Name: استخدام المفاعلات الصغيرة-أنابيب توقف التدفق لتطوير التحولات العضوية (فيديو) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-01-04T14:00:00.000+00:00
Duration: 13 min 9 s
Description: اكتشف تقنية المفاعلات الصغيرة-أنابيب توقف التدفق لتطوير التحولات العضوية بكفاءة عالية. تجمع هذه الطريقة بين مزايا المفاعلات المستمرة والدفعة مع تحسين السلامة والأداء.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

ونحن ممتنون للدعم المالي المقدم من "جامعة سنغافورة الوطنية" (R-143-000-645-112، ص-143-000-665-114) و GSK-EDB (R-143-000-687-592).

<ol><li>Mallia, C. J., Baxendale, I. R. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.oprd.5b00222">The Use of Gases in Flow Synthesis.</a> Organic Process Research & Development. 20 (2), 327-360 (2016).</li>
<li>Xue, F., Deng, H., Xue, C., Mohamed, D. K. B., Tang, K. Y., Wu, J. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2017/sc/c7sc00408g#!divAbstract">Reaction discovery using acetylene gas as the chemical feedstock accelerated by the &#34;stop-flow&#34; micro-tubing reactor system.</a> Chemical Science. 8 (5), 3623-3627 (2017).</li>
<li>McTeague, T. A., Jamison, T. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photoredox+Activation+of+SF6+for+Fluorination%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Photoredox Activation of SF6 for Fluorination.</a> Angewandte Chemie International Edition. 55 (48), 15072-15075 (2016).</li>
<li>Mohamed, D. K. B., Yu, X., Li, J., Wu, J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040403916309297">Reaction screening in continuous flow reactors.</a> Tetrahedron Letters. 57 (36), 3965-3977 (2016).</li>
<li>Zhou, R., Liu, H., Tao, H., Yu, X., Wu, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal-free+direct+alkylation+of+unfunctionalized+allylic%2Fbenzylic+sp3+C-H+bonds+via+photoredox+induced+radical+cation+deprotonation%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Science%22%5BJournal%5D)">Metal-free direct alkylation of unfunctionalized allylic/benzylic sp3 C-H bonds via photoredox induced radical cation deprotonation.</a> Chemical Science. 8 (6), 4654-4659 (2017).</li>
<li>Prier, C. K., Rankic, D. A., MacMillan, D. W. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Visible+Light+Photoredox+Catalysis+with+Transition+Metal+Complexes%3A+Applications+in+Organic+Synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Visible Light Photoredox Catalysis with Transition Metal Complexes: Applications in Organic Synthesis.</a> Chemical Reviews. 113 (7), 5322-5363 (2013).</li>
<li>Cambié, D., Bottecchia, C., Straathof, N. J. W., Hessel, V., Noël, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Applications+of+Continuous-Flow+Photochemistry+in+Organic+Synthesis%2C+Material+Science%2C+and+Water+Treatment%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Applications of Continuous-Flow Photochemistry in Organic Synthesis, Material Science, and Water Treatment.</a> Chemical Reviews. 116 (17), 10276-10341 (2016).</li>
<li>Straathof, N. J. W., Su, Y., Hessel, V., Noel, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Accelerated+gas-liquid+visible+light+photoredox+catalysis+with+continuous-flow+photochemical+microreactors%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Protocols%22%5BJournal%5D)">Accelerated gas-liquid visible light photoredox catalysis with continuous-flow photochemical microreactors.</a> Nat. Protocols. 11 (1), 10-21 (2016).</li>
<li>Robards, K., Haddad, P. R., Jackson, P. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-performance+Liquid+Chromatography%E2%80%94Instrumentation+and+Techniques%5BTitle%5D)+AND+%22Principles+and+Practice+of+Modern+Chromatographic+Methods%22%5BJournal%5D)">High-performance Liquid Chromatography—Instrumentation and Techniques.</a> Principles and Practice of Modern Chromatographic Methods. 5, 227-303 (1994).</li>
<li>Linder, V., Sia, S. K., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reagent-Loaded+Cartridges+for+Valveless+and+Automated+Fluid+Delivery+in+Microfluidic+Devices%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Reagent-Loaded Cartridges for Valveless and Automated Fluid Delivery in Microfluidic Devices.</a> Analytical Chemistry. 77 (1), 64-71 (2005).</li>
<li>Terao, K., Nishiyama, Y., Tanimoto, H., Morimoto, T., Oelgemöller, M., Morimoto, T. <a target="_blank" href="http://akademiai.com/doi/abs/10.1556/JFC-D-12-00005">Diastereoselective [2+2] Photocycloaddition of a Chiral Cyclohexenone with Ethylene in a Continuous Flow Microcapillary Reactor.</a> Journal of Flow Chemistry. 2 (3), 73-76 (2012).</li>
<li>Qian, D., Lawal, A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0009250906005604">Numerical study on gas and liquid slugs for Taylor flow in a T-junction microchannel.</a> Chemical Engineering Science. 61 (23), 7609-7625 (2006).</li>
<li>Hamilton, D. S., Nicewicz, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Catalytic+Anti-Markovnikov+Hydroetherification+of+Alkenols%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Direct Catalytic Anti-Markovnikov Hydroetherification of Alkenols.</a> Journal of the American Chemical Society. 134 (45), 18577-18580 (2012).</li>
<li>Singh, A., Teegardin, K., Kelly, M., Prasad, K. S., Krishnan, S., Weaver, J. D. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022328X14005208">Facile synthesis and complete characterization of homoleptic and heteroleptic cyclometalated Iridium(III) complexes for photocatalysis.</a> Journal of Organometallic Chemistry. 776, 51-59 (2015).</li>
</ol>

الكتاب ليس لها علاقة بالكشف عن.

