أبريل 27, 2018
ويصف البروتوكول توليف واختبار الكهروكيميائية لاسلاك البلاتين والنيكل. تم توليف أسلاك بتشريد غلفانيه قالب أسلاك متناهية الصغر النيكل. التوليف ما بعد المعالجة، بما في ذلك الهيدروجين الصلب وحمض النض والصلب الأكسجين استخدمت لتحسين أداء أسلاك متناهية الصغر والمتانة في رد فعل الحد من الأوكسجين.
الهدف العام من هذا الإجراء هو إنتاج محفزات كهربائية ذات سطح ممتد قائمة على البلاتين ، والتي تظهر مستوى عال من الأداء والمتانة في تفاعل تقليل الأكسجين. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في معالجة المشكلات الرئيسية في خلايا وقود الهيدروجين عن طريق تقليل كمية البلاتين المطلوبة ، وخفض تكلفة طبقة المحفز. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنها تنتج مواد ذات مساحات سطح كهروكيميائية عالية ، وقيود استنزاف محفزات السطح.
ابدأ خطوات تخليق الأسلاك النانوية بعملية الإزاحة. في أنبوب طرد مركزي سعة 50 مليلتر ، أضف 20 مل من الماء منزوع الأيونات ، و 40 مل من أسلاك النيكل النانوية. ضعي الخليط في مكبر صوتي وصوتي لمدة خمس دقائق.
في هذه الأثناء ، قم بإعداد حمام الزيت المعدني ومحرك كهربائي. استرجع الأسلاك النانوية المعلقة من الصوتنة ، وانقلها إلى قارورة زجاجية مستديرة القاع سعة 250 ملليلترا. أضف إلى القارورة 60 مل من الماء منزوع الأيونات.
ثم ضعه في الحمام المعدني لتسخينه إلى 90 درجة مئوية ، ثم تقليبه في نفس الوقت عند 500 دورة في الدقيقة. جهز النمام بمجداف PTFE على عمود زجاجي. الآن قم بتشكيل الأسلاك النانوية المصنوعة من النيكل البلاتيني.
جهز مضخة حقنة آلية ، وقم بإعداد حقنة. استخدم حقنة سعة 20 مليلتر مع حوالي 8 سم من الأنابيب على طرفها. بعد ذلك ، احصل على 15 مل من الماء منزوع الأيونات ، وأضف 8.1 ملليغرام من رباعي كلورو بلاتينات البوتاسيوم.
نقل المحلول إلى المحقنة. ثم ضع المحقنة على مضخة المحقنة. رتب للمضخة لإضافة المحلول إلى القارورة التي تحتوي على أسلاك نانوية.
اضبط المعدل على مليلتر واحد في الدقيقة ، وابدأ تشغيل المضخة. بمجرد اكتمال النقل ، استمر في تقليب وتسخين القارورة على حرارة 90 درجة مئوية لمدة ساعتين. بعد ساعتين ، ضع المحلول في أنبوب الطرد المركزي ، وجهاز الطرد المركزي عند 2500 جم ، لمدة 15 دقيقة.
يؤدي الطرد المركزي إلى ظهور مادة طافية في الأنبوب. صب هذا في وعاء النفايات. مع اختفاء المادة الطافية ، أضف الماء العذب منزوع الأيونات إلى المواد الصلبة.
صوتنة الخليط لمدة 10 ثوان. كرر خطوات أجهزة الطرد المركزي وإزالة المواد الطافية وإعادة التعليق ، 3 مرات بالماء ، ورابعة مع 2-Proponal. في النهاية ، ضع الأسلاك النانوية في قارورة زجاجية سعة 20 مل.
خذ الأسلاك النانوية إلى فرن مفرغ الهواء لتجف عند 40 درجة مئوية طوال الليل. قم أولا بإعداد ما يسمى بالحبر في قارورة وميض سعة 20 ملليلترا. هذا ماء منزوع الأيونات ، محفز يحتوي على 73 ميكروغراما من البلاتين ، و 2-بروبانول.
ضع الثلج على القارورة لمدة خمس دقائق. بعد خمس دقائق ، أضف 10 ميكرولتر من الأيونومر إلى الحبر. أعد القارورة إلى حاوية الثلج ، وانقلها إلى مكبر الصوت.
قم بصوت القارورة لمدة 30 ثانية عن طريق القرن. اتبع ذلك مع صوتنة الحمام لمدة 20 دقيقة. تنتهي ب 30 ثانية أخرى من صوتنة القرون.
أثناء الصوتنة ، قم بإعداد حاوية من ألياف الكربون النانوية الجرافيتية. احصل على الحبر الصوتي واستخدم ماصة لسحب 7.5 ملليلتر. أضف الحبر المسحوب إلى الألياف النانوية.
الآن ، صوتنة الحبر في الجليد مع قرن لمدة 30 ثانية. ثم عن طريق الاستحمام لمدة 20 دقيقة. وعن طريق البوق مرة أخرى ، لمدة 30 ثانية.
جهز ، دوار مقلوب مع قطب كهربائي يعمل مركب عليه. هنا ، قطب الكربون الزجاجي جاهز للطلاء. ابدأ دوران القطب الكهربائي بسرعة 100 دورة في الدقيقة ، وقم بتمرير 10 ميكرولتر من الحبر الصوتي عليه.
عند الانتهاء ، قم بزيادة الدوران إلى 700 دورة في الدقيقة. عندما يجف القطب ، كرر خطوات الصوتنة الثلاث بالحبر. مع سرعة الخليط عند 100 دورة في الدقيقة، قم بوضع الماصة و10 ميكروغرامات إضافية من الحبر على قطب العمل، قبل زيادة سرعة الدوران إلى 700 دورة في الدقيقة.
