الإعداد واختبار من المواد الحفازة خلية الوقود استخدام أسلوب قطب القرص تدوير رقيقة

الهدف العام من هذا الإجراء هو إعداد واختبار محفزات خلايا الوقود ذات قابلية التكرار الجيدة. يمكن بعد ذلك أن تكون قياسات قطب القرص الدوار ذات الأغشية الرقيقة القابلة للتكرار لمحفز قياسي بمثابة معيار للمحفزات الجديدة. يتطلب اختبار محفز خلايا الوقود بطريقة RDE ذات الأغشية الرقيقة خبرة.

سيساعدك هذا البرنامج التعليمي على تجنب المزالق التجريبية النموذجية لهذه الطريقة. الميزة الرئيسية لهذا البروتوكول هي أنه يتضمن إعداد المحفزات المعيارية. يوفر هذا البروتوكول أنشطة محفز الكربون البلاتيني بناء على مساحة سطح البلاتين وكتلته.

تذكر دائما تحديد المحتوى البلاتيني الفعلي للمحفز قبل الاختبار. لبدء الإجراء ، ضع في وعاء تفاعل الميكروويف أربعة ملليلتر من محلول 0.4 مولار من هيدروكسيد الصوديوم في جلايكول الإيثيلين ، وأربعة ملليلتر من محلول 40 ملليمولار من حمض الكلوروبلاتينيك في جلايكول الإيثيلين. جهز الوعاء بقضيب تحريك.

سخني الخليط في مفاعل الميكروويف لمدة ثلاث دقائق عند 160 درجة مئوية مع التحريك برفق. انقل 7.3 مل من تعليق الجسيمات النانوية البلاتينية الغروية الناتج إلى أنبوب طرد مركزي. قم بترسيب جزيئات النانو البلاتينية ذات النانومتر مع 30 مل من حمض الهيدروكلوريك المولاري.

الطرد المركزي الخليط على حرارة 2 ، 900 مرة غرام لمدة خمس دقائق وتخلص من المادة الطافية. كرر الطرد المركزي في حمض الهيدروكلوريك وإزالة المادة الطافية مرتين أخريين لإنهاء غسل الجسيمات النانوية. ثم قم بتعويض جزيئات البلاتين النانوية في سبعة ملليلتر من الأسيتون عن طريق هز الحاوية يدويا.

تفريق 27.5 ملليغرام من أسود الكربون في مليلتر واحد من الأسيتون عن طريق الصوتنة. امزج التشتتات في قارورة مستديرة القاع. استخدم مبخر دوار أو خط Schlenk لإزالة الأسيتون تماما.

جفف البلاتين الناتج على مسحوق محفز الكربون عند 120 درجة مئوية بين عشية وضحاها. بعد ذلك ، املأ حماما بالموجات فوق الصوتية بالماء البارد. أضف 20 مل من الماء منزوع الأيونات إلى البلاتين المجفف على مسحوق محفز الكربون ، وصوتنة الخليط في الحمام البارد بالموجات فوق الصوتية لمدة ثلاث دقائق.

اجمع المسحوق على ورق ترشيح بمسام من أربعة إلى سبعة ميكرومترات. اغسل المسحوق ب 200 مل من الماء منزوع الأيونات. بعد ذلك ، جفف المسحوق طوال الليل في فرن مفرغ من الهواء على حرارة 100 إلى 120 درجة مئوية و 10 كيلو باسكال للحصول على 50 في المائة من البلاتين بالوزن على مسحوق محفز الكربون.

قبل التوصيف ، جفف البلاتين على مسحوق محفز الكربون طوال الليل في الفرن المفرغ على حرارة 80 درجة مئوية و 10 كيلو باسكال. قم بوزن مسحوق المحفز الجاف في بوتقة خزفية بغطاء. ضع البوتقة المغطاة في فرن دثر.

سخني المسحوق على حرارة 900 درجة مئوية لمدة 30 دقيقة في الهواء لحرق دعامة الكربون. ثم أغلق الفرن واترك المسحوق يبرد إلى درجة حرارة الغرفة في الفرن طوال الليل. بعد ذلك ، أضف أربعة ملليلتر من أكوا ريجيا إلى المسحوق.

سخني الخليط على طبق ساخن على حرارة 80 درجة مئوية لمدة ساعتين لهضم البلاتين. ثم قم بتخفيف المحلول إلى 10 مل بالماء منزوع الأيونات. امزج 0.75 مل من اثنين من حمض الهيدروكلوريك المولي مع 0.25 مل من كلوريد القصدير المولي (II) المحضر في أربعة حمض هيدروكلوريك مولار في كوفيت كوارتز ، وأضف ملليلتر واحد من عينة أكوا ريجيا.