مفاعل سفمت المطورة حديثا تعديل نظام تدفق مستمر بإضافة إغلاق الصمامات الصغيرة-أنابيب2. في هذا النظام، يمكن أن توقف معدل التدفق لوحدة التخزين المطلوب من الكواشف في الإرادة، ومحاكاة مفاعل دفعة ولكن في الأنابيب الدقيقة2،،من1011. هذه الصمامات للمساعدة في تعويض المبلغ المطلوب من الكواشف في الأنبوب ةبفا أو الفولاذ المقاوم للصدأ مع المحافظة على الضغط داخل، مماثلة لسفينة ذات الضغط ...

كيمياء تدفق تستعد جيدا نحو حركة العمليات الخضراء والمستدامة1،2. على النقيض من مفاعلات دفعة، تمتلك مفاعلات التدفق المستمر مزايا هامة، مثل تحسين الإدارة الحرارية، وتعزيز مراقبة خلط، وتنظيم الضغط الداخلي. هذه المزايا يقلل كثيرا من تشكيل المنتجات الثانوية في نظام تدفق مستمر. وعلاوة على ذلك، يعزز تدفق مستمر ثنائية الطور الغاز السائل ردود الفعل داخل الجزئي-الأنابيب بسبب مساحة السطح البيني ممتازة من الكواشف في دول مختلفة. أيضا توفير مفاعلات تدفق مستمر منبرا جيدا لعملية التمثيل الضوئي بسبب الإضاءة الخفيفة معزز وموحد عبر الأنابيب الدقيقة3.
وعلى الرغم من نجاح في استمرار تدفق التكنولوجيا، لا تزال هناك قيود في فحص رد الفعل للمعلمات التي تنطوي على عوامل حفازة والمذيبات والمواد الكاشفة2. التغييرات التي تم إجراؤها على الضغط في نظام تدفق سوف يؤثر بشدة على توازن تدفق. وعلاوة على ذلك، نظام تدفق مستمر كلاسيكية عموما يقتصر على رد فعل واحد فحص في وقت واحد، ويجعلها تستغرق وقتاً طويلاً لفحص كفاءة رد فعل مواز. وقت رد الفعل في تدفق مستمر توليف أيضا محدود بحجمها الصغير-أنابيب المفاعل. وعلاوة على ذلك، فحص التدفق المستمر عرضه للتلوث عبر عند درجة حرارة أعلى، على الرغم من أن يعمل الناقل المتوسطة بين ردود فعل مختلفة4.
ومن ثم لمعالجة صعوبة فرز المعلمات منفصلة في نظم تدفق مستمر، نحن وضعت وقف تدفق أنابيب الدقيقة (سفمت) مفاعل نظاما للفحص رد فعل ينطوي على الكواشف الغازية و/أو ردود الفعل بوساطة الصورة2. المفاعلات سفمت يضم عناصر من مفاعلات دفعة والمفاعلات تدفق مستمر. الأخذ بإغلاق صمامات انترابس الكواشف داخل الجزئي-الأنابيب، هو مفهوم مشابه لمفاعل يعمل بدفعه، وعندما يتم الضغط النظام، سفمت يتصرف كأحد مفاعلات مصغرة ذات الضغط العالي. يمكن ثم تكون مغمورة في سفمت إلى حمام الماء أو النفط، إدخال الحرارة إلى نظام المفاعل. يمكن أيضا أن أشرق أضواء مرئية في الدقيقة-الأنابيب أثناء فترة رد فعل لتيسير الصورة بوساطة من ردود الفعل.
في سفمت، ويمكن استخدام الغازات السامة أو القابلة للاشتعال، مثل الإيثيلين والأسيتيلين، وأول أكسيد الكربون، لتوليد قيمة المواد الكيميائية بطريقة أكثر أماناً مقارنة بدفعه المفاعلات1،،من24. ذخر لاستخدام هذه الغازات التفاعلية كما هي المواد الخام الكيميائية غير مكلفة ويمكن إزالة سهولة بعد الانتهاء من ردود الفعل، توفير إجراء نظافة2. على العكس من ذلك، يميل معظم ردود الفعل التنمية المضطلع بها في مفاعلات دفعة إلى استبعاد استخدام الغازات التفاعلية بسبب لها إزعاج وخطر الانفجار في ارتفاع الضغط ودرجة الحرارة. إذا كانت تستخدم الكواشف الغازية، أنهم عادة ما تدخل في مفاعلات دفعة عبر السطح أو البالونات. هذا أعطى عموما أقل من إمكانية تكرار نتائج أو مفاعليه نظراً لانخفاض كفاءة خلط في الواجهة. على الرغم من أن السفن ذات الضغط العالي تطبق عادة تعزيز التفاعل والذوبان من الغازات، وشاقة مع خطر الانفجار، لا سيما مع الغازات القابلة للاشتعال. وباﻹضافة إلى ذلك، استخداماً سطح معتم تلك المفاعلات ذات الضغط العالي جعله غير مناسب للصور بوساطة من ردود الفعل. ومن ثم يتركون عموما ردود الفعل التي تتكون من الكواشف الغازية وصور بوساطة من ردود الفعل غير مستكشفة. وفي هذا السياق، توفير مفاعلات سفمت منصة مثالية لأنه يمكن أن تستخدم الكواشف الغازية داخل الجزئي-الأنبوب بمساعدة منظم الضغط الخلفي (استعراض أساليب العمل) لتنظيم الضغط الداخلي ب طريقة آمنة ومريحة2. وبصرف النظر عن ردود الفعل التي تنطوي على الكواشف الغازية، يعرض الضوء المرئي يروج التجميعي أيضا وعود كبيرة لتوليف العضوية5،6. واحدة من أعظم سقوط الضوء المرئي وساطة ردود الفعل غير أن الاستيعاب في مفاعلات دفعة التقليدية نظراً لتأثير التوهين فوتون النقل بالسفن الكبيرة7. إذا تم استخدام مصادر الضوء عالية الطاقة، قد يؤدي التشعيع الإفراط في تشكيل ثانوي. وعلاوة على ذلك، نادراً ما تم تطبيق الكواشف الغازية في التفاعلات الكيميائية صور يرجع ذلك أساسا إلى نظام أجهزة معقدة عند استخدام كواشف مختبر المرحلة الغازية في الضغط العالي2. من خلال إدخال قناة ضيقة، مثل سفمت، ويمكن تحقيق بيئة غاز ذات الضغط العالي بسهولة تحت إشعاع الضوء.
ومن ثم، المفصلة الفيديو يهدف إلى مساعدة أكثر العلماء على فهم المزايا والإجراءات لاستخدام سفمت لفحص حالة التحولات التي تنطوي على الغاز وردود فعل الضوء بوساطة.

