الجمع بين ميكروفلويديكس وميكرورهيولوجي لتحديد خصائص انسيابية لينة المسألة أثناء التحولات المرحلة المتكررة

الهدف العام من هذا الإجراء هو استخدام الموائع الدقيقة للحث على انتقالات طور متتالية في عينة واحدة من المادة الرخوة عن طريق تبادل السائل المحيط مع قياس التغيرات في الخصائص الريولوجية في نفس الوقت باستخدام علم الريولوجيا الدقيقة لتتبع الجسيمات المتعددة. يمكن لهذه الطريقة الإجابة على الأسئلة الرئيسية في مجال المادة اللينة ، مثل تأثير انتقالات الطور ، بما في ذلك إعادة الترتيب الجزيئي أو الغروي على الخصائص الريولوجية الديناميكية. تتمثل الميزة الرئيسية لهذه التقنية في أن العينة تظل في مكانها أثناء التحولات متعددة المراحل ، مما يتيح التوصيف في الوقت الفعلي.

هذا يسمح بالقياس الكمي للخصائص الريولوجية ، وخاصة الخصائص الفريدة في الأنظمة غير المتجانسة. لبدء الإجراء ، اطبع جهاز الموائع الدقيقة سالبا على ورقة أسيتات شفافة ، وقم بتسخين مصباح الأشعة فوق البنفسجية عالي الكثافة. على ورقة أسيتات شفافة ثانية ، تتبع زوايا شريحة 75 ملم × 50 ملم.

ضع فواصل زجاجية بارتفاع ملليمتر واحد على الزوايا. صب