تعديل أسلوب الترسيب الكيميائي لتوليف Nb₂س₅ محفزات النيكل الأكبر مع ارتفاع المساحة المحددة

الهدف العام من تقنية الترسيب الكيميائي هذه هو إعداد محفزات النيكل المعدلة بأكسيد النيوبيوم ذات مساحة سطح محددة عالية للتحويل المائي للمركبات المشتقة من اللجنين. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجالات المواد النانوية ، مثل كيفية تعديل حجم المسام ومساحات سطح المواد النانوية للتطبيقات التحفيزية. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أن طرق الترسيب الكيميائي تسمح بالتشتت المنتظم للمكونات المعدنية ويمكن استخدامها بسهولة لتحضير الجسيمات النانوية ذات المساحات السطحية الأكبر نسبيا.

تمتد الآثار المترتبة على هذه التقنية نحو تطوير محفزات NiNbO لأنها يمكن أن توفر استراتيجية بسيطة لتحسين الهياكل والخصائص التحفيزية للمواد النانوية بشكل فعال. بشكل عام ، سيكافح الأفراد الجدد في هذه الطريقة لأن إجراء التحضير يختلف تماما عن الطرق التقليدية الأخرى ، مثل الخلط الجاف وطريقة التبخر. لبدء تحضير محفز أكسيد النيكل والنيوبيوم بنسبة مولية من النيوبيوم إلى النيكل بالإضافة إلى النيوبيوم عند 0.03 ، أضف 100 مل من الماء منزوع الأيونات إلى قارورة دائرية القاع سعة 250 مليلتر بثلاثة رقبة ومزودة بقضيب تحريك.

أضف 0.4 جرام من هيدرات الأوكسالات النيوبيوم الخمسة و 0.7 جرام من نترات النيكل. استخدم التحريك المغناطيسي للتسخين لتسخين المحلول إلى 70 درجة مئوية ، مع التقليب عند 50 دورة في الدقيقة ، حتى يختفي الراسب. بعد ذلك ، ارفع درجة الحرارة إلى 80 درجة مئوية ، بمعدل درجتين مئويتين في الدقيقة.

أضف محلولا أساسيا مختلطا يحتوي على هيدروكسيد الأمونيوم المائي وهيدروكسيد الصوديوم إلى خليط التفاعل حتى يصل الرقم الهيدروجيني إلى 9.0. أثناء التحريك ، ارفعي درجة الحرارة إلى 120 درجة مئوية بمعدل درجتين مئويتين في الدقيقة. يصعب تعلم هذه الخطوة بشكل خاص لأنه يجب الحفاظ على التحكم المستمر في كل من معدل إضافة الحل الأساسي وفي صفحة الحل.

قلب المحلول طوال الليل عند 50 دورة في الدقيقة و 120 درجة مئوية حتى يختفي اللون الأخضر تماما من المحلول. ثم استخدم التحليل الطيفي لانبعاثات البلازما المقترنة بالحث للتأكد من أن نترات النيكل المتبقية قد ترسبت تماما. باستخدام قارورة بوشنر ، قم بتصفية المحلول لجمع المادة الصلبة.

اغسل المادة الصلبة بالماء منزوع الأيونات بشكل متكرر لمدة 20 دقيقة. اجمع المواد الصلبة المغسولة في زجاج ساعة. استخدم فرنا جافا لتجفيف المادة الصلبة لمدة 12 ساعة عند 110 درجة مئوية.

ثم استخدم فرن أنبوبي لتكليس المواد الصلبة في الهواء الاصطناعي عند 450 درجة مئوية لمدة خمس ساعات. بعد ذلك ، قم بجمع غرام واحد من المحفز المعد. للبدء ، انقل جراما واحدا من محفز أكسيد النيكل والنيوبيوم إلى فرن الأنبوب وقللها في جو الهيدروجين عند 400 درجة مئوية لمدة ساعتين.

