل سعة 50 مليلتر وأضف 15 مل من بيكربونات الصوديوم المشبعة. قم بتغطية القمع الفاصل والصخور برفق للخلط.

اجمع الطبقة العضوية التي تحتوي على المنتج وانقلها إلى قارورة Erlenmeyer سعة 15 ملليلتر مع قضيب تحريك مغناطيسي بحجم مناسب. أضف خمسة ملليلتر من DCM إلى الطبقة المائية التي لا تزال في القمع الانفزازي ، وقم بالغطاء ثم الصخور برفق. اجمع المواد العضوية وانقلها إلى قارورة المنتج.

بعد التخلص من النفايات المائية ، انقل الطبقة العضوية مرة أخرى إلى قمع منفصل. بعد ذلك ، أضف كبريتات المغنيسيوم إلى قارورة المنتج أثناء التقليب فوق لوح التحريك المغناطيسي لإزالة أي ماء متبقي ، واستمر في إضافة ملاعق صغيرة من كبريتات المغنيسيوم حتى تختفي التكتل عند إضافتها. استخدم قمعا زجاجيا مزودا بورق ترشيح لإزالة كبريتات المغنيسيوم الصلبة أثناء نقل الخليط إلى قارورة سفلية مستديرة سعة 50 مل.

انقل محتويات القارورة السفلية المستديرة إلى قارورة منتج موزونة مسبقا. قم بإزالة المذيب عن طريق التبخر الدوار باستخدام شفاط الماء كمصدر للتفريغ والتسخين عند 25 درجة مئوية. ضع القارورة على فراغ عالي عند 05 Torr طوال الليل لإنتاج مادة صلبة شمعية بيضاء.

قم بإذابة 200 ملليغرام من بوليمر VLAVL EVL ، في 20.01 مل من DCM اللامائي ، للحصول على تركيز ملوكسيد يبلغ 0054 مولار. انقل المحلول الناتج إلى قارورة سفلية مستديرة سعة 100 مل ، برقبة 1420. ضع قارورة التفاعل في حمام زيت على حرارة 50 درجة مئوية.

حرك المحلول بدوامة سريعة وأضف 21.45 ميكرولتر من EDEA عبر حقنة دقيقة. قم بتركيب عنق القارورة مع المكثف المغطى بالماء الذي يتدفق عبره الماء البارد ، والمزود بمحول 1420 للرقبة وقم بإعادة المحلول لمدة 12 ساعة. بعد ذلك ، قم بإزالة المذيب الزائد من قارورة التفاعل عن طريق التبخر الدوار عند 25 درجة مئوية حتى يتم الحصول على محلول لزج.

انقل المنتج إلى أنبوب غسيل الكلى المقطوع بالوزن الجزيئي 10 كيلو الذي يحتوي على طرف واحد مطوي ومغلق بمشبك غسيل الكلى. اشطف القارورة ب DCM الزائد وانقله إلى الأنبوب. قم بطي الجزء العلوي من الأنبوب وأغلقه بمشبك غسيل الكلى الذي يحتوي على سلك للتعليق.

بعد ذلك ، قم بتعليق أنبوب غسيل الكلى على جانب دورق سعة لترين بقضيب تقليب كبير واملأ الدورق ب DCM حتى يتم غمر أنبوب غسيل الكلى بالكامل. حرك محلول غسيل الكلى برفق على لوح تحريك مغناطيسي وقم بتغطية الدورق بورق الألمنيوم لمنع تبخر المذيبات. قم بإزالة المذيب عن طريق سكبه في حاوية نفايات واستبدله ب DCM جديد ثلاث مرات يوميا ، لمدة 48 ساعة ، لإزالة البوليمر غير المتفاعل والرابط المتشابك.

بعد غسيل الكلى ، قم بإزالة كل المذيبات من الدورق وانقل محتويات أنبوب غسيل الكلى إلى حقنة سعة 10 ملليلتر مزودة بفلتر حقنة PTFE 0.45 ميكرون. ادفع المحلول عبر الفلتر مباشرة إلى قارورة المنتج التي تم وزنها مسبقا لإزالة أي شوائب متبقية. قم بإزالة المذيب عن طريق التبخر الدوار عند 25 درجة مئوية ، ثم ضع قارورة المنتج على فراغ عال عند 05 Torr طوال الليل ، لتجميع مادة صلبة شمعية صفراء فاتحة.

