ترسيب طبقة الذرية ثاني أكسيد الفاناديوم ونموذج بصرية تعتمد على درجة الحرارة

الهدف العام من هذه التجارب هو إنشاء أغشية ثاني أكسيد الفاناديوم عالية الجودة عن طريق ترسب الطبقة الذرية وتوصيف الخصائص البصرية من خلال انتقال عازل المعدن لإنتاج نموذج يصف ثاني أكسيد الفاناديوم كمادة معامل انكسار قابلة للضبط. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجالات ترسب الطبقة الذرية ومواد تغيير الطور مثل طرق تعزيز القياسات المتكافئة المختلفة لأكاسيد المعادن الانتقالية. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنها تتيح تصنيع مواد تغيير الطور المتكاملة بشكل غير متجانس والتي تكون متطابقة للغاية وموحدة في التركيب والسمك عبر مساحات واسعة.

بشكل عام ، يكافح الأفراد الجدد في هذه الطريقة لأن تحديد مساحة المعلمة التجريبية الضيقة لكل خطوة هو المفتاح لتحقيق خصائص الفيلم الصحيحة. أولا ، صوتنة ركيزة ياقوت مصقولة على الوجهين على شكل حرف C في الأسيتون عند 40 درجة مئوية لمدة خمس دقائق. انقل الركيزة إلى كحول الأيزوبروبيل المسخن إلى 40 درجة مئوية وصوتنة لمدة خمس دقائق أخرى.

اشطف الركيزة بالماء المتدفق منزوع الأيونات لمدة دقيقتين وجفف الركيزة بتيار من غاز النيتروجين. قم بتخزين الركيزة النظيفة والجافة في وعاء بسكويت الويفر. بعد ذلك ، تأكد من أن حجرة مفاعل ترسيب الطبقة الذرية عند 150 درجة مئوية.

تنفيس المفاعل بغاز نيتروجين فائق النقاء. بمجرد أن يصبح المفاعل جاهزا ، قم بتحميل الركيزة في المفاعل ، وأغلق المفاعل ، وضخ المفاعل إلى أقل من 17 باسكال أو 0.128 تور. انتظر 300 ثانية على الأقل للسماح للركيزة بالوصول إلى 150 درجة مئوية.

بعد ذلك ، ابدأ في تدفق غاز النيتروجين UHP إلى الغرفة عند 20 سم مكعب ، مع التأكد من أن الضغط الأساسي لا يتجاوز 36 باسكال أو 0.270 تور. نبض الأوزون لمدة 15 دورة مشبعة ، حيث تكون كل دورة عبارة عن نبضة مدتها 0.5 ثانية تليها تطهير مدته 15 ثانية. بعد ذلك ، لزراعة ثاني أكسيد الفاناديوم غير المتبلور ، قم بعمل TEMAV لمدة 0.03 ثانية ، وقم بالتطهير لمدة 30 ثانية ، ونبض الأوزون لمدة 0.075 ثانية ، وقم بالتطهير لمدة 30 ثانية.

كرر دورة النبض والتطهير حتى يصل الفيلم إلى السماكة المطلوبة. بعد ذلك تنفيس غرفة المفاعل بغاز النيتروجين UHP. انقل العينة من المفاعل إلى مستوى معدني لتبرد.

أغلق المفاعل وأخلزه. تأكد من أن زلاجة العينة في قفل الحمل لغرفة التلدين ذات الفراغ الفائق. تنفيس وافتح قفل الحمل.

ضع عينة الأغشية الرقيقة من ثاني أكسيد الفاناديوم على الزلاجة وأغلق قفل الحمل. استخدم مضخة التخشين لتقليل ضغط قفل الحمل إلى حوالي 0.1 باسكال. قم بالتبديل إلى المضخة التوربينية وقم بتقليل ضغط قفل الحمل إلى أقل من 10 إلى ناقص رابع باسكال.

افتح صمام البوابة وانقل الزلاجة إلى غرفة التلدين. قم بضخ غرفة التلدين إلى أقل من 10 إلى سالب خمس باسكال ، ثم قم بتدفق غاز الأكسجين UHP إلى غرفة التلدين عند 1.5 سم مكعب. سخني الزلاجة إلى 560 درجة مئوية عند 20 درجة مئوية في الدقيقة.

احتفظ بالعينة عند 560 درجة مئوية لمدة ساعة إلى ثلاث ساعات ، اعتمادا على سمك الفيلم. بعد ذلك ، قم بإيقاف تشغيل السخان ونقل الزلاجة مرة أخرى إلى قفل الحمل لإخماد العينة. احتفظ بالعينة في بيئة الأكسجين طوال الليل أو حتى تقل درجة حرارة العينة عن 150 درجة مئوية.

ثم قم بإيقاف تشغيل تدفق الأكسجين وأغلق صمام البوابة. قم بتنفيس قفل الحمل بغاز النيتروجين UHP. بمجرد أن تقل درجة حرارة العينة عن 50 درجة مئوية ، انقل العينة من قفل الحمل إلى صفيحة معدنية لتبرد إلى درجة حرارة الغرفة.

أغلق وقم بضخه لأسفل قفل الحمل عند الانتهاء. ضع عينة من الأغشية الرقيقة من ثاني أكسيد الفاناديوم على مرحلة العينة من مجهر رامان بمصدر إثارة ليزر 532 نانومتر. ركز المجهر على العينة.

في برنامج الجهاز ، اضبط طاقة الليزر على أربعة مللي واط ، ووقت التعرض إلى 0.125 ثانية ، وعدد عمليات المسح إلى 10 ، وحجم المعاينة على 40 ميكرومتر. انقر فوق Live Spectrum لمراقبة الطيف. قم بتحسين تركيز المجهر وقوة الليزر ووقت التعرض وعدد عمليات المسح للحصول على أقصى نسبة إشارة إلى ضوضاء.

