سبر بنية وديناميات مياه السطح البيني مع مسح نفق مجهر والتحليل الطيفي

الهدف العام من هذه التجربة هو استكشاف بنية وديناميكيات المياه البينية على النطاق الذري باستخدام التصوير بالدقة دون الجزيئية والتلاعب الجزيئي والتحليل الطيفي الاهتزازي أحادي الرابطة. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على القضايا الأساسية حول علم المياه مثل تحديد الرابطة الهيدروجينية واتجاهها وفحص ديناميكيات الرابطة الهيدروجينية والتحليل الطيفي الاهتزازي لجزيئات الماء كما هو موضح على الأسطح الصلبة. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أن STM يجمع بين قدرة الدقة المكانية الفرعية ، والتلاعب الذري ، والحساسية الاهتزازية للرابطة الواحدة.

باستثناء توفير نظرة ثاقبة للهيكل والديناميكيات والتأثيرات الكمومية النووية للمياه السطحية ، يمكن أيضا تطبيقها على نظام الروابط الهيدروجينية الأكثر تعقيدا وواقعية مثل المياه المحصورة ، وعيون باك ، والمياه متعددة الطبقات ، وأنظمة الهيدروجين المائية. للبدء ، اتبع بروتوكول النص المصاحب لتنظيف البلورة المفردة الذهبية 111 باستخدام دورات من الاخرق أيون الأرجون والتلدين اللاحق. قم بإيداع كلوريد الصوديوم على سطح بلورة الذهب ثم نقله إلى مرحلة المسح الضوئي لإعداد STM.

باستخدام تقنيات STM القياسية ، تحقق من تغطية وحجم عدسة العين ثنائية الطبقة من كلوريد الصوديوم 001 على الركيزة الذهبية 111. يجب أن تبدو النتائج مشابهة لتلك الموضحة هنا. بعد ذلك ، قم بتنقية المياه باستخدام دورات التجميد والضخ والذوبان لإزالة أي شوائب متبقية.

ضخ خط الغاز إلى 10 إلى ناقص خمسة باسكال ثم قم بتجميد الماء السائل بالنيتروجين السائل. الآن أغلق الصمام المغلق المنفاخ واترك خط الغاز تحت الفراغ. ثم افتح الصمام المغلق للحجاب الحاجز واترك بخار الماء يملأ خط الغاز.

ثم اخفض درجة حرارة العينة إلى خمسة كلفن. افتح صمام التسرب ببطء لجعل ضغط غرفة STM ذات الفراغ العالي جدا يزيد إلى مرتين 10 إلى ناقص 10 مليبار. بعد ذلك ، افتح الغالق.

جرعات جزيئات الماء على سطح كلوريد الصوديوم المدعوم بالذهب لمدة دقيقة واحدة. ثم أغلق الغالق وصمام التسرب. في هذه المرحلة ، تحقق من تغطية جزيئات الماء على السطح باستخدام تقنيات STM القياسية.

توقع رؤية مونومرات الماء المعزولة على سطح العينة. للبدء ، قم بتصنيع طرف تنجستن محفور كهروكيميائيا ، وحفره في ثلاثة هيدروكسيد الصوديوم المولي ثم قم بتنظيفه باستخدام الماء المقطر والإيثانول كما هو موضح في بروتوكول النص المصاحب. بعد ذلك ، قم بتطبيق نبضات الجهد وإجراءات التحطم الخاضعة للرصدة على طرف STM حتى يتم حل ذرات الكلور الذرية لسطح كلوريد الصوديوم.

ثم ضع طرف STM فوق مركز إحدى ذرات الكلور واجعل الطرف العاري قريبا من سطح كلوريد الصوديوم بالقرب من نقطة الضبط. بعد ذلك ، اسحب الطرف إلى نقطة الضبط الأصلية وامسح نفس المنطقة. تحقق من أن ذرة الكلور قد ارتبطت بالطرف من خلال تصور كل من الدقة المحسنة وذرة الكلور المفقودة في صورة STM.

للبدء ، قم بإعداد وحدة التحليل الطيفي الحيوي. حدد التيار ، الموصلية التفاضلية ، مشتق قنوات التوصيل التفاضلي. ثم اضبط وقت الإعداد على 50 مللي ثانية ووقت التكامل على أنه 300 مللي ثانية.

يتم الحصول على التحليل الطيفي للنفق الطيفي والتحليل الطيفي للنفق الكهربائي غير المرن في وقت واحد باستخدام مضخم قفل عن طريق تعديل التوافقيات الأولى والثانية لتيار النفق على التوالي. قم بزيادة وقت التكامل وأوقات المسح حسب الحاجة للحصول على أطياف سلسة. ثم قم بضبط إزاحة Z لأخذ التحليل الطيفي الحيوي على ارتفاعات طرف مختلفة.

بعد ذلك ، قم بفتح القفل ، وتعديل التحيز ، وإزالة تشكيل التيار. اضبط تردد التعديل على أنه بضع مئات من الهرتز وسعة التعديل على أنها من خمسة إلى سبعة مللي فولت. بعد ضبط تردد التعديل ، تأكد من عدم وجود ضوضاء ميكانيكية وإلكترونية عند تردد نقطة الضبط والتردد التوافقي الثاني المقابل.

لتعيين المرحلة التوافقية الأولى ، ابدأ بالتبديل إلى وحدة Z-Controller. اضبط رفع الطرف على 10 نانومتر وقم بإيقاف تشغيل التغذية الراجعة ، ثم قم بالتبديل إلى وحدة القفل وقم بتشغيل زر القفل. انقر فوق المرحلة التوافقية الأولى وسجل المرحلة.

كرر المرحلة التلقائية خمس مرات على الأقل وخذ المتوسط. ثم اطرح 90 درجة من متوسط المرحلة للحصول على طور التقاطع. بعد ذلك ، قم بتعيين المرحلة التوافقية الثانية.

لتحقيق ذلك ، ضع طرف STM على الركيزة الذهبية وابدأ مسح التحليل الطيفي الحيوي من فولت ناقص إلى فولت واحد. ثم حدد قناة التوصيل التفاضلي LI X 1 ، والوظيفة dY / dX التي تظهر معا مشتق DI عبر طيف DV. ابحث عن ميزة ذروة بارزة في الطيف واضبط الطاقة المقابلة على أنها التحيز.

بعد ذلك ، قم بتشغيل القفل واحتفظ بنظام STM في وضع النفق. انقر فوق المرحلة التلقائية التوافقية الثانية خمس مرات على الأقل وخذ المتوسط. للبدء ، امسح مونومر الماء باستخدام طرف ذرة الكلور.

ثم ضع الطرف على سطح كلوريد الصوديوم وخذ التحليل الطيفي الحيوي كإشارة خلفية. بعد ذلك ، ضع الطرف على مونومر الماء وابدأ عملية مسح التحليل الطيفي الحيوي. إذا كانت dI / dV والأطياف المشتقة الثانية من الماء عديمة الملامح ، فما عليك سوى اتباع السطح المطلي بكلوريد الصوديوم في الخلفية ، ثم تقليل ارتفاع الطرف عن طريق ضبط إزاحة Z حتى تظهر السمات الاهتزازية في الأطياف.

لبدء بناء رباعي الماء ، قم أولا بالبحث عن منطقة تحتوي على أربعة مونومرات مائية ووضع طرف الكلور فوق مونومر عند نقطة ضبط V تساوي 100 مللي فولت و I يساوي 50 بيكوأمبير. قلل الارتفاع بحيث يكون الجهد 10 مللي فولت والتيار 150 بيكوأمبير. سيؤدي ذلك إلى تعزيز تفاعل الماء الطرف.

بعد ذلك ، حرك طرف ذرة الكلور على طول المسارات المصممة مسبقا. ثم اسحب الطرف إلى نقطة الضبط الأولية وأعد مسح نفس المنطقة للتحقق من تكوين ثنائي الماء. كرر هذه العملية حتى يتم تشكيل تشذيب الماء وفي النهاية رباعي.

يحتوي رباعي التيترامير على حالتين لولبيين متدهورتين. عكس اتجاه عقارب الساعة ، وحلقات H المستعبدين في اتجاه عقارب الساعة. عندما يتم خفض الطرف المنتهي لذرة الكلور ، يرتد التيار التمثيلي مع تغير الرباعي بين الحالتين في اتجاه عقارب الساعة وعكس اتجاه عقارب الساعة.

عند سحب الطرف إلى الارتفاع الأصلي ، يتم ترك رباعي التركيب الموضح هنا في حالة عكس اتجاه عقارب الساعة. يمكن استخراج معدلات التبديل بين اتجاه عقارب الساعة وعكس اتجاه عقارب الساعة من تتبع التيار مقابل الوقت لإظهار توزيع العمر الرباعي. يمكن تركيب رباعي اتجاه عقارب الساعة عن طريق الاضمحلال الأسي.

لاستكشاف آلية انتقال البروتون في الرباعي ، يتم وصف تأثير الاستبدال النظيري الكامل والجزئي على تبديل التماثل هنا. من اللافت للنظر أن معدل تبديل التماثل لرباعي الماء الأربعة يتم تقليله بشكل كبير عن طريق استبدال جزيء ماء واحد بأكسيد الديوتيريوم. تقريبا إلى نفس المستوى من رباعي أكسيد الديوتيريوم الأربعة.

أثناء إجراء إجراء التلاعب والتحليل الطيفي الاهتزازي ، من المهم أن تتذكر تشغيل طرف STM بذرة كلور واحدة. توفر هذه التقنية علامات سطحية طريقة بارعة لاستكشاف الطوبولوجيا التفصيلية لشبكة الروابط الهيدروجينية والحركات الكمومية للبروتونات في مجموعات المياه على نطاق ذري. بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية تحديد اتجاه الرابطة الهيدروجينية عبر التصوير البصري.

يجب أن تفهم أيضا كيفية دفع التحليل الطيفي الاهتزازي إلى حد رابطة واحد وكيفية معالجة جزيئات الماء بطريقة خاضعة للرقابة.