حل وقت الحصاد "التوصيف الثلاثي فوتوفيسيكال المركبات العضوية" في خالية من الأكسجين "البيئة باستخدام" الوثيقة iCCD الكاميرا

يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجال كيمياء المواد وفي الفيزياء الضوئية فيما يتعلق بطبيعة الحالات الإفجة في المواد الضوئية. والميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أن جميع أطياف الانبعاثات متوفرة من الصفر إلى ثوان من التأخير. للبدء ، وإعداد أربعة ملليلتر من حل لمركب الإنارة المختار في المذيبات كما هو موضح في بروتوكول النص.

صب الحل في cuvette دي الغاز وإغلاق الصمام. ثم قم بتوصيل مضخة الفراغ إلى عنق مدخل cuvette ديغاوسينغ. عقد الرقبة مدخل من cuvette ووضع ببطء قارورة مستديرة القاع في النيتروجين السائل.

يهز ذلك أحيانا في حين أن القارورة في النيتروجين السائل. لضمان تجميد الحل كله، هز قارورة مستديرة القاع. بدوره على مضخة فراغ وفتح صمام مدخل.

بعد 10 دقائق، أغلق صمام المدخل، واطفئ مضخة الفراغ. ضع ببطء قارورة مستديرة القاع في الأيزوبروبانول. يهز cuvette أحيانا حتى يذوب المذيبات.

إذا كان إزالة الغاز ناجحة، وينبغي أن يلاحظ الهواء الخروج من الحل على الدورة الأولى في شكل فقاعات. الآن الاحماء الحل في cuvette لدرجة حرارة الغرفة. إما استخدام حمام مائي أو الانتظار لدرجة الحرارة لتكسير.

تشغيل نظام الليزر. بعد الانتظار حوالي 30 دقيقة للشعاع أن تستقر على قوة مضخة الانتاج، واستخدام متر السلطة لقياس فلونس الليزر. وينبغي أن تكون القراءة حوالي 100 ميكروجول لكل نبضة.

الآن قم بتشغيل نظام القياس. قم بتشغيل برنامج 4 Spec وقم بإعداد معلمات القياس، بما في ذلك عدد عمليات المسح التي تم جمعها. للوصول إلى مجموعة التحكم في الكاميرا، اختر النافذة، الكاميرا.

تأكد من تشغيل الكاميرا بحلول هذا الوقت. البرنامج يتصل مع الكاميرا الآن. تعيين التأخير ووقت التكامل لمعلمات وقت الصفر بما في ذلك 981 نانو ثانية من التأخير و 10 نانو ثانية من وقت التكامل.

ويمكن عندئذٍ استخدام هذه المعلمات للتحقق من محاذاة إعداد القياس. تعيين مشغل لـ Trig. ثم، قم بإرسال المعلمات إلى الكاميرا باستخدام الزر إرسال.

الآن تعيين شق وموقف monochromator مناسبة لمدى الطيفية وكثافة انبعاث العينة. لوضع حل، تناسب حامل cuvette في منطقة العينة أو تناسب cuvette في التبريد إذا كان مطلوبا التحكم في درجة الحرارة. ثم، ضع cuvette ديغاوسينغ في حامل وتأمينه باستخدام موقف المختبر.

تأكد من خلال المراقبة الدقيقة للضواحة أن شعاع الليزر يضرب cuvette. بعد التأكد من محاذاة شعاع الليزر، قم بتغطية وحدة العينة لتجنب أي ضوء للغرفة يتم تسجيله بواسطة الكاشف وللحد من خطر تشتت الليزر. لإعداد التجربة، غط مسار الليزر باستخدام مصراع.

قياس الانبعاثات الخلفية باستخدام الاختصار D التحكم. ثم افتح البرنامج النصي القياس التلقائي وإدخال اسم ملف التجربة في مربع النص. ثم اضغط على إدخال وإدخال خط البداية لملف التجربة.

اضغط على Enter مرة أخرى وإدخال السطر الأخير من ملف التجربة. ثم اضغط على Enter في النهاية لتشغيل البرنامج النصي. يسمح البرنامج النصي التلقائي بقياس الانبعاثات في مجموعة من أوقات التأخير المختلفة المعطاة في الملف.

بمجرد الانتهاء، حدد طيف واحد ومقياس. تصدير الطيف إلى الملف بالنقر فوق ملف، تصدير، منحنى كنص. ثم اختر اسمًا ودليلًا.

النتائج جاهزة الآن لمعالجتها من قبل البرامجيات المناسبة. عندما تم الانتهاء من جميع التجارب المخطط لها، إيقاف تشغيل المعدات، المضي قدما في ترتيب عكس كما تم تشغيلها في. إزالة cuvette دي الغاز من حامل.

افتح صمام المدخل وتخلص من المحلل. شطف cuvette مع الأسيت، مع الحرص على غسل جميع الجدران الداخلية. كرر الشطف ثلاث مرات.

يظهر هنا هو لمحة اضمحلال من مصدر الفلورنسي المُفعَّل حرارياً في محلول التولوين والأطياف التي تم تحديدها في الوقت المحدد في نفس التجربة مع طيف الفوسفوري المسجل في درجة حرارة منخفضة. يمكن تمييز الفلورس الفوري والمتأخر بوضوح. يظهر هنا هو لمحة عن اضمحلال جزيء الفوسفورية درجة حرارة الغرفة في مضيف البوليمر الصلبة.

كما يظهر أيضاً الأطياف التي تم تحديدها زمنياً المسجلة في نفس التجربة، مع تسجيل طيف فوسفوري في درجة حرارة منخفضة. أثناء محاولة هذا الإجراء ، من المهم أن تتذكر التحقق من حالة أعلى البلاستيك وcuvette قبل البدء في ضمان إزالة الغاز المناسب من الحل. على الرغم من أن هذه الطريقة يمكن أن توفر نظرة ثاقبة على جزيئات الإنارة، فإنه يمكن أيضا أن تطبق على أنظمة أخرى مثل exciplexes.

لا ننسى أن العمل مع معدات الزجاج تحت فراغ يمكن أن تكون خطرة للغاية وينبغي اتخاذ الاحتياطات مثل ارتداء نظارات واقية دائما أثناء تنفيذ هذا الإجراء.