ضع 0.5 ملليغرام من الإسفنج النانوي في أنبوب طرد مركزي سعة 1.5 ملليلتر. أضف ملليلتر واحد من ماء زراعة الخلايا المصفى. استخدم مسبار صوتي لصوتنة المحلول برشقتين ثانيتين ، من أربع إلى خمس مرات في درجة حرارة الغرفة ، حتى تتطور الجسيمات إلى تعليق جيد.

ثم أضف 30 ملليغرام من PTA إلى مليلتر واحد من ماء زراعة الخلايا المفلترة في أنبوب طرد مركزي سعة 1.5 ملليلتر. الدوامة على أعلى إعداد لمدة 10 ثوان أو حتى يتم إذابة PTA تماما لإنتاج محلول PTA بنسبة 3٪. استخدم حقنة سعة مليلتر واحد بإبرة قياس 22 لسحب 0.5 مل من محلول PTA 3٪ ، وأضف أربع قطرات من محلول PTA 3٪ إلى الجسيمات والدوامة على أعلى إعداد لمدة 10 ثوان.

بعد ذلك ، استخدم زوجا من الملقط ذاتي الإغلاق لالتقاط شبكة TEM وغمسها في محلول الجسيمات بسرعة ثلاث مرات. اترك الشبكة تجف لمدة خمس ساعات ، تحت غطاء لتقليل تجمع الغبار على الشبكة. أخيرا ، قم بإجراء تصوير TEM للعينة ، باستخدام تباين عال وهدف 40 ميكرون.

يمثل هذا الشكل طريقة تخليق الإسفنج النانوي باستخدام بوليمر بوليستر خطي يحتوي على مجموعات وظيفية معلقة تتفاعل مع الوصلة المتشابكة diamine لتشكيل جزيئات نانوية منفصلة ومحلول. يستخدم التصوير TEM لتوصيف الأبعاد الدقيقة لكل مجموعة من الإسفنج النانوي ، تحتوي هذه الصورة على إسفنج نانوي بحجم 79 نانومتر مع انحراف معياري 12 نانومتر. تم تحليل أحجام الإسفنج النانوي بناء على الوزن الجزيئي لسلائف البوليمر ومقدار وظيفة القلادة لتقييم العلاقة بين هذين العاملين.

يرتبط اتجاه زيادة حجم الإسفنج النانوي بزيادة الوزن الجزيئي للبوليمر ، بغض النظر عن وظيفة القلادة. تم تحليل أحجام الإسفنج النانوي أيضا بناء على مقدار وظيفة القلادة وكمية الوصلة المتشابكة diamine المضافة إلى التفاعل. تظهر زيادة كل من وظائف القلادة ومكافئ الرابط المتقاطع زيادة في أحجام الإسفنج النانوي.

بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية استخدام هذه المعلمات التركيبية لتصميم هذه الجسيمات النانوية للتحكم في الحجم والتشكل ، بالطريقة التي تريدها بالضبط. يمكننا ضبط تخليق هذه الإسفنج النانوي باستخدام هذه المعلمات المهمة: الوزن الجزيئي للبوليمر ، وتركيز الأبوكسيت وكمية الرابط المتقاطع. بعد تطوير تخليق الجسيمات النانوية هذا ، كانت هذه التقنية حيوية لمختبر الأبحاث لدينا لاستكشاف توصيل الأدوية للمركبات الصغيرة الكارهة للماء.

أثناء محاولة هذا الإجراء ، من المهم جدا أن تكون دقيقا في القياسات ، حيث أن القياس المتكافئ والتركيز مهمان جدا للمنتج النهائي. باتباع هذا الإجراء ، يمكن إجراء طرق أخرى لتخليق شبكة البوليمر من أجل الإجابة على الأسئلة المتعلقة بتصميم منصات توصيل الأدوية.