<table><tbody><tr><td>أسطوانة الأسيتيلين</td><td>كيمياء الغاز PTE LTD (سنغافورة)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>مضخات حقنة سلسلة Logato 200 KD</td><td>Scientific Inc</td><td>788200</td><td></td></tr><tr><td>شرائط LED زرقاء</td><td>Inwares Pte Ltd (سنغافورة)</td> <td>3528 شرائط LED FlexiGlow أنابيب</td><td></td></tr><tr><td>PFA عالية النقاء 1/16 "OD × .030" معرف × 50 قدم</td><td>IDEX Health & Science</td><td>1632-L</td><td>اعتمادا على قطر الأنابيب المطلوبة</td></tr><tr><td>KDS حقنة الفولاذ المقاوم</td> للصدأ <td>KD Scientific Inc</td><td>780802</td><td></td></tr> صمام <tr><td>إغلاق Tefzel (ETFE) مع تركيبات 1/16 بوصة</td><td>IDEX Health & amp العلوم</td><td>P-782</td><td></td></tr><tr><td>BPR الجمعية 20 رطل لكل بوصة مربعة</td><td>IDEX الصحة & Science</td><td>P-791</td><td></td></tr><tr><td>Luer Adapter أنثى لور - اتحاد الإناث</td><td>IDEX Health & العلوم</td><td>P-628</td><td>المعروف باسم موصل الحقنة في هذه الورقة</td></tr><tr><td>1 / 4-28 أنثى إلى ذكر لور آسى</td><td>IDEX الصحة & Science</td><td>P-675</td><td>المعروف باسم موصل الإبرة في هذه الورقة</td></tr><tr><td>Union Body PEEK .020 من خلال الفتحة ، ل 1/16 "OD"</td> <td>IDEX Health & amp Science</td><td>P-702-01</td><td></td></tr><tr><td>حلقة سوبر بدون شفة مع حلقة SST ، 1 / 4-28 قاع مسطح ، ل 1/16 "OD</td><td>IDEX Health & العلوم</td><td>P-250X</td><td></td></tr><tr><td>نظرة خاطفة الضغط المنخفض المحملة الجمعية 1/16 "نظرة خاطفة .020 من خلال ثقب</td><td>IDEX Health & Science</td><td>P-712</td><td>المعروف باسم T-connector في هذه الورقة</td></tr><tr><td>Super Flangeless Nut PEEK 1 / 4-28 Flat-Bottom ، ل 1/16 "و 1/32" OD</td><td>IDEX Health & amp مجموعة صمام القياس الجزئي Science</td><td>P-255X</td><td></td></tr><tr><td>، 1 / 4-28 مسطح القاع ، ل 1/16 "OD</td><td>IDEX Health & Science</td><td>P-445NF</td><td>المعروف باسم صمام الإبرة في هذه الورقة</td></tr><tr><td>مجموعة الصمام المغلقة نظرة خاطفة .020</td><td>IDEX Health & Science</td><td>P-732</td><td></td></tr><tr><td>حقنة Terumo بدون إبرة</td><td>Terumo الطبية</td><td></td><td>1 مل و 3 مل اعتمادا على الحجم المطلوب</td></tr><tr><td>إبرة</td><td>Terumo Terumo الطبية</td><td></td><td>22G X 1 & frac12 ؛ &rdquo; (0.70 × 38 مم)</td></tr><tr><td>إبرة Sterican</td><td>B | براون لمشاركة المؤسسة</td><td></td><td>21G X 4 & frac34; &rdquo; (0.80 × 120 مم) Bruker</td></tr> <tr><td>ACF300 (300 ميجاهرتز)</td><td></td><td></td> <td>لمسح الرنين المغناطيسي النووي 300 ميجاهرتز</td></tr><tr><td>AV-III400 (400 ميجاهرتز) لمسح</td><td></td><td></td> <td>الرنين المغناطيسي النووي 400 ميجاهرتز</td></tr><tr><td>AMX500 (500 ميجاهرتز) لمسح</td><td></td><td></td> <td>الرنين المغناطيسي النووي 500 ميجاهرتز</td></tr><tr><td>Merck 60 (0.040-0.063 مم) شبكة هلام السيليكا</td><td>Merck</td><td></td><td></td></tr><tr><td>4-Iodoanisole</td><td>Sigma Aldrich</td><td>I7608-100G</td><td></td></tr><tr><td>412740 ALDRICH مكرر (ثلاثي فينيل فوسفين) البلاديوم (II) ثنائي كلوريد & GE ؛ 99٪ أساس المعادن النزرة</td><td>Sigma Aldrich</td><td>412740-5G</td><td></td></tr><tr><td>النحاس (I) يوديد purum ، & ge ؛ 99.5٪</td> <td>سيجما ألدريتش</td><td>03140-100 جم</td><td></td></tr><tr><td>N ، N-Diisopropylethylamine</td><td>طوكيو للصناعة الكيميائية المحدودة</td><td>D1599</td><td></td></tr><tr><td>1 ، 3 ، 5-trimethoxybenzene</td><td>طوكيو للصناعة الكيميائية المحدودة</td><td>P0250</td><td></td></tr><tr><td>2،3-Dimethyl-2-butene & ge ؛ 99٪</td> <td>سيجما ألدريتش</td><td>220159-25 مل</td><td></td></tr><tr><td>بروميبنتا فلوروبنزين 99٪</td> <td>سيجما ألدريتش</td><td>B75158-10G</td><td></td></tr><tr><td>تيمبو الأخضر البديل 98٪</td> <td>سيجما ألدريتش</td><td>214000-25G</td><td></td></tr><tr><td>أسيتونيتريل</td><td>سيجما ألدريتش</td><td>271004-1 لتر</td><td></td></tr><tr><td>ثنائي إيثيل إيثر</td><td>سيجما ألدريتش</td><td>346136-1 لتر</td><td></td></tr><tr><td>ثنائي ميثيل سلفوكسيد</td><td>VWR الكيميائية</td><td>23500.322- 25L</td><td></td></tr><tr><td>1،2-ثنائي كلورو الإيثان</td><td>سيجما ألدريتش</td><td>284505-1L</td><td></td></tr><tr><td>9-mesityl-10-methylacridinium perchlorate</td><td></td><td></td><td>المرجع المرجع 8 للتوليف</td></tr><tr><td>Ir(ppy) 2 (dtbbpy) PF6</td><td></td><td></td><td>الرجوع إلى المرجع <فئة الدعم = "xref">9 للتوليف</td></tr></tbody></table>

