أنوديزيشنز السطحية المتعددة المتزامنة ومفرزة التحيزات عكس درج مثل أكاسيد الألومنيوم انوديك في الكبريتيك والمنحل بالكهرباء حمض الأكساليك

الهدف العام من هذا الإجراء هو تصنيع أكاسيد الألومنيوم الأنوديك بكفاءة ، أو AAOs ، من خلال الجمع بين الأنودة متعددة الأسطح المتزامنة مع انفصال AAO المباشر ، من خلال تطبيق التحيزات العكسية الشبيهة بالسلالم. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في تغيير المشكلة الرئيسية في الأنودة والمساهمة في تطوير AAOs للتطبيقات التكنولوجية العادية. المزايا الرئيسية لهذا الإجراء هي:إنه في السعادة ، إنه استخدام فعال للموارد ، وأنه يتجنب استخدام المواد الكيميائية السامة ، مثل ثنائي كلوريد الزئبق.

تشكل هذه التقنية AAOs على جميع الأسطح المكشوفة على ركيزة الألومنيوم. بعد انفصال AAO ، يمكن إعادة استخدام ركيزة الألومنيوم المتبقية ، مما يسمح بتصنيع العديد من AAOs من عينة واحدة من الألومنيوم. أولا ، قم بقص وتلميع عينة من الألومنيوم إلى متوازي.

صب 350 مل من محلول أربعة إلى واحد من الإيثانول المطلق و 60٪ حمض البيركلوريك في دورق سترة مزدوجة متصل بجهاز دوران حمام منخفض الحرارة. بناء على عينة الألومنيوم الوهمية ، اضبط مستويات المحلول ، بحيث يتم غمر 4/5 من الركيزة. اضبط درجة حرارة الحمام على أقل بقليل من سبع درجات مئوية وابدأ في تدفق الوسط المتداول عبر الجزء الخارجي من الدورق ، مع التحريك.

ثم ، الموجات فوق الصوتية عينة الألومنيوم في الأسيتون لمدة 30 إلى 40 دقيقة. اشطف الركيزة بالأسيتون والماء منزوع الأيونات وجففها جيدا تحت تيار من الهواء أو غاز النيتروجين. قم بتثبيت ركيزة الألمنيوم الجاف وسلك البلاتين لتمرير القطب الكهربائي عبر 40 ملم على غطاء خلية كهربائية.

تأكد من أن السلك البلاتيني يتماشى مع الوجه العريض للركيزة. بمجرد أن يبرد محلول حمض البيركلوريك ، توقف عن التقليب. ضع الغطاء على الدورق لغمر الركيزة والسلك البلاتيني.

قم بتوصيل قطب عمل الألمنيوم بالطرف الموجب لمصدر طاقة تيار مستمر قابل للبرمجة. قم بتوصيل قطب عداد البلاتين بالطرف السالب. قم بتطبيق انحياز أمامي موجبة 20 فولت على قطب عمل الألومنيوم فيما يتعلق بالقطب المضاد البلاتيني لمدة دقيقتين إلى أربع دقائق ، اعتمادا على حالة سطح الألومنيوم.

راقب الركيزة بحثا عن البقايا التي تتقشر وتنزلق إلى محلول حمض البيركلوريك. عند اكتمال التلميع الكهربائي ، توقف عن تطبيق التحيز الأمامي وافصل مصدر الطاقة القابل للبرمجة. قم بإزالة ركيزة الألومنيوم والسلك البلاتيني بعناية من المحلول.

شطف الركيزة 95٪ الإيثانول والماء منزوع الأيونات عدة مرات لإزالة حمض البيركلوريك المتبقي. قم بتخزين الركيزة المصقولة كهربائيا في 95٪ من الإيثانول. لبدء عملية تصنيع AAO: صب 650 مل من محلول حمض الأكساليك المائي 0.3 مولار في دورق سترة مزدوجة سعة لتر واحد متصل بجهاز تدوير الحمام بدرجة حرارة منخفضة.

بناء على عينة الألمنيوم الوهمية ، اضبط مستوى المحلول ، بحيث يتم غمر 3/4 من الركيزة. اضبط درجة حرارة الحمام على أقل بقليل من 15 درجة مئوية ، وابدأ في تقليب المحلول. جفف ركيزة الألمنيوم المصقول جيدا تحت تيار من الهواء أو غاز النيتروجين.

بعد ذلك ، قم بتوصيل الركيزة الجافة وسلك البلاتين بغطاء خلية كهربائي على بعد 50 ملم. ضع الغطاء على الدورق وتحقق من أن السلك البلاتيني و 3/4 من ركيزة الألومنيوم مغمورة في إلكتروليت حمض الأكساليك. قم بتوصيل الطرف الموجب بقطب العمل المصنوع من الألومنيوم المصقول كهربائيا والطرف السالب بقطب عداد البلاتين.

قم بتطبيق انحياز أنودي موجبة 40 فولت على القطب العامل فيما يتعلق بالقطب المضاد لأكثر من ثلاث ساعات مع التقليب عند 100 إلى 150 دورة في الدقيقة. ثم توقف عن تطبيق التحيز وافصل المقاطع. قم بإزالة الركيزة بعناية من المحلول.

شطف الركيزة مع الأسيتون والماء منزوع الأيونات عدة مرات ، لإزالة حمض الأكساليك المتبقي. بعد ما قبل SMSA ، قم بتسخين محلول حمض الكروميك المائي إلى 60 إلى 65 درجة مئوية على لوح تسخين. اغمر الركيزة في هذا المحلول لمدة ساعة إلى ساعتين لإزالة ما قبل AAOs.

