رصد تأثيرات الإضاءة على هيكل المواد الهلامية البوليمرية مترافق استخدام تشتت النيوترونات

الهدف العام من هذه التجربة هو تحديد التطور الهيكلي للبوليمرات المترافقة طوال عملية التبلور كدالة لكل من تغير درجة الحرارة والتعرض للضوء في الموقع. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في تقديم إجابات للأسئلة الرئيسية في سلوك البوليمرات المترافقة. يوفر نظرة ثاقبة لأهمية وجود إكسستون على هيكلها وتجميعها.

الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنها تسمح بتحليل غير مزعج وغير مدمر لمقاييس طول البوليمر ذات الصلة بشكل الهيكل أثناء عملية هلام البوليمر المترافق. لبدء الإجراء ، قم بتصفية خمسة جرامات من d4-ODCB عالي النقاء من خلال منخل 0.45 ميكرومتر. بعد ذلك ، ضع 0.34 جرام من P3HT و 1.66 جرام من d4-ODCB المصفى في قارورة زجاجية سعة خمسة جرام تحتوي على شريط تحريك.

قم بتغطية القارورة بغطاء مبطن بورق الألمنيوم وأغلق القارورة بغشاء البارافين البلاستيكي. لف القارورة بورق الألمنيوم لاستبعاد الضوء تماما. من الأهمية بمكان تقليل التعرض للضوء الذي تتلقاه العينة من الإضاءة المحيطة ، مثل مصابيح غرفة الفلورسنت.

لا ينبغي ترك العينات على أسطح المقاعد أو في مناطق التدريج دون حماية كافية من الإضاءة. قلب المحلول على حرارة 70 درجة مئوية لمدة لا تقل عن ساعة إلى ثلاث ساعات. إذا لم يكن المحلول متجانسا بعد ، اترك المحلول مع التحريك عند 70 درجة مئوية.

بمجرد أن يصبح المحلول متجانسا ، قم بتسخين ماصة زجاجية إلى 70 درجة مئوية في الفرن. استخدم الماصة الساخنة لنقل المحلول اللزج بسرعة إلى خلية بانجو كوارتز نظيفة وجافة بسمك واحد إلى ملليمترين. قم بتغطية خلية البانجو وأغلق الخلية بغشاء البارافين البلاستيكي.

لف الخلية بورق الألمنيوم أو قم بتخزين الخلية في حاوية خفيفة باستثناء الحاوية. قم بإعداد خلية بانجو تحتوي فقط على d4-ODCB المفلتر وخلية بانجو فارغة كخلفيات. لبدء التجربة ، تحقق من أن مرحلة عينة الجهاز مجهزة بأدوات تحكم في درجة الحرارة يمكن أن تتراوح من 70 إلى 20 درجة مئوية.

ضع العينة وخلايا البانجو في الخلفية في كتلة تثبيت ذات حجم مناسب وقم بتسمية الحوامل. لف الكتلة بورق ألومنيوم بسمك 0.1 مم لاستبعاد الضوء أثناء نقل العينات إلى مرحلة العينة. قم بفك العينات ، وقم بتحميل العينات في المرحلة ، وقم بتطبيق رقائق الألومنيوم على مرحلة العينة.

قم بمحاذاة ومعايرة أداة SANS. اضبط مسافة الكاشف بالقرب من الحد الأقصى لإعداده. بناء على معدلات العد لعينة P3HT والمذيب الفارغ، حدد وقت التشتت المناسب للتجربة.

قم بتكوين البرامج النصية لتسخين العينة على المنحدر من 70 إلى 20 درجة مئوية ، مع الاستمرار لمدة 15 دقيقة عند كل نقطة منحدر خلال وقت التشتت. قم بتسخين مرحلة العينة إلى 70 درجة مئوية واحتفظ بدرجة الحرارة هذه لمدة 15 دقيقة لموازنة العينة. الحصول على بيانات SANS وبيانات الإرسال وقياس الحبوب المحظورة للعينة.

الحصول على بيانات SANS في درجة حرارة الغرفة لكل من المذيب الفارغ والخلية الفارغة. عند الانتهاء من التجربة المظلمة ، قم بإزالة رقائق الألومنيوم من مرحلة العينة. ضع مصباح بصري بمصدر ضوء أبيض هالوجين بحيث تكون فتحة العينة في موضع تجميع التشتت مضاءة بالكامل.

قم بقياس وتسجيل أقصى شدة للضوء في موضع العينة. اضبط الإضاءة ، إذا لزم الأمر ، لتحقيق كثافة لا تقل عن 5 ، 000 لوكس. قم بموازنة العينة عند 70 درجة مئوية واجمع بيانات العينة والخلفية مع الإجراء الدقيق المستخدم في التجربة المظلمة.

معالجة البيانات وتحليلها لتحديد المعلمات الهيكلية الرئيسية. كانت بيانات SANS المخفضة مناسبة لمجموعة خطية من معادلات التركيب التي تمثل مجاميع الألياف النانوية من خلال نموذج الأسطوانة الإهليلجية والسلاسل الحرة في المحلول من خلال نموذج الحجم المستبعد من البوليمر. لوحظ أن الكثافة المطلقة تزداد مع انخفاض درجة الحرارة لكل من التجارب المظلمة والخفيفة.

يشير الاختلاف الواضح بين تجارب الظلام والضوء لكل درجة حرارة إلى أن التعرض للضوء أثر بشكل كبير على تجميع P3HT. تم استخراج المعلمات الهيكلية الفردية من ملاءمة النموذج المدمج. كانت مساحة سطح الألياف النانوية أكبر باستمرار للعينات التي تمت دراستها في الظلام.

عامل مقياس نموذج الأسطوانة الإهليلجي ، الذي يصف كمية P3HT في المرحلة الكلية ، أكبر أيضا للعينات المظلمة. كان نصف قطر السلسلة الحرة للدوران أصغر باستمرار وكان أس Porod أعلى للعينات المظلمة. باستخدام تشتت النيوترونات بزاوية صغيرة جدا ، وجد أن نصف قطر الدوران الكلي أكبر للعينات المظلمة في درجات حرارة منخفضة.

بشكل عام ، تشير البيانات إلى أن التعرض للضوء أعاق تجميع P3HT. بمجرد إتقانها ، يجب أن تستغرق هذه التقنية حوالي ثلاث إلى أربع ساعات لكل عينة. أثناء محاولة هذا الإجراء ، تذكر اختيار نموذج مناسب يمتد على مقياس الطول بالكامل محل الاهتمام.

ستساعد الأدبيات والأبحاث وتخصيص التجربة والخطأ في العثور على أقوى نموذج ملائم يناسب نظامك بأقل قدر من التناقض المتبقي.