استخدام المفاعلات الصغيرة-أنابيب توقف التدفق لتطوير التحولات العضوية

Utilization of Stop-flow Micro-tubing Reactors for the Development of Organic Transformations

وتجلى رد فعل جديد فحص التكنولوجيا لتوليف العضوية مؤخرا الجمع بين عناصر من التدفق الجزئي المستمر ومفاعلات دفعة التقليدية، صاغ وقف تدفق الصغرى-أنابيب المفاعلات (سفمت). في سفمت، يمكن فحص التفاعلات الكيميائية التي تتطلب الضغط العالي بالتوازي من خلال وسيلة آمنة ومريحة. يتم تجنب التلوث المتبادل، ومشكلة شائعة في رد فعل الكشف عن المفاعلات تدفق مستمر، في سفمت. وعلاوة على ذلك، يمكن إدراجها نفاذية الضوء المتاحة تجارياً الصغرى-الأنابيب في سفمت، بوصفه خياراً ممتازا للضوء بوساطة من ردود الفعل بسبب تعرض خفيفة موحدة أكثر فعالية، مقارنة بمفاعلات دفعة. عموما، نظام مفاعل سفمت مماثلة للمفاعلات التدفق المستمر ومتفوقة أكثر من مفاعلات دفعة لردود الفعل التي تشمل كواشف الغاز و/أو تتطلب الإضاءة الخفيفة، التي تمكن فعل بسيطة ولكنها ذات كفاءة عالية فحص النظام. وعلاوة على ذلك، يمكن ترجمة أي رد فعل البلدان المتقدمة النمو بنجاح في نظام مفاعل سفمت مريح لتوليف التدفق المستمر للإنتاج على نطاق كبير.

