تجهيز المعادن خوصات الأكبر في مختبر أبحاث الجيش الأمريكي

الهدف العام من هذا الإجراء هو إنتاج مساحيق بلورية نانوية مخلوطة ميكانيكيا يمكن معالجتها إلى معادن وسبائك بلورية نانوية مستقرة بكميات كبيرة. لتلبية متطلبات الأداء المادي المتزايدة باستمرار ، قام الجيش الأمريكي بتطوير سبائك البلورات النانوية السائبة المستقرة لاستخدامها عبر مجموعة واسعة من ظروف التشغيل. يعد الطحن الكروي أحد تقنيات التوليف القليلة التي تساعد على إنتاج كميات كبيرة من المساحيق البلورية النانوية ، وبالتالي تسهيل الإنتاج على نطاق صناعي لهذه التطبيقات الهيكلية العالمية.

تقنيات التوصيف المتقدمة مثل المجهر الإلكتروني للإرسال والتصوير المنقط للذرة إلى جانب استخراج المواد الخاصة بالرؤية ، لقد ركزنا على الطحن ، وتمكين تحديد الهيكل والممتلكات وعلاقات المعالجة والسبائك السائبة. بالإضافة إلى التصنيع الإضافي ، تمتلك ARL مجموعة متنوعة من تقنيات التوحيد بما في ذلك البثق الزاوي للقناة المتساوية ، أو ECAE ، أو تقنية التلبيد بمساعدة الميدان ، أو FAST ، والضغط المتساوي الساكن الساخن ، أو HIP. لبدء التوليف على نطاق صغير ، في صندوق قفازات مملوء بالأرجون ، ضع 10 جرامات من العنصر الأساسي للسبيكة و 100 جرام من الفولاذ المقاوم للصدأ أو كرات الطحن المصنوعة من الفولاذ المقاوم للصدأ في وعاء طحن من الفولاذ المقاوم للصدأ.

أغلق جرة الطحن وأخرجها من صندوق القفازات. قم بتثبيت الجرة في الرذيلة وشد الغطاء بمفتاح ربط. ثم قم بتأمين البرطمان المغلق بالكامل في مشبك مطحنة شاكر عالية الطاقة.

قم بإجراء دورة طحن مدتها ساعة واحدة لتغطية كل من الجزء الداخلي من البرطمان وكرات الطحن بالعنصر الأساسي. ثم أخرج البرطمان من المطحنة وأعده إلى صندوق القفازات المملوء بالأرجون. افتح البرطمان وقم بإزالة المسحوق السائب من كرات الطحن والبرطمان.

أضف إلى البرطمان المطلي ما مجموعه 10 جرامات من مساحيق العناصر بالنسب المطلوبة للسبيكة. أضف كرات الطحن المطلية للحصول على نسبة كتلة 10 إلى 1 من كرات الطحن إلى المسحوق. أغلق البرطمان وأخرجه من صندوق القفازات.

شد غطاء جرة الطحن بالمنجلة ومفتاح الربط قبل تحميل البرطمان في مطحنة شاكر عالية الطاقة. بمجرد تأمين جرة الطحن في المطحنة ، ابدأ دورة طحن لمدة مناسبة للسبيكة التي يتم إنتاجها. عند انتهاء دورة الطحن ، أعد البرطمان إلى صندوق القفازات المملوء بالأرجون.

قم بإزالة الغطاء بعناية وانقل المسحوق البلوري النانوي إلى قارورة عينة للتخزين. لبدء التخليق المبرد على نطاق صغير ، قم بتغطية الجزء الداخلي من جرة الطحن في وسط الطحن المناسب بالعنصر الأساسي للسبيكة المرغوبة كما هو موضح سابقا. ثم في صندوق قفازات مملوء بالأرجون ، ضع الكميات المطلوبة من مساحيق صناعة السبائك الأولية في البرطمان المطلي بوسائط الطحن.

أغلق البرطمان بإحكام وأخرج البرطمان من صندوق القفازات. استخدم الرذيلة ومفتاح الربط لإحكام ربط غطاء البرطمان تماما. ضع البرطمان في غلاف PTFE متصل بقطعة من النيتروجين السائل أو الأرجون السائل.

ضع غطاء PTFE على البرطمان والأكمام ثم ضع البرطمان المرفق في مشبك مطحنة شاكر عالية الطاقة. تأكد من أن جرة الطحن آمنة ومحكمة الغلق بشكل صحيح. ثم افتح تدفق المبردة إلى جرة الطحن.

اترك المبردات تتدفق لمدة 30 دقيقة أو حتى يتدفق المبرد بشكل واضح من المخرج لمدة دقيقتين للتأكد من وصول البرطمان إلى درجة الحرارة المطلوبة. ابدأ دورة طحن بالمدة المطلوبة. عند الانتهاء ، أوقف تدفق المبردات وقم بإزالة جرة الطحن بعناية من غلاف PTFE.

ضع البرطمان أمام مجفف الهواء الساخن واترك البرطمان يسخن إلى درجة حرارة الغرفة. ثم انقل البرطمان إلى صندوق القفازات المملوء بالأرجون. افتح البرطمان بعناية وانقل المسحوق البلوري النانوي إلى قارورة تخزين.

