تركيز أيون شعاع تلفيق نانوباتيريس ليبون-على أساس الحالة الصلبة بطارية ليثيوم أيون للاختبار في الموقع

الهدف العام من هذه التجربة هو استخدام نظام شعاع أيوني مزدوج التركيز على الحزمة لإعداد بطاريات نانوية نشطة كهروكيميائيا ، وجميع البطاريات النانوية ذات الحالة الصلبة والأغشية الرقيقة للدورة الكهروكيميائية في الموقع. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجال الكيمياء الكهربية للحالة الصلبة ، والكشف عن طبيعة الواجهات الصلبة الصلبة المدفونة ، بما في ذلك استقرارها الديناميكي الحراري والكهروكيميائي أثناء ركوب الدراجات. الميزة الرئيسية لهذه التقنية في الموقع هي أن البطارية النانوية لا تتعرض أبدا لعوامل خارجية ، مما يسمح برؤية دون عوائق للعمليات الديناميكية التي تحد من تشغيل بطارية الحالة الصلبة.

ألهمنا إعداد مجموعة Tarascon لأول مقطع عرضي لبطارية الأغشية الرقيقة للمضي قدما وتصنيع بطارية نانوية نشطة كهروكيميائيا تتيح التوصيف في الموقع. ابدأ بإعداد عينة للتجربة. هذا مثال على بطارية غشاء رقيق مستخدمة للبروتوكول.

الطبقات النشطة للبطارية في منطقة قطرها ملليمترين على ركيزة ألومنيوم. يتم توفير تفاصيل هيكلها في هذا المخطط. الركيزة هي أكسيد الألومنيوم.

فوق ذلك ، يوجد مجمع تيار كاثود بلاتين ، يليه كاثود أكسيد الكوبالت الليثيوم. بعد ذلك ، يوجد إلكتروليت أوكسي نيتريد ليثيوم فوسفور ، وأنود سيليكون غير متبلور ، ومجمع تيار أنود نحاسي. تتطلب التجربة مجهرا إلكترونيا مزدوجا للمسح وأداة شعاع أيوني مركزة.

يجب أن تكون مجهزة بمعالج دقيق. أداة أخرى مطلوبة هي بوتينسيوستات منخفضة التيار. قم بتوصيل سلك الكاثود الخاص ب potentiostat بالمسرح من خلال تغذية كهربائية محمية.

داخليا ، قم بتوصيل التغذية بالمسرح بسلك محمي بطرف مكشوف. استخدم الجهد في وضع التيار المستمر لإجراء اختبار ضوضاء التيار المنخفض لتدفق التغذية. عند مراجعة البيانات ، يجب أن تكون الدقة الحالية أقل من بيكومبير ، كما هو الحال مع هذا المثال.

الآن قم بتوصيل سلك الأنود الخاص ب potentiostat بالكابل الأرضي للمناور الدقيق. فيما يلي التوصيلات الكهربائية في هذه المرحلة من البروتوكول. لاحظ أن العينة لم يتم تركيبها بعد.

أدخل شبكة رفع نحاسية TEM في الغرفة. يجب أن تكون الشبكة موصلة ولها أصابع لتركيب البطارية النانوية عليها. عند تركيبها لأول مرة ، يجب أن تكون أصابع الشبكة موازية لشعاع الإلكترون.

في هذا الإعداد ، توجد زاوية 52 درجة بين شعاع الإلكترون والأيونات. ضع شريط كربوني على الوجهين على كعب مجهر إلكتروني ماسح مقاس 25 ملم ، ثم قم بتركيب البطارية على الشريط ، بحيث يكون الجانب الألومنيوم لأسفل. ضع شريطا موصلا لتوصيل المجمع الحالي كهربائيا بكعب الروتين.

في هذه المرحلة ، قم بتركيب كعب الروتين بالبطارية في إعداد الشعاع المزدوج. فيما يلي كعب الروتين والبطارية في الغرفة ، جاهزة للتجربة. للمتابعة ، ابدأ في ضخ النظام لأسفل.