استخدم مزيجا من 1.75 ملليلتر من اثنين من حمض الهيدروكلوريك المولي و 0.25 مل من كلوريد القصدير المولي في أربعة حمض هيدروكلوريك مولار كخلفية مذيبة. يقلب المزيج جيدا باستخدام قطعة تقليب صغيرة. احصل على طيف الأشعة فوق البنفسجية لخليط العينة من 700 إلى 350 نانومتر وقم بإجراء طرح الخلفية.

حدد تركيز البلاتين في العينة بطريقة الإضافة القياسية باستخدام محلول قياسي من البلاتين 1000 جزء في المليون. لبدء تحضير حبر المحفز ، امزج 6.3 ملليغرام من 50٪ من البلاتين على مسحوق محفز الكربون مع ستة ملليلتر من الماء منزوع الأيونات. يمزج هذا الخليط مع ملليلترين من كحول الأيزوبروبيل.

أضف حوالي 10 ميكرولترات من هيدروكسيد البوتاسيوم المولي لضبط درجة الحبر إلى 10 تقريبا. قم بتقطيع خليط الحبر في حمام بارد بالموجات فوق الصوتية لمدة 15 دقيقة. تحقق من درجة الحبر عند الانتهاء.

قم بتخفيف حبر المحفز 50 ضعفا بمزيج من واحد إلى ثلاثة من كحول الأيزوبروبيل والماء منزوع الأيونات. استخدم الحمض أو القاعدة حسب الحاجة لضبط الرقم الهيدروجيني مرة أخرى إلى 10. قم بقياس إمكانات زيتا لعينة حبر المحفز باستخدام تشتت الضوء الكهربائي.

قم بقياس أحجام الركام باستخدام تشتت الضوء الديناميكي. بعد ذلك ، قم بتلميع قطب قرص كربوني زجاجي بسعة خمسة ملليمترات إلى تشطيب المرآة بمعاجين ألومينا 0.3 ميكرومتر و 05 ميكرومتر بالتسلسل. قم بتنظيف القطب الكهربائي عن طريق الصوتنة في الماء منزوع الأيونات بعد كل خطوة تلميع.

جفف القطب الكهربائي النظيف المصقول بغاز الأرجون. بعد ذلك ، قم بتشغيل خط غاز الأرجون من خلال فقاعات تحتوي على خليط من 17 إلى ثلاثة من حيث الحجم من كحول الأيزوبروبيل والماء منزوع الأيونات. ضع الماصة خمسة ميكرولترات من حبر المحفز على القطب المصقول لتحقيق تحميل بلاتين يبلغ 10 ميكروغرامات من البلاتين لكل سنتيمتر مربع.

جفف الحبر ببطء بتيار من غاز الأرجون المرطب بمزيج من كحول الأيزوبروبيل والماء منزوع الأيونات. يعد الحصول على فيلم محفز رفيع متجانس على قطب الكربون الزجاجي أمرا في غاية الأهمية. نحن نشجع الجميع على قضاء بعض الوقت في تجربة الظروف والإجراءات المختلفة لمعرفة ما هو الأفضل بالنسبة لك.

بمجرد أن يجف البلاتين الموجود على فيلم محفز الكربون ، استخدم كاميرا CCD للتحقق من أن الفيلم يغطي بشكل موحد سطح قطب الكربون الزجاجي. لبدء إعداد القياس الكهروكيميائي ، قم بتجميع زجاج نظيف من ثلاث مقصورات أو خلية كهروكيميائية من البولي تترافلورو إيثيلين. قم بتوصيل قطب قرص كربوني زجاجي مطلي بمحفز بمحور دوار للقطب.

املأ الخلية الكهروكيميائية بحمض بيركلوريك 0.1 مولار في المنحل بالكهرباء. ضع قطب قرص الكربون الزجاجي المطلي بالمحفز في حجرة واحدة من الخلية الكهروكيميائية كقطب كهربائي يعمل. ضع شبكة من البلاتين وقطب كهرب هيدروجين محاصر أو قطب كالوميل مشبع مزود بشعرية Luggin في المقصورتين الأخريين كقطب كهربائي مضاد ومرجعي ، على التوالي.

قم بتوصيل الأقطاب الكهربائية ببوتينسيوستات. قم بقياس المقاومة في محلول المنحل بالكهرباء بين القطب العامل والشعرية Luggin. قم بتكوين الجهد للتعويض عن هذه المقاومة باستخدام مخطط التغذية الراجعة الإيجابية التناظرية.