في هذه الدراسة، يتم استخدام سفمت للقيام بالتحولات التي تشمل الكواشف الغازية (الجدول 1)، وردود فعل الضوء بوساطة (الجدول 2)، وردود فعل ينطوي على الكواشف الغازية وصور-الحفز (الجدول 3).
يعرض الشكل 1 هيكل نموذجي لمنظم الغاز أن تكون متصلاً باسطوانة الغاز بغية تنظيم ضغط الغاز الذي يتم ضخه في النظام سفمت.
يمثل الشكل 2 تركيب ترتبط كيف الكواشف للمواد الكاشفة ضخها في النظام سفمت. طول الأنابيب يعتمد على إجمالي حجم المس...

بروتوكول للفحص رد فعل العضوية استخدام توقف التدفق الجزئي-أنابيب (سفمت) مفاعلات تستخدم كواشف مختبر الغازية و/أو بوساطة الضوء المرئي ويرد ردود الفعل.

A new reaction screening technology for organic synthesis was recently demonstrated by combining elements from both continuous micro-flow and conventional ...

الهدف العام من هذه التجربة هو فحص التفاعلات باستخدام منصة مفاعل الأنابيب الدقيقة المتوقفة التي تجمع بين عناصر من كل من مفاعلات التدفق المستمر والمفاعلات الدفعية. اخترعنا هذه التقنية للتغلب على المشاكل التي لا يكون فيها نظام تدفق الأنابيب الدقيقة المستمر فعالا للتفاعل على نطاق صغير بالإضافة إلى فحص التفاعل. الفرق بين نظام مفاعل الأنابيب الدقيقة المتوقفة عن التدفق ونظام تفاعل الأنابيب الدقيقة المستمر ، هو أن هناك صمامين قبل وبعد كل أنبوب صغير في نظامنا.تتمثل المزايا الرئيسية لهذه التقنية في أنها خضراء وآمنة وسهلة الاستخدام لفحص التفاعل وأكثر كفاءة من مفاعلات مقاعد البدلاء التقليدية ، ولكنها تنطوي على تحول عضوي. لتحضير مفاعل أنابيب صغيرة لإيقاف التدفق ، قم بلف 300 سم من أنابيب PFA عالية النقاء في حلقة ضيقة. قم بتأمين الأنبوب برباط مضغوط.وقم بتوصيل صمام إغلاق بكل طرف. من السهل بناء مفاعل SFMT ، لذلك نقوم فقط بإعداد تفاعل SMFT لكل حالة ليتم فحصها. قم بتوصيل المفاعل بمنظم ضغط خلفي 20 رطل لكل بوصة مربعة وتركيب T منخفض الضغط متصل بخزان غاز الأسيتيلين ، عبر صمام إبرة.اغمر نهاية الزي التنظيمي للضغط الخلفي في الأسيتون. بعد ذلك ، ضع 58.5 ملليغرام من 4-iodoanisol ، في قارورة دائرية القاع سعة 10 مل مع شريط تحريك. أضف إلى القارورة ، 8.5 ملليغرام من كلوريد مثنائي (ثلاثي فينيل فوسفين) ، و 1 ملليغرام من يوديد النحاس ، و 80 ميكرو لترا من DIPEA ، و 2.5 مليلتر من ثنائي ميثيل سلفوكسيد.سدادة القارورة بحاجز مطاطي ، وابدأ في تقليب الخليط في درجة حرارة الغرفة. استخدم بالونا مملوءا بالأراجان لإزالة الغازات من الخليط لمدة 15 دقيقة مع التحريك. عند الانتهاء من إزالة الغازات ، قم بإزالة إبرة التنفيس ، متبوعة بمجموعة البالون.بعد ذلك ، استخدم طولا قصيرا من أنابيب PFA عالية النقاء وتركيب إبرة لور لتجهيز حقنة من الفولاذ المقاوم للصدأ بسعة ثمانية ملليتر بإبرة طويلة. أدخل الإبرة من خلال الحاجز إلى أسفل القارورة. واسحب سائل التفاعل في المحقنة.افصل المحقنة عن الإبرة. قم بتأمين المحقنة في مضخة حقنة ، وقم بتوصيل المحقنة بتركيب T الذي يربط مفاعل SMFT وغاز الأسيتيلين. قم بتطهير الأنبوب بغاز الأسيتيلين حتى يتم ملاحظة الفقاعة في منظم الضغط الخلفي.ثم ابدأ في تحميل خليط التفاعل في المفاعل بمعدل 300 ميكرو لتر في الدقيقة. استخدم صمام الإبرة لضبط معدل تدفق الأسيتيلين حتى تكون نسبة السائل إلى الغاز بين تركيبات T وصمام إغلاق مدخل المفاعل واحدا إلى واحد. أغلق صمام إغلاق مخرج المفاعل بمجرد تحميل خليط التفاعل بالكامل في الأنبوب ويبدأ الخليط في التسرب من مخرج منظم الضغط الخلفي.اضغط على المفاعل بالأسيتيلين حتى يصبح خليط التفاعل غير متحرك في المفاعل. ثم أغلق صمام إغلاق مدخل المفاعل وصمام الإبرة. افصل المفاعل عن النظام وضعه في حمام زيت السيليكون ، ويتم تسخينه إلى درجة حرارة التفاعل المطلوبة ، مع الحرص على إبقاء صمامات الإغلاق خالية من الزيت.اترك المفاعل في حمام الزيت لمدة ساعة. ثم استخدم الهيكسين لشطف زيت السيليكون من المفاعل. استخدم حقنة من الفولاذ المقاوم للصدأ سعة ثمانية ملليلتر لدفع خليط التفاعل من المفاعل إلى قارورة سعة 20 مل.اغسل البقايا في القارورة بأربعة ملليلتر من ثنائي إيثيل الأثير. اغسل الخليط بأربعة ملليلتر من محلول كلوريد الأمونيوم المشبع المائي ، واستخرج المنتج إلى 1.5 مل من ثنائي إيثيل الأثير. تحديد العائد باستخدام GC-MS.لتنظيف النظام ، استخدم مضخة الحقنة لغسل الأنبوب بمذيب لاستخدامه في التفاعل التالي. جفف النظام بغاز النيتروجين لمدة 20 دقيقة. لبناء مفاعل SFMT ، لف 340 سم من أنابيب PFA عالية النقاء في حلقة وقم بتركيب الأطراف بصمامات الإغلاق.بعد ذلك ، امزج الكواشف للتفاعل في قارورة سعة 10 ملليلتر وأغلق القارورة بغطاء نهاية حاجز سيليكون. يقطع الخليط لمدة 15 دقيقة باستخدام بالون أراغان. قم بإزالة الإبر بعد التفريغ.قم بتوصيل المفاعل بخط غاز الأركان باستخدام جسم اتحاد الذروة ، وقم بتطهير أرجون المفاعل لمدة خمس دقائق. بعد ذلك ، أغلق صمامي إغلاق المفاعل للحفاظ على جو الأرجون. بعد ذلك ، قم بتجهيز حقنة سعة ثلاثة ملليلتر بإبرة طويلة.اثقب حاجز القارورة واسحب خليط التفاعل المختلط مسبقا في المحقنة. بعد ذلك ، اقلب المحقنة واضغط برفق على المكبس حتى يتم طرد جميع الفقاعات ، مع ترك خليط التفاعل فقط في المحقنة. رج المحقنة برفق لضمان التجانس.استخدم محول luer لتوصيل المحقنة بمفاعل SFMT. افتح كلا صمامي الإغلاق وأدخل خليط التفاعل في المفاعل ، إما يدويا أو باستخدام مضخة حقنة. أغلق كلا صمامي الإغلاق ، وضع المفاعل في وسط شريط LED أزرق.قم بإزالة الخليط لمدة خمس إلى 48 ساعة حسب الرغبة. بعد ذلك ، استخدم حقنة سعة ثلاثة ملليلتر لدفع خليط التفاعل إلى قارورة نظيفة مستديرة القاع. اشطف البقايا في القارورة بفائض ثنائي إيثيل الأثير للحصول على المنتج الخام.تركيز المنتج وتحديد معدل التحويل باستخدام تحليل الرنين المغناطيسي النووي بالبروتون، عن طريق إضافة كمية مناسبة من 1 ، 3 ، 5 تريميثوكسي بنزين كمعيار داخلي. أولا ، لف 300 سم من أنابيب PFA عالية النقاء في حلقة ضيقة ، وقم بتركيب الأطراف بصمامات الإغلاق. قم بتوصيل المفاعل بمنظم الضغط الخلفي ، وبتركيب T في سلسلة مع صمام الإبرة وخزان غاز الأسيتيلين.بعد ذلك ، تحت جو خامل ، قم بإذابة الكواشف وثلاثة ملليلتر من الأسيتونيتريل ، في قارورة سعة 10 ملليلتر. أغلق القارورة بغطاء وحاجز سيليكون. يزج خليط التفاعل مع الأرجون في حمام جليدي لمدة 10 دقائق.ثم قم بإزالة إبر الغاز والتنفيس ، و 56 لترا صغيرا من DIPEA إلى الخليط. ينزع الخليط في حمام جليدي لمدة خمس دقائق أخرى. قم بإزالة الإبر عند الانتهاء.بعد ذلك ، ارسم خليط التفاعل في حقنة من الفولاذ المقاوم للصدأ سعة ثمانية مل مزودة بإبرة طويلة. قم بتوصيل المحقنة بمضخة حقنة ، وقم بتوصيل المحقنة بتركيب T لمجموعة SFMT. تطهير الأنبوب بغاز الأسيتيلين.ثم ابدأ في ضخ الخليط في الأنبوب بمعدل 100 ميكرو لتر في الدقيقة. اضبط معدل تدفق الأسيتيلين لتحقيق نسبة اثنين إلى واحد من الغاز إلى السائل ، والأنبوب بين التركيب T وصمام إغلاق مدخل المفاعل. بمجرد تحميل خليط التفاعل بالكامل في المفاعل ، أغلق صمام إغلاق مخرج المفاعل.اضغط على المفاعل حتى يشل الخليط في الأنبوب. ثم أغلق صمام إغلاق مدخل المفاعل وصمام الإبرة. انقل المفاعل إلى حمام مائي ساخن يقع تحت مصابيح LED زرقاء ، مع إبقاء الصمام فوق الماء.دع الخليط يتفاعل لمدة ثلاث ساعات. ثم انقل خليط التفاعل إلى قارورة مستديرة القاع ، واشطف الأنبوب بفائض ثنائي إيثيل الأثير. تركيز خليط التفاعل للحصول على المنتج الخام.تحديد نسبة المنتج باستخدام تحليل الفلور 19 MNR. تم تقييم وصلات Sonogashira المكونة من أربعة أيوتو أنيزول مع غاز الأسيتيلين ، في ظل 11 ظرفا مختلفا باستخدام مفاعلات SFMT متعددة ومتوازية أدت ظروف SMFT المثلى إلى تحويل وانتقائية أفضل مما تم الحصول عليه مع مفاعل الدفعة التقليدي. علاوة على ذلك ، تم الانتهاء من فحص SFMT في أقل من ثلاث ساعات.تم إجراء التحول بوساطة الصور لرباعي ميثيل الإيثيلين والبنزيليدين ميلانينتريل دفعة واحدة في مفاعلات SFMT. تم الانتهاء من تفاعل SFMT في خمس ساعات فقط ، بينما استغرق تفاعل الدفعات 18 ساعة. يمكن أن يكون هذا الانخفاض في وقت التفاعل نتيجة تشتت الأضواء المتجانسة المعززة إلى الكواشف في الأنابيب الدقيقة.تم اختبار استخدام غاز الأسيتيلين كمادة وسيطة لتحفيز الأكسدة والاختزال الضوئية ، على دفعة واحدة ، في مفاعلات SFMT. تم تقديم أقل من خمسة بالمائة من التحويل في تفاعل الدفعات ، بينما لوحظ 97٪ تحويل في تفاعل SFMT. ويعزى ذلك إلى زيادة قابلية ذوبان غاز الأسيتيلين ونتريل الأسيتو عند درجة الحرارة المرتفعة التي يتم تحقيقها في مفاعل الأنابيب الدقيقة المختومة.SFMT هو من أفضل مفاعلات تستخدم الأنابيب الدقيقة كحاوية تفاعل. تستخدم المضخات لإدخال الكواشف إلى هذه المفاعلات. باستخدام هذه التقنية ، لا يقتصر وقت التفاعل على طول الأنابيب الدقيقة.يمكن تحويل أي تفاعل SFMT ناجح بسهولة إلى سرعة التدفق المستمر والإنتاج. تحتاج SFMT فقط إلى كمية صغيرة من الكاشف لتعزيز الكفاءة مع التخمين والضوء لتعزيز التحول. كما أنه يتيح غازات قابلة للاشتعال أكثر أمانا ، خاصة في ظل ظروف الضغط العالي.هناك العديد من الفوائد التي توفر فيها مفاعلات SFMT ظروفا يمكن الوصول إليها لمفاعلات الدفعات وتجنب العديد من القيود من مفاعلات التدفق المستمر. لذلك ، يثبت أنه طريقة تكميلية مهمة للمختبرات.

utilization-stop-flow-micro-tubing-reactors-for-development-organic

Research

JoVE Journal

Chemistry

الكيمياء

وتستخدم أجهزة Millifluidic لتخليق رقابة للمواد متناهية الصغر، والتحليل حل وقت آليات التفاعل والحفز المستمر التدفق.

Millifluidics لتخليق المواد الكيميائية والدراسات الميكنة الوقت لحلها

رصد في الوقت الحقيقي يسمح لتعظيم الاستفادة السريعة من ردود الفعل تنفيذها باستخدام معالجة الدفق المستمر. هنا يتم استخدام إعداد 3-acetylcoumarin كمثال على ذلك. يوصف جهاز لأداء في الموقع رامان الرصد، وكذلك الخطوات المطلوبة لتحسين التفاعل.

رصد في الوقت الحقيقي من ردود الفعل تنفيذها باستخدام معالجة التدفق المستمر: إعداد 3-Acetylcoumarin كمثال

تسمح أنظمة رد فعل المختبر في إسقاط تنفيذ تنوعاً من التفاعلات المعقدة في نطاق موائع جزيئية. منصة يشتغل الآلي تتكون من مصفوفة 3 × 3 لفائف الكهرومغناطيسي وضعت واستخدمت بنجاح لدمج اثنين 10 ميليلتر ميكروريكتورس وثم الشروع في فعل الانزيمية في الرخام السائلة الناتجة عن ذلك.

قطرات مائي يستخدم الانزيمية ميكروريكتورس وما يشتغل الكهرومغناطيسي

وتصف هذه الورقة إجراءات تشغيل مفاعل أنبوب تدفق وجمع البيانات ذات الصلة. يظهر البروتوكولات لتحديد التجارب وتسجيل البيانات وتوليد توزيع العدد-القطر فضلا عن الإعلام الجماهيري الجسيمات، الذي يعطي معلومات مفيدة حول الخصائص الكيميائية والفيزيائية للهباء العضوية.

الإنتاج وقياس الجسيمات العضوية في مفاعل أنبوب التدفق

يحمل تدفق الكيمياء البيئية والمزايا الاقتصادية من خلال الاستفادة من خلط متفوقة، نقل الحرارة، وتكلفة الفوائد. هنا، نحن نقدم مخططا لنقل العمليات الكيميائية من دفعة إلى وضع التدفق. رد فعل ديفينيلديازوميثاني (DDM) مع حمض-نيتروبينزويك ف، أجريت في دفعة والتدفق، اختير للتثبت من صحة الفكرة.

كيمياء تدفق مستمر: رد فعل ديفينيلديازوميثاني مع حمض-نيتروبينزويك ف

ويرد بروتوكول مفصل للعملية المتزامنة 48 الثقافات الخلية موازية تحت ظروف متنوعة في نظام ميكروبيوريكتور. ويرد وصف عملية الثقافة الخلية والحصاد وتحليل عيار الأجسام المضادة اللاحقة.

نظام ميكروبيوريكتور لإنتاج IgG1 النموذجي في الخلايا شو الآلي استخدام الفائق

يتم وصف عمليه تصنيع الجهاز القائم علي pdms ، متعدد الطبقات ، ميكروفلويديك الذي يسمح في النسخ الأنبوبي والترجمة (ivtt) ردود الفعل علي القيام به علي مدي فترات طويلة. وعلاوة علي ذلك ، يتم توفير نظره عامه شامله عن الاجهزه والبرمجيات اللازمة لاتمته والحفاظ علي ردود الفعل هذه لمدد طويلة.

منصة ميكروفلويدريك متعددة الطبقات لتوصيل التعبير الجيني الخالي من الخلايا لفترات طويلة

هنا، نقدم إجراء مفصل لتشغيل تصميم التجربة في مفاعل حيوي صغير آلي يليه حصاد الخلايا وقياس البروتين باستخدام عمود البروتين A.

عملية التحسين باستخدام الإنتاجية العالية الإنتاجية المفاعلات الحيوية الدقيقة الآلية في زراعة الخلايا المبيض الهامستر الصينية

يتم تقديم بروتوكول تدفق مستمر مفصل قابل للتطوير لتجميع فلوريد أريل من أمين أريل من خلال تفاعل Balz-Schiemann.

بروتوكول تفاعل Balz-Schiemann قابل للتطوير في مفاعل التدفق المستمر

التوليف المستهدف للأطر المعدنية العضوية الجديدة (MOFs) أمر صعب ، ويعتمد اكتشافها على معرفة وإبداع الكيميائي. تسمح الطرق عالية الإنتاجية باستكشاف حقول المعلمات الاصطناعية المعقدة بسرعة وكفاءة ، مما يسرع عملية العثور على المركبات البلورية وتحديد الاتجاهات التركيبية والهيكلية.

الاكتشاف والتخليق الأمثل لمركبات الإطار المعدني العضوي القائمة على الفوسفونات المتماثلة الفوسفات باستخدام طرق عالية الإنتاجية

يقدم هذا البروتوكول نظاما ميكروفلويديا لدراسة ترسيب ميكروبي لأكسيد المنغنيز. يتم قياس تكوين المعادن الحيوية في الموقع باستخدام المجهر البصري وتحليل الصور. يمكن تكييف هذا النهج لدراسة ترسيب معادن حيوية ملونة مميزة أخرى في البيئات المسامية.

منصة ميكروفلويدية لدراسة ترسيب أكاسيد المعادن في الميكروبات في الأوساط المسامية

اكتشف تقنية المفاعلات الصغيرة-أنابيب توقف التدفق لتطوير التحولات العضوية بكفاءة عالية. تجمع هذه الطريقة بين مزايا المفاعلات المستمرة والدفعة مع تحسين السلامة والأداء.

استخدام المفاعلات الصغيرة-أنابيب توقف التدفق لتطوير التحولات العضوية

استكشف المزيد من الفيديوهات