عندما تصبح جاهزا ، قم بتشغيل حزم الإلكترون والأيونات. عند التحميل ، يكون مجمع التيار للبطارية طبيعيا لاتجاه شعاع الإلكترون. قم بإمالة العينة بحيث يكون شعاع الأيونات طبيعيا لمجمع التيار للبطارية.

اضبط جهد الحزمة الأيونية ووقت سكون بكسل الحزمة الأيونية طوال مدة التجربة. ابدأ بالمجمع الحالي. حدد منطقة 20 ميكرومتر في ميكرومترين.

بعد ذلك ، استخدم الحزمة الأيونية المركزة لإيداع 1.5 إلى ميكرومتر من البلاتين العضوي المعدني. بعد ذلك ، اعمل مع كومة بطارية الأغشية الرقيقة حول رواسب البلاتين. استعد لطحن مستطيل بعمق ميكرومتر واحد أسفل طبقة الفيلم النشطة.

استخدم خيار طحن شعاع أيوني مركز مقطعي متدرج للطحن. قم بطحن منطقة متماثلة على الجانب الآخر من رواسب البلاتين لتحديد البطارية النانوية. بعد ذلك ، استخدم إجراء تنظيف مقطعي في كلتا المنطقتين لكشف الهيكل متعدد الطبقات بوضوح.

الآن ، قم بإمالة البطارية للخلف بحيث يواجه مجمعها الحالي شعاع الإلكترون. يمكن الآن الوصول إلى جانب البطارية النانوية من قبل الحزمة الأيونية. استخدم القطع السفلية المستطيلة التي تم إنشاؤها في قطع J متوازية لعزل معظم البطارية النانوية.

ثم قم بتدوير البطارية 180 درجة لكشف الجزء الخلفي من البطارية. كرر خطوات الطحن للقطع السفلية لعزل الجزء السفلي وجوانب البطارية النانوية. بالنسبة للخطوات التالية ، قم بتدوير العينة بمقدار 180 درجة مرة أخرى.

في هذه المرحلة ، أدخل جهاز المعالجة الدقيقة المحدد في موضع الحديقة. حرك المعالج الدقيق ببطء إلى البلاتين الموجود على البطارية النانوية ، واجعله ملامسا. استعد لإصلاح المعالج الدقيق في المنطقة البلاتينية للبطارية.

استخدم الحزمة الأيونية لإيداع البلاتين لإصلاح الاثنين. بمجرد توصيل المعالج الدقيق ، اعمل على إزالة البطارية النانوية من العينة. حدد الجزء الأخير المتصل من البطارية النانوية للطحن.

مطحنة أيون هذه المنطقة لفصلها عن العينة. ارفع البطارية النانوية عموديا باستخدام أداة المعالجة الدقيقة. انقل البطارية النانوية إلى شبكة الرفع النحاسية.

ضع البطارية النانوية على اتصال بشبكة الرفع ، واستعد لتركيبها هناك. استخدم الحزمة الأيونية لإيداع ميكرومترين من البلاتين لتثبيته في مكانه. هذه وجهة نظر مختلفة للبطارية النانوية على شبكة الرفع.

بعد ذلك ، اعمل على فصل المعالج الدقيق. رتب لطحن الاتصال بينه وبين بطارية النانو. مطحنة الأيونات بعيدة عن الاتصال بين الملاعب الدقيقة والبطارية النانوية.

حرك المعالج الدقيق لترك بطارية نانوية مثبتة متصلة بالشبكة النحاسية. بالنسبة للخطوات التالية ، قم بإمالة المسرح بحيث يكون شعاع الأيونات موازيا للمقطع العرضي للبطارية النانوية. بالقرب من الحافة المثبتة للبطارية النانوية ، استخدم إجراء تنظيف على قسم بعرض خمسة ميكرومترات.