بعد معايرة جهد القطب المرجعي مقابل إمكانات قطب الهيدروجين القابل للانعكاس وتنظيف المحفز ، احصل على مخطط فولتمامومي دوري في الإلكتروليت المشبع بالأرجون. ثم قم بتطهير المنحل بالكهرباء بغاز الأكسجين لمدة 10 دقائق. ابدأ في تدوير قطب الكربون الزجاجي عند 1600 دورة في الدقيقة.

سجل مخطط كهروضائي دوري مع اكتساح محتمل بين 05 و 1.10 فولت مقابل قطب الهيدروجين القابل للانعكاس عند 05 فولت في الثانية. بعد ذلك ، أمسك قطب العمل عند 05 فولت. قم بتطهير المنحل بالكهرباء بغاز أول أكسيد الكربون لمدة خمس دقائق متبوعا بغاز الأرجون لمدة 10 دقائق.

بعد ذلك ، قم بمسح الجهد من 05 فولت إلى 1.10 فولت عند 05 فولت في الثانية. بعد الانتهاء من تجريد أول أكسيد الكربون ، بلل قطعة من أنسجة المختبر بالماء منزوع الأيونات. اضغط على قطب الكربون الزجاجي على الورق المبلل لنقل فيلم المحفز.

تصوير فيلم المحفز بعد النقل. يعد نقل فيلم المحفز الذي تم اختباره على الورق المبلل طريقة سهلة لمعرفة ما إذا كان الفيلم قد ظل سليما أثناء القياس. تم تحضير البلاتين المشتت جيدا على مسحوق محفز الكربون باستخدام جزيئين من معدن البلاتين نانومتر من معلق غروي مستقر.

عندما تم استخدام معلقات أقل استقرارا ، مثل تلك ذات التركيز المنخفض لهيدروكسيد الصوديوم ، حدث تكتل كبير للجسيمات النانوية البلاتينية على دعم الكربون. كان تجفيف البلاتين على حبر محفز الكربون بتدفق غاز الأرجون المرطب ضروريا للحصول على طبقة رقيقة متجانسة على القطب. لوحظ تأثير حلقة القهوة عندما يجف الحبر في الهواء المحيط ، مع تكتل المحفز حول الجزء الخارجي من القطب.

تم ضبط توحيد الأغشية الرقيقة بشكل أكبر عن طريق ضبط ظروف الترطيب. أدى الرقم الهيدروجيني العالي للحبر المحفز إلى تحسين استقرار محلول الحبر المحفز وتوحيد الأغشية الرقيقة. كان تنظيف محفز الأغشية الرقيقة عن طريق تدوير جهد القطب الكهربائي في حمض البركلوريك المشبع بالأرجون أمرا مهما للحصول على قمم محددة جيدا أثناء القياسات.

كان الرسم الفولتئويمي الخطي في حمض البيركلوريك المشبع بالأكسجين شديد الحساسية لجودة فيلم المحفز. أظهر LSV لفيلم متجانس كثافة تيار محدودة انتشار الأكسجين تبلغ حوالي 6 مللي أمبير لكل سنتيمتر مربع ، مع كتف حاد في منحنى LSV. أظهر فيلم غير متجانس كثافة تيار أصغر وكتف أوسع.

بمجرد إتقان ، يمكن إجراء توصيف التوليف واختبار RDE للأغشية الرقيقة الكهروكيميائية لمحفز خلايا الوقود القياسي في غضون يومين إذا تم إجراؤه بشكل صحيح. لا تنس أن العمل مع الأحماض المركزة وأول أكسيد الكربون يمكن أن يكون خطيرا للغاية. ارتد دائما معطف المختبر والنظارات الواقية والقفازات.

يجب أن تكون مستشعرات الغاز لأول أكسيد الكربون والهيدروجين نشطة دائما في مختبرك أثناء إجراء هذه التجارب. أثناء محاولة هذا الإجراء ، تذكر أن النظافة أمر بالغ الأهمية للحصول على نتائج موثوقة في القياسات الكهروكيميائية. نوصي بإعداد المحفز وإجراء الاختبارات الكهروكيميائية في مختبرين منفصلين.

بالإضافة إلى هذا الإجراء ، يمكن إجراء طرق توصيف المحفزات مثل اختبارات التحلل أو تشتت الأشعة السينية بزاوية صغيرة أو التحليل الطيفي لامتصاص الأشعة السينية في الموقع للإجابة على أسئلة إضافية حول وظيفة المحفز الخاص بك. بعد تطويرها ، تمهد تقنية RDE ذات الأغشية الرقيقة الطريق للباحثين في مجال التحفيز الكهربائي لتطوير محفزات كهربائية محسنة لتحويل الطاقة المستدام. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية إنشاء محفز معياري ، وكيفية اختبار محفز خلايا الوقود باستخدام تقنية RDE ذات الأغشية الرقيقة ، والمزالق التي يجب تجنبها.