لبدء التوليف على نطاق واسع ، في صندوق قفازات مملوء بالأرجون ، قم بتحميل مسحوق العناصر الأساسي للسبيكة في وعاء زجاجي. قم بتحميل ما يصل إلى كيلوغرام واحد من مساحيق صناعة السبائك الأولية في وعاء زجاجي ثان. أغلق كلا البرطمانين بأغطية مصممة لنقل المسحوق إلى وعاء الطحن دون التعرض للهواء.

قم بإزالة البرطمانات محكمة الغلق من صندوق القفازات. بعد ذلك ، قم بتوصيل وعاء طحن من الفولاذ المقاوم للصدأ سعة ثمانية لترات مع سترة تبريد بمطحنة كروية دوارة أفقية عالية الطاقة ، ثم قم بتحميل ما يقرب من كيلوغرام واحد من محامل الكرات المصنوعة من الفولاذ المقاوم للصدأ 440C في الوعاء. قم بتوصيل خط غاز الأرجون وخطوط تبريد جلايكول الإيثيلين بالوعاء.

قم بإعادة ردم وتطهير الوعاء بغاز الأرجون لإزالة الهواء ثم قم بتوصيل البرطمان الزجاجي بمسحوق العناصر الأساسي بمجموعة تحميل المسحوق لمطحنة الكرة. استخدم صماما كرويا مزدوجا لنقل مسحوق العناصر الأولية من البرطمان الزجاجي إلى وعاء الطحن تحت جو الأرجون. أغلق الصمام لإغلاق الغرفة ثم قم بتوصيل نظام استخراج المسحوق بوعاء الطحن.

ردم وتطهير نظام الاستخراج بغاز الأرجون لإزالة الهواء. قم بإجراء عملية ترميز قصيرة باستخدام مسحوق العناصر الأساسي. قم بإزالة المسحوق السائب تحت جو الأرجون عند الانتهاء ، ثم انقل مساحيق صناعة السبائك الأولية من البرطمان الزجاجي إلى وعاء الطحن تحت جو الأرجون كما هو موضح سابقا.

ابدأ في تدفق الإيثيلين جلايكول عند درجة حرارة 25 درجة مئوية تحت الصفر عبر الغلاف الخارجي للوعاء. بمجرد تبريد الوعاء ، قم بتشغيل المطحنة الكروية لمدة 12 إلى 30 ساعة بسرعة دوران من 400 إلى 800 دورة في الدقيقة. أخيرا ، انقل مساحيق السبائك إلى جرة التخزين تحت جو الأرجون باستخدام مستخرج المسحوق.

قم بتخزين البرطمان في صندوق قفازات مملوء بالأرجون. أدى تخليق المسحوق على نطاق صغير بشكل عام إلى هياكل مجهرية نانوية بمتوسط حجم جسيمات مسحوق يتراوح بين 10 و 500 ميكرومتر. تمت معالجة المساحيق باستخدام ECAE مما سمح بتحسين كبير للبنية المجهرية والملمس.

سمح STEM ذو الحقل الساطع لعينة التنتالوم المصنوعة من النحاس المعالج من ECAE بنسبة 10 في المائة ذرية بقياس أحجام الحبوب من الحبوب التي تم حلها بوضوح. أظهر STEM للمجال المظلم الحلقي عالي الزاوية كثافة العدد العالي لجزيئات التنتالوم ومجموعة واسعة من أحجام الجسيمات. على سبيل المثال ، كان جسيم التنتالوم هذا الذي يبلغ عرضه 40 نانومترا محاطا بجزيئات التنتالوم بأقطار تتراوح من 5 إلى 20 نانومتر.

تميز جسيم التنتالوم الكبير بقشرة جزئية حول نصفها السفلي. تم قياس كثافة الأعداد العالية لجزيئات التنتالوم باستخدام التصوير المقطعي لمسبار الذرة. تم استخدام APT أيضا لتحديد موقع ثاني أكسيد التنغستن وجزيئات الصوديوم وتحديدها في سبيكة تنجستن النيكل المطلية بالكهرباء.

جنبا إلى جنب مع العلوم والتكنولوجيا والهندسة والرياضيات ، كانت خرائط الذرة ثلاثية الأبعاد وأطياف الكتلة من APT ضرورية لفهم كامل للبنية المجهرية وآليات مساحيق البلورات النانوية المخلوطة ميكانيكيا. أدى دمج العينة السائبة لمسحوق الزركونيوم والنيكل والحديد عن طريق الضغط المتساوي الساكن الساخن إلى كثافة قصوى تبلغ حوالي 96٪ ، أدى البثق التقليدي عند 1000 درجة مئوية بنجاح في دمج عينات الزركونيوم والحديد السائب والنيكل من المساحيق. أدت طرق معالجة المسحوق التي تم تطويرها في مختبر أبحاث الجيش إلى مجموعة متنوعة من مساحيق السبائك المعدنية المستقرة النانوية.

الاستقرار الحراري الممتاز لهذه المساحيق توحيد وتقييم المكونات السائبة بطرق لم تكن ممكنة في السابق.