إجراء التنظيف هو الكشف عن رؤية واضحة للطبقات النشطة كهروكيميائيا. بعد ذلك ، استعد لإنشاء اتصال كهربائي بين مجمع تيار الكاثود والشبكة النحاسية. مع شعاع أيوني مركز ، قم بإيداع البلاتين بسمك 500 نانومتر لتوصيل الاثنين.

توضح هذه الصور تأثير خطوة الترسيب من زاوية مختلفة. ها هي البطارية النانوية قبل الترسيب. يتضح البلاتين في هذه الصورة من بعد الترسيب.

استعد لاستخدام الحزمة الأيونية لإزالة جزء بعرض ثلاثة ميكرومتر من الأنود ومجمع تيار الأنود والإلكتروليت. تؤدي إزالة القطعة إلى عزل هذه العناصر عن الشبكة النحاسية. هذه طريقة عرض بديلة للبطارية النانوية بعد هذه الخطوة.

يعد عزل مجمع الأنود والتيار الأنود قبل إجراء اتصال كهربائي أهم خطوة موصوفة في البروتوكول. بدون اتصال وعزل مناسبين ، سيتم تقصير البطارية النانوية ولن تدور. بعد ذلك ، قم بإمالة المسرح لاستخدام شعاع الأيونات لتطبيق مقاطع التنظيف المستطيلة بعناية على جوانب البطارية النانوية لإزالة المواد المعاد ترسبها.

بعد التنظيف ، تكون الطبقات الفردية مرئية بوضوح. قم بإشراك المعالج الدقيق ، وضعه على اتصال مع البلاتين فوق مجمع الأنود. قم بإيداع البلاتين بسمك 0.2 نانومتر مع شعاع الأيونات لتوصيل المعالج الدقيق والمجمع الحالي.

الآن ، عند عناصر التحكم في potentiostat ، قم بتعيين المعلمات الحالية وقم بتشغيل potentiostat في وضع ركوب الدراجات الجلفانوستيكية لأداء دورة في الموقع. يمثل هذا المنحنى ملف الشحن الكهروكيميائي لبطارية نانوية مركزة مصنعة بحزمة أيونية بكثافة تيار تبلغ 50 ميكروأمبير لكل سنتيمتر مربع ، مما يدل على سعة 12.5 ميكروأمبير ساعة لكل سنتيمتر مربع. ينتج عن منحنى مختلف بكثافة تيار أعلى تبلغ 1.25 مللي أمبير لكل سنتيمتر مربع سعة 105 ميكروأمبير / ساعة لكل سنتيمتر مربع.

يوضح كلا المنحنيين هضبة 3.6 فولت. فيما يلي ملفات تعريف شحن وتفريغ البطاريات النانوية لكثافة تيار تبلغ 60 ميكروأمبير لكل سنتيمتر مربع. اقتصرت سعة الشحن على 30 دقيقة.

اقتصرت قدرة التفريغ على فولت. يوضح هذا قابلية انعكاس تبلغ حوالي 35٪ بمجرد إتقانها ، يمكن إجراء هذه التقنية في ثلاث ساعات إذا تم إجراؤها بشكل صحيح ، على الرغم من أن ضع في اعتبارك أن طول ركوب الدراجات يمكن أن يمتد طالما رغبت في ذلك. أثناء محاولة هذا الإجراء ، من المهم أن تتذكر تجنب التصوير غير الضروري باستخدام الحزمة الإلكترونية أو الحزمة الأيونية ، حيث يمكن أن يؤدي ذلك إلى إتلاف الجهاز.

بعد إثبات تصنيع بطارية نانوية نشطة كهروكيميائيا ، يمكن نقل البطاريات النانوية المماثلة إلى حامل دورة TEM في الموقع لتحليل أكثر شمولا للواجهات أثناء ركوب الدراجات. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية استخراج مقطع عرضي لبطارية غشاء رقيق وكيفية تصنيع بطارية نانوية نشطة كهروكيميائيا داخل شعاع مزدوج FIB.