املأ نصف الخلية بحمض بيركلوريك مولاري عشر. الآن قم بتجميع محطة اختبار قطب القرص الدوار. تحتوي محطة الاختبار على مرجع عمل وقطب مضاد متصل بخلية الاختبار الرئيسية.
بعد ذلك ، قم بتوصيل القطب الكهربائي العامل بوحدة تحكم في السرعة المعدلة. ثم اغمر طرف القطب العامل في الحمض. قم بإعداد potentiostat لأخذ القياسات الكهروكيميائية.
قبل التكييف الكهروكيميائي ، قم بتطهير المنحل بالكهرباء بالنيتروجين لمدة سبع دقائق. الآن ، استعد لقياس منحنيات استقطاب تقليل الأكسجين. ابدأ تشغيل قطب العمل ، بالدوران بسرعة 2500 دورة في الدقيقة.
تطهير المنحل بالكهرباء بالأكسجين. بعد سبع دقائق ، اضبط تطهير الأكسجين لتغطية المنحل بالكهرباء. قم بإبطاء دوران القطب الكهربائي إلى 1600 دورة في الدقيقة.
قم بتعيين المعلمات لقياس المسح الضوئي الخطي الآلي وقم بتشغيل التجربة. عند اكتمال القياس ، أوقف الدوران وتخلص من المنحل بالكهرباء. بعد إعادة ملء الخلية بحمض البيركلوريك ، وغمر القطب ، قم بتطهيرها بالأكسجين لمدة سبع دقائق.
قم بإجراء قياس المسح الضوئي الخطي مرة أخرى ، باستخدام نفس المعلمات. تظهر هذه البيانات تكوين الأسلاك النانوية المصنوعة من النيكل البلاتيني كدالة لكمية سلائف البلاتين. رباعي كلورو بلاتينات البوتاسيوم ، يضاف إلى 40 ملليغرام من أسلاك النيكل النانوية أثناء الإزاحة الجلفانية.
زيادة سلائف البلاتين أثناء الإزاحة الجلفانية ، تزيد من محتوى البلاتين والمحفز الناتج. هذه المؤامرة هي مساحة السطح الكهروكيميائية مقابل إزاحة البلاتين. تؤدي زيادة محتوى البلاتين بشكل عام إلى محفز بمساحات سطح كهروكيميائية أقل قائمة على البلاتين.
حدث الأداء الأمثل بتركيبة 7.3٪ من البلاتين. إليك النشاط الكتلي لتفاعل اختزال الأكسجين كدالة لدرجة حرارة الركوع. درجة حرارة 250 درجة مئوية ، أنتجت محفزا مع نشاط جماعي مثالي.
بمجرد إتقانها ، يمكن إكمال هذه التقنية في غضون أسبوع واحد تقريبا ، إذا تم إجراؤها بشكل صحيح. أثناء محاولة هذا الإجراء ، من المهم أن تتذكر أن الملوثات على مستوى جزء لكل تريليون ذات صلة كهروكيميائية. باتباع هذا الإجراء ، يمكن إكمال طرق أخرى ، بما في ذلك الفحص المجهري واختبار تجميع القطب الغشائي للإجابة على أسئلة إضافية ، بما في ذلك هيكل الغلاية وأداء الجهاز.
من هذه البروتوكولات ، قمنا بتطوير محفزات خدمة موسعة لخلايا الوقود الغشائية المتبادلة بالبروتون والنانو ، والمحلل الكهربائي وخلايا الوقود القائمة على الكحول. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن تكون لديك فكرة جيدة عن كيفية تصنيع واختبار المحفز الكهربائي السطحي الممتد القائم على البلاتين والكهروكيميائية والذي يظهر مستوى عال من الأداء والمتانة في تفاعل إنتاج أونترا. لا تنس أن العمل مع الحمض المركز والغاز المضغوط ، وخاصة الهيدروجين وأول أكسيد الكربون يمكن أن يكون خطيرا للغاية ويجب دائما اتخاذ الاحتياطات مثل استخدام معدات الحماية الشخصية والتحكم في التهوية أثناء تنفيذ هذا الإجراء.
اعرض النص الكامل واحصل على الوصول إلى آلاف الفيديوهات العلمية
يوضح هذا البروتوكول عملية تخليق واختبار كهركيميائي للأسلاك النانوية من البلاتين والنيكل، بهدف تعزيز الأداء والمتانة في تفاعل اختزال الأكسجين. وتتصدى هذه الطريقة للتحديات التي تواجه خلايا وقود الهيدروجين من خلال تحسين استخدام البلاتين، مما يؤدي إلى خفض التكاليف.
يتيح هذا البروتوكول تخليق محفزات كهربائية من أسلاك نانوية من البلاتين والنيكل ذات أداء ومتانة محسنين في تفاعلات اختزال الأكسجين، مما يعالج عقبة رئيسية في تطوير خلايا الوقود. ومن خلال تحسين استخدام البلاتين عبر الهيكلة النانوية ومعالجة ما بعد التخليق، تدعم هذه الطريقة خفض التكاليف في طبقات المحفز مع الحفاظ على نشاط كهركيميائي عالٍ. كما يساهم هذا النهج في الحد من المخاطر الميكانيكية في المراحل المبكرة من اكتشاف المحفزات الكهربائية من خلال توفير منصة قابلة للضبط لتقييم المقايضة بين النشاط والاستقرار.
تندرج هذه الطريقة ضمن سلسلة اكتشاف المحفزات الكهربائية، بدءاً من تخليق المواد وصولاً إلى فحص الأداء، مما يدعم عملية تحديد المركبات الرائدة في تطوير محفزات خلايا الوقود.