بعد ذلك ، قم بتخميل راكب الدراجة المخفضة تحت الأرجون بين عشية وضحاها. في اليوم التالي ، قم بإذابة 1.1712 جراما من anesol و 0.2928 جراما من n-dodecane في 20 مل من n-decane مما ينتج عنه معيار داخلي لاستخدامه أثناء تحليل كروماتوغرافيا الغاز الكمي. انقل المحفز المخفض بسرعة إلى مفاعل الأوتوكلاف ، وتجنب التعرض الطويل للهواء.

أغلق المفاعل وقم بالتطهير بغاز الهيدروجين بشكل متكرر عند ثلاثة ميجا باسكال. ثم اضبط المفاعل على الضغط الجوي وسرعة التحريك على 700 دورة في الدقيقة. ابدأ التسخين إلى درجة الحرارة المطلوبة بمعدل درجتين مئويتين في الدقيقة.

بعد ذلك ، قم بتبريد وتحليل المنتجات غير المؤكسجة كما هو موضح في بروتوكول النص. في هذه الدراسة ، يتم تصنيع محفزات أكسيد النيكل والنيوبيوم ذات التركيبات الذرية المختلفة. يتوافق تحليل حيود الأشعة السينية للأكسيد المختلط المتكون من نترات النيكل وأكسالات النيوبيوم الخمسة المائية مع ذلك الذي لوحظ بالنسبة لأكسالات النيكل المائي المائية.

وبالمثل ، فإن القمم التي لوحظت في الراسب ، بعد التكليس لمدة ساعتين عند 700 درجة مئوية ، تتوافق مع تلك التي شوهدت في الطور البلوري لنيوبات النيكل. يكشف تحليل حيود الأشعة السينية للجسيمات النانوية المركبة ، بعد التكليس لمدة خمس ساعات عند 450 درجة مئوية ، عن قمم الحيود الرئيسية التي تتوافق مع تلك التي شوهدت في أكسيد النيكل البلوري الثاني. ومع ذلك ، فإن التحليل بعد التكليس عند 700 درجة مئوية يكشف عن قمم تتوافق مع المرحلة المختلطة ، مما يشير إلى وجود مرحلة غير متبلورة بعد التكليس عند 450 درجة مئوية والتي لم تكن موجودة في المرحلة المركبة من النيكل والنيوبيوم.

بعد ذلك ، يتم إجراء تحليل المجهر الإلكتروني المسحح. بينما ينظر إلى أكسيد النيكل النقي على أنه يحتوي على بنية بلورية محددة جيدا من الصفائح النانوية ، فإن الجسيمات النانوية المركبة لها مظهر يشبه الرغوة وشبيه بالإسفنج. بمجرد إتقانها ، يمكن إجراء هذه التقنية لإعداد المحفز في غضون 48 ساعة ، إذا تم إجراؤها بشكل صحيح.

أثناء محاولة هذا الإجراء ، من المهم أن تتذكر مراقبة درجة الحموضة باستخدام مقياس الأس الهيدروجيني المعاير والتحكم بعناية في معدل إضافة القاعدة. باتباع هذا الإجراء ، يمكننا إعداد محفز بمعايير معدنية مختلفة للإجابة على أسئلة إضافية مثل كيفية تحسين التحويلات المائية ل anesol. على الرغم من أن هذه الطريقة يمكن أن توفر نظرة ثاقبة لتطوير المحفزات لإزالة الأكسجين المائي من anesol ، إلا أنه يمكن تطبيقها أيضا لإعداد المواد المختلطة الأخرى والمواد النانوية للعمليات التحفيزية المختلفة.

تمهد هذه التقنية الطريق للباحثين في مجال تقنيات النانو لاستخدام طرق الترسيب الكيميائي لتصنيع النيكل المعدل بأكسيد النيوبيوم بخمسة مع مساحات سطحية مختلفة والتطبيقات في عملية التحويل المائي. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية تحضير المحفز بعناية للحصول على مساحة سطح محددة عالية بطريقة الترسيب الكيميائي. لا تنس أن العمل مع أكسيدات النيوبيوم المدرجة يمكن أن يكون شديد السمية ، بالإضافة إلى ذلك ، يتطلب مفاعل الأوتوكلاف هيدروكسيد الصوديوم معالجة دقيقة.