الكشف عن عنصري المراعية لمادة الكيمياء في البطاريات عن طريق التحليل الطيفي امتصاص الأشعة السينية اللينة، وتبعثر الأشعة السينية غير مرن رنانة

الهدف العام من هذا البروتوكول هو تطبيق التحليل الطيفي لامتصاص الأشعة السينية الناعم وتشتت الأشعة السينية غير المرنة على دراسات مواد البطارية. تدور هذه الطريقة حول استخدام التحليل الطيفي للأشعة السينية الناعمة ، بما في ذلك امتصاص الأشعة السينية وتشتت الأشعة السينية غير المرنة ، ما يسمى RIXS ، كأدوات فريدة للإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجال البطارية. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنها يمكن أن تحقق مباشرة من التفاعلات الكيميائية في مواد البطاريات المختلفة وتطوير هذا المجال بما يتجاوز نهج التجربة والخطأ التقليدي.

على الرغم من أن هذه الطريقة يمكن أن توفر نظرة ثاقبة لمواد البطاريات ، إلا أنه يمكن تطبيقها أيضا على أنظمة أخرى ، مثل المحفزات والخلايا الشمسية وأشباه الموصلات. يعد العرض المرئي لهذه الطريقة أمرا بالغ الأهمية حيث يصعب تعلم التحليل الطيفي للأشعة السينية الناعمة القائم على السنكروترون بدونها. يوفر هذا البروتوكول مثالا مرئيا مفصلا لتجربة نموذجية.

للبدء ، قم بقص عينات مادة البطارية لتناسب حامل العينة ، مع التأكد من أن كل عينة أكبر من بقعة الشعاع. قم بتثبيت العينات على حامل العينة بشريط موصل على الوجهين. بالنسبة لبعض عينات المسحوق ، استخدم رقائق الإنديوم للالتصاق إذا لزم الأمر.

ثم قم بتنفيس قفل حمل العينة بغاز النيتروجين. استخدم أداة التقاط العينات، مثل الملقط الكبير، لتحميل حامل العينة في قفل الحمل. أغلق قفل الحمل وقم بتقييمه.

بمجرد أن يصبح ضغط قفل الحمل منخفضا بدرجة كافية ، افتح الصمام بين قفل الحمل والغرفة الرئيسية. باستخدام ذراع النقل ، انقل حامل العينة إلى المناور الرئيسي في الغرفة الرئيسية. أغلق الصمام بقفل الحمل ، ثم افتح الصمام بين الغرفة الرئيسية وخط الحزمة.

حدد موقع بقعة الشعاع من خلال ملاحظة مضان الضوء المرئي على عينة مرجعية أو على الفوسفور المطبق على حامل العينة. ضع عينة في بقعة الحزمة باستخدام عناصر التحكم في مناور العينة. قم بتوصيل كبلات إشارة مراقبة تدفق شعاع الأشعة السينية بكمبيوتر القياس.

اضبط شقوق خط الشعاع أحادي اللون لضبط دقة الطاقة لشعاع الأشعة السينية الساقط. بعد ذلك ، اضبط طاقة شعاع الحادث على حافة امتصاص العنصر أو العناصر ذات الاهتمام. إصلاح آلية أحادية اللون في مكانها.

قم بقياس شدة تدفق الحزمة وتحديد قيمة فجوة التموج التي توفر أقصى تدفق ممكن للحزمة. لبدء عملية جمع بيانات sXAS ، تأكد من توجيه إشارة التيار العينة المستخدمة لقياس إجمالي عائد الإلكترون إلى كمبيوتر القياس. قم بتشغيل مصادر الطاقة ووحدات التحكم في مضاعف الإلكترون أو الصمام الثنائي للصور المستخدم لقياس إجمالي عائد التألق.

تأكد من توجيه الإشارة إلى الكمبيوتر. ثم ، في برنامج الحصول على البيانات ، حدد مسح محرك واحد. افتح قائمة إعداد المسح الضوئي واضبط نطاق مسح فوتون الأشعة السينية الساقط ليمتد على حافة sXAS ذات الاهتمام.