ثم اشطف الركيزة بالأسيتون والماء منزوع الأيونات عدة مرات. استخدم مقياسا رقميا متعدد لقياس المقاومة عبر الركيزة ، للتحقق من الإزالة الكاملة للعزل قبل AAOs. بعد ذلك ، أعد تثبيت الركيزة والسلك البلاتيني على الغطاء الإلكتروليتي واغمرهما في المنحل بالكهرباء بحمض الأكساليك المستخدم سابقا.

قم بتوصيل الأقطاب الكهربائية بمصدر طاقة التيار المستمر القابل للبرمجة بنفس تكوين ما قبل SMSA. أثناء التحريك ، قم بتطبيق انحياز أنودي موجبة 40 فولت ، على قطب عمل الألومنيوم فيما يتعلق بالقطب المضاد البلاتيني. استمر في تطبيق التحيز الأنودي ، حتى تصل طبقة AAO إلى السماكة المطلوبة.

بمجرد انتهاء SMSA الرئيسي ، توقف عن تطبيق التحيز وتوقف عن تحريك المحلول. قم بتوصيل الطرف السالب بقطب الألومنيوم والطرف الموجب بالقطب البلاتيني. قم بتطبيق تحيزات عكسية تشبه الدرج وراقب حواف وأسطح ركيزة الألومنيوم بحثا عن تأثيرات الفقاعات والانفصال.

عندما يتم فصل جميع AAOs بنجاح ، كما هو موضح في AAOs التي يتم توصيلها فقط بالركيزة في الأعلى ، توقف عن تطبيق SRBs وافصل مصدر الطاقة. قم بإزالة ركيزة الألومنيوم من المنحل بالكهرباء مع الحرص على عدم إتلاف AAOs المنفصلة جزئيا. اشطف الركيزة برفق و AAOs المنفصلة جزئيا ، بالأسيتون والماء منزوع الأيونات عدة مرات.

جفف العينة بعناية تحت تيار من الهواء أو غاز النيتروجين. استخدم شفرة حلاقة أو شفرة قاطع ثابتة لفصل AAOs يدويا عن ركيزة الألومنيوم. ضع AAOs في طبق بتري واحفظها في مجفف.

بعد ذلك ، اغمر ركيزة الألومنيوم المنفصلة AAO في محلول حمض الكروميك الدافئ لمدة 30 دقيقة لحفر الألومينا المتبقية من سطحها. اشطف وجفف الركائز المحفورة كما هو موضح في بروتوكول النص. كرر تسلسل وحدة التصنيع مع نفس ركيزة الألومنيوم لمواصلة إعداد AAOs في العملية متعددة الأسطح ، حسب الرغبة.

تم تصنيع AAOs في وقت واحد من الأسطح الخمسة لركيزة الألومنيوم المعرضة للإلكتروليت. تكررت هذه العملية متعددة الأسطح خمس مرات بنفس الركيزة. أظهرت صور المجهر الإلكتروني للمسح الضوئي للمسام المفتوحة وجانب الحاجز نفس الأنماط والأبعاد لكل AAO.

تم جمع بيانات الوقت الحالي خلال ما قبل SMSA ، و SMSA الرئيسي ، وخطوات التحيز العكسي الشبيهة بالدرج. انخفض المستوى الحالي تدريجيا مع زيادة وقت تطبيق الجهد الأنودي لكل من SMSAs. كما انخفض المستوى الحالي ، مع زيادة عدد تسلسل الوحدات.

ويعزى ذلك إلى انخفاض إجمالي مساحة الأنودة مع كل تكرار ، وتراكم الضغوط الميكانيكية الناجمة عن تمدد الحجم من الأكسدة الأنودية على أسطح متعددة. تسارعت أكاسيد الألومنيوم الأنوديك مرتبة على المسام بنسبة عرض إلى ارتفاع عالية نسبيا. يتضمن تطبيقها قوالب غير مسامية للهياكل أحادية البعد ، ومرشحات الغشاء ، وأقنعة التبخر أو النقش ، وتحيزات استراتيجية أخرى.

التقليدية لتصنيع AAOs على سطح أحادي من الألومنيوم لم يكن لها عائد إنتاج جيد ، خاصة في إجراءات الأنودة ذات الخطوتين. عادة ما يتم فصل AAOs عن ركيزة الألومنيوم عن طريق إزعاج الألمنيوم المتبقي بمواد كيميائية سامة مثل ثاني كلوريد الزئبق. استخدمت هذه التقنية طرقا أكثر صداقة للبيئة وفعالة ، والتي يمكن أن تنطبق على الإنتاج الضخم.

انفصال التحيز العكسي الشبيه بالسلالم تآزرا كبيرا في التعويض مع أنودة متعددة الأسطح مقارنة بتقنية الإزعاج التقليدية أو انفصال التحيز العكسي المستمر. بمجرد إتقانها ، يمكن تكييف هذه التقنية لتصنيع AAOs بميزات مختلفة تستهدف تطبيقات محددة. إذا تم إجراؤه بشكل صحيح.

تتضمن الاتجاهات المستقبلية إيجاد طريقة مناسبة لتبديد ضربتك ، والتي نسمح بتطبيق هذه التقنية على الأنودة الأخرى ، مما يزيد من تحسين العائد.