احفظ الطيف عند الحصول على الصورة المثلى. قم بتقييم القمم لتحديد بلورة الفيلم ومرحلته وإجهاده. قم بتحميل عينة من الأغشية الرقيقة من ثاني أكسيد الفاناديوم في حامل عينة XPS وقم بتهوية قفل حمل الجهاز.

أدخل حامل العينة في قفل الحمل وضخ قفل الحمل لأسفل إلى أقل من أربعة أضعاف 10 إلى سالب خمس باسكال أو ثلاث مرات 10 إلى السابع السابع سالب. انقل حامل العينة إلى الغرفة الرئيسية وتحقق من أن الضغط أقل من سبعة أضعاف 10 أس سالب سادس باسكال أو 5.25 في 10 إلى سالب الثامن. إنشاء تسلسل تجربة أو تحميله.

ابدأ مسدس الأشعة السينية بحجم بقعة 400 ميكرومتر وقم بتشغيل مسدس الفيضانات. حدد نقطة لقياس المسح ونقاط لعمليات المسح عالية الدقة للكربون والنيتروجين والفاناديوم والأكسجين. اضبط طاقة تمرير مسح المسح وعدد عمليات المسح على 200 إلكترون فولت واثنين على التوالي.

اضبط طاقة تمرير المسح عالي الدقة وعدد عمليات المسح الضوئي على 20 إلكترون فولت و 15 على التوالي. ضع الشعيرات المتصالبة لقياس نقطة النقاط في المواقع المطلوبة على العينة. ثم قم بتشغيل التجربة.

بمجرد الانتهاء من جمع البيانات ، استخدم أداة معرف الاستطلاع لتحديد العناصر الموجودة في الفيلم وتحليلها. تقييم مواقع الذروة والشدة المتكاملة في عمليات المسح عالية الدقة لتحليل الترابط والقياس المتكافئ للفيلم. قم بتفريغ العينات حسب الإجراءات القياسية عند الانتهاء.

قم بتحميل عينة غشاء رقيق من ثاني أكسيد الفاناديوم في AFM مضبوطة على وضع النقر وحرك العينة أسفل رأس مسح AFM. حدد Tip Reflection وقم بخفض رأس المسح الضوئي إلى سطح العينة حتى يصبح الانعكاس على طرف السطح في البؤرة المركزية. ثم انقر فوق الزر "عينة" لتغيير التركيز إلى العينة.

أغلق غطاء AFM وتحقق من معلمات التجربة. تأكد من ضبط حجم المسح الضوئي على أقل من ميكرومتر واحد ، وأن سرعة المسح عند 3.92 هرتز ، وأن عدد العينات لكل سطر مضبوطة على 512. قم بإشراك المعلمات وانتظر 20 ثانية.

ثم اضبط حجم المسح الضوئي على ثلاثة ميكرومترات ، واضبط سعة محرك الأقراص ، ونقطة ضبط السعة ، والمكاسب المتكاملة والمتناسبة حسب الحاجة لتحسين صورة AFM. بمجرد أن تصبح الصورة بالجودة المطلوبة ، انقر فوق Frame Down لإعادة تشغيل المسح الضوئي في الجزء العلوي من الإطار وانقر فوق Capture لالتقاط الصورة الجديدة. اسحب رأس العينة عند انتهاء الفحص.

افتح صورة AFM في برنامج التحليل وقم بتقييم التشكل وخشونة السطح والرسم البياني للعمق ومتوسط حجم الحبوب. بعد ذلك تفريغ العينة بالإجراءات القياسية. أظهر XPS لفيلم ثاني أكسيد الفاناديوم غير المتبلور المودع أن السطح كان يتكون بشكل أساسي من أكسيد الفاناديوم بينما كان الجزء الأكبر هو شكل أكسيد الفاناديوم المتوقع.

تلدين الفيلم غير المتبلور في بيئة أكسجين منخفضة الضغط إلى استقرار السطح كثاني أكسيد الفاناديوم. يتماشى الاتجاه الكلي صفر - اثنين - صفر مع ذروة الركيزة الياقوتية. لوحظت قمم ضيقة بواسطة التحليل الطيفي رامان ، مما يشير إلى جودة بلورية عالية.

اقترحت الاختلافات في ذروة الطاقة بين ثاني أكسيد الفاناديوم المزروع والملدن إدخال سلالة الشد في الخيوط البلورية. أظهر AFM أن الأغشية المزروعة والملدنة كلاهما لهما أحجام حبيبات بلورية من 20 إلى 40 نانومتر. زادت خشونة متوسط مربع الجذر بشكل طفيف من 1.4 نانومتر للفيلم المزروع إلى 2.6 نانومتر للفيلم الملدن.

تم جمع بيانات النفاذية والانعكاس وبيانات الامتصاص المحسوبة من أكسيد الفاناديوم في مرحلته العازلة والمعدنية لتصميم نموذج مذبذب للسماحية العازلة المعتمدة على درجة الحرارة والطول الموجي ومعامل الانكسار لأكسيد الفاناديوم. تنبأ النموذج المحسن بدقة بالسلوك البصري لأكسيد الفاناديوم أثناء انتقاله من عازل إلى معدن. بعد تطويرها ، مهدت هذه التقنيات الطريق للباحثين في مجال نمو الأغشية الرقيقة لاستكشاف تصنيع الأجهزة البصرية بمعامل انكسار قابل للضبط.