انقر بدء المسح الضوئي لتسجيل إجمالي إنتاجية الإلكترون وإجمالي إنتاجية التألق وتدفق الحزمة في وقت واحد أثناء مسح طاقة فوتون الأشعة السينية الساقطة. اتبع نفس إجراء محاذاة الحزمة وجمع البيانات للحصول على بيانات sXAS لعينات إضافية. إذا تم مسح عينة مرجعية ضوئيا، فاضبط نطاق المسح الضوئي وفقا لذلك لأي تحول لوحظ في قيم sXAS.

بعد جمع بيانات sXAS ، قم بتشغيل مقياس الطيف لنظام sXES و RIXS وقم بتبريد كاشف الأشعة السينية الناعم ، ثم افتح عناصر التحكم في المحرك. اضبط معلمات المطياف لتغطية نطاق الطاقة للعناصر والحواف ذات الاهتمام. بعد ذلك ، حدد CCD Instrument Scan وافتح إعداد المسح.

بالنسبة إلى sXES ، قم بتعيين قيمة واحدة حوالي 20 إلى 30 إلكترون فولت فوق حافة امتصاص sXAS المعايرة. بالنسبة إلى RIXS، اضبط نطاق المسح الضوئي ليمتد على حافة امتصاص sXAS. حدد تطبيق مرشح الأشعة الكونية بحيث تتم إزالة إشارات الأشعة الكونية من صور RIXS 2D الأولية بعد جمع البيانات الأولية.

ابدأ المسح لجمع إشارات الفلورسنت في شكل صورة ثنائية الأبعاد لكل طاقة إثارة. تم جمع صورة RIXS هذه من عينة مادة بطارية ليثيوم أيون عبر نطاق الطاقة لحافة Oxygen-K وحواف المنغنيز والكوبالت والنيكل-L. تم جمع مجموعة كاملة من sXES تغطي جميع الحواف الأربعة في وقت واحد في 10 ثوان.

تم إنشاء خريطة RIXS لحافة Nickel-L من بيانات صورة RIXS الأولية. أظهر تحليل هذه الخريطة أن ميزات Nickel-L RIXS كانت تهيمن عليها الإثارة d-d. تم تحليل حالات الأكسدة والاختزال المعدنية الانتقالية في مواد بطاريات أيون الصوديوم والليثيوم أيون عن طريق التركيب الكمي لأطياف sXAS.

تم تحديد توزيع تكافؤ المنغنيز السطحي في أقطاب أكسيد الصوديوم والمنغنيز ذات الطبقات في حالات كهروكيميائية مختلفة عن طريق التركيب الكمي لأطياف sXAS لمزيج خطي من الأطياف المرجعية للمنغنيز الثاني والثالث والرابع. تم تحديد عملية الأكسدة والاختزال لقطب أكسيد الإسبنيل الليثيوم والنيكل والمنغنيز على أنها عمليات نقل متسلسلة للإلكترون الأحادي من خلال نهج تركيب كمي مماثل باستخدام إنتاجية التألق الإجمالية. تم تحديد حالات الشحنة المتوسطة لأقطاب الليثيوم والحديد والفوسفات عن طريق التركيب الكمي بناء على أطياف sXAS للأقطاب الكهربائية عند شحنة 0٪ و 100٪.

لقد بذلنا جهودا لاستخدام التحليل الطيفي للأشعة السينية الناعمة القائمة على السنكروترون لتوصيف مواد البطارية بنتائج غير مسبوقة. بعد تطويرها ، مهدت التقنية الطريق للباحثين في مجال مواد البطاريات. يمكن للباحثين استخدامه لاستكشاف الميكانيكا الأساسية لمادة البطارية.

بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية إجراء التحليل الطيفي للأشعة السينية الناعمة عند مصدر ضوء السنكروترون.