التوليفات وتبلور، وتوصيف الطيفية من 3، 5-لوتيديني ن-أكسيد يذوي

الهدف العام من هذه المنهجية هو تصنيع بلورات أحادية مناسبة للأشعة السينية من 3 ، 5-لوتيدين N-أكسيد المجفف في وقت تفاعل أقصر باستخدام كواشف غير مكلفة ويسهل الوصول إليها لإنتاج بنية فوق جزيئية جديدة مذابة. يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجال الكيمياء العضوية وغير العضوية الاصطناعية مثل كيفية تصنيع المركبات العطرية النبيلة ، ومركبات et-see-cic والجرأة الدورية. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنها تستخدم المذيبات والمواد التي يسهل الوصول إليها وتوجد بشكل عام في مختبر الأبحاث.

خطرنا لأول مرة فكرة هذه الطريقة عندما كنا نبحث عن طريق مثالي للحصول على 3 ، 5-لوتيدين N-أكسيد كوسيط من 2-أمينوبيريدين -3 ، 5-حمض ثنائي الكربوكسيل. أولا ، ضع على قارورة قاعية مستديرة مفتوحة سعة 100 مل تحتوي على قضيب تحريك مغناطيسي على لوحة تحريك مغناطيسية في غطاء الدخان. أضف 29.8 مل من حمض الخليك الجليدي ، و 5.82 مل من 3 ، 5-ثنائي ميثيل بيريدين وخمسة ملليلتر من 35٪ بيروكسيد الهيدروجين إلى القارورة.

قلب خليط التفاعل عند درجة حرارة داخلية تبلغ 80 درجة مئوية لمدة خمس ساعات. بعد اكتمال التفاعل ، قم بتبريد القارورة إلى 24 درجة مئوية بالثلج. بمجرد أن تبرد ، قم بتوصيل القارورة بوحدة تقطير عالية الفراغ لمدة 90 إلى 120 دقيقة لإزالة حمض الخليك الزائد.

بعد ذلك ، أضف 10 مل من الماء المقطر إلى القارورة ، وركز الخليط لإزالة حمض الأسيتيك النادر. قم بإذابة المنتج المعزول اللزج والشفاف في 20 مل من الماء المقطر. ثم استخدم مقياس الجهد لضبط الرقم الهيدروجيني إلى 10 باستخدام كربونات الصوديوم.

بعد ذلك ، أضف المحلول بعناية إلى قمع فصل 250 ملليلتر. استخرج المحلول خمس مرات مع 250 مل من الكلوروفورم. استرجع المنتج الذي يحتوي على طبقة عضوية وجففه على كبريتات الصوديوم لمدة أقصاها 30 دقيقة.

بعد تصفية كبريتات الصوديوم ، قم بإزالة المذيب تحت ضغط منخفض باستخدام وحدة تقطير عالية الفراغ لتحمل مسحوق بلوري استرطابي للغاية ، شفاف ، بيج. الآن ، قم بإذابة 4.3 جرام من المسحوق البلوري في 50 مل من الأثير ثنائي إيثيل البارد من درجة HPLC. قم بتصفية المحلول بالفراغ لإزالة أي أثر لمواد البداية الصلبة أو الغبار.

ثم صب المرشح في طبق بيتري زجاجي وتخزينه على درجة حرارة أربع درجات مئوية لتبخر المذيب ببطء. بعد يومين ، تحقق من الحصول على بلورات شفافة عديمة اللون. ثم قم بقياس درجة الانصهار ، والتي يجب أن تكون في حدود 310 إلى 311 كلفن.

بعد ذلك ، قم بعزل بلورات مجفف أكسيد N-3 و 5-lutidine عن طريق الصب لتحليل الأشعة السينية. أخيرا ، قم بإذابة 0.01 جرام من بلورات مجفف أكسيد N-3 و 5-lutidine في 0.4 مل من الكلوروفورم المنزوع لتحليل البروتون والكربون بالرنين المغناطيسي النووي. تتوافق الإشارة عند 2.28 جزء في المليون في طيف البروتون بالرنين المغناطيسي النووي البالغ 3 ، 5-لوتيدين N-oxide المجفف مع ذرات الهيدروجين الست المكافئة لمجموعتي الميثيل في المواضع الثلاثة والخامسة.

الإشارات عند 7.9 جزء في المليون و 6.9 جزء في المليون البروتونات C و A على التوالي. تكون هذه الهيدروجينات بتردد أعلى من هيدروجين الميثيل لأنها أقرب إلى ذرة الأكسجين التي تسحب الإلكترون. في طيف الكربون 3 ، يقوم أكسيد 5-لوتيدين N-أكسيد بتجفيف إشارات الكربون الأقرب إلى ذرة الأكسجين التي تظهر فاصلا تردديا بين إشاراتها البالغة 1300 هرتز و 200 هرتز.

تظهر كربون الميثيل أي تغيير. يوضح مخطط ORTEP جزيئين من الماء يحيطان بمجفف أكسيد N غير المتماثل 3 و 5-lutidine والذي يعتقد أنه يعمل على تثبيت رابطة N-O. هناك تبرع كبير من نوع Pi O-N ينعكس في ترتيب سند محسوب أعلى من واحد وعدد أزواج الإلكترون الوحيدة على ذرة الأكسجين أقل من 36.

أثناء محاولة هذا الإجراء ، من المهم أن تتذكر أن هذا البروتوكول يستخدم مذيبات ومواد يمكن الحصول عليها بسهولة وتوجد بشكل عام في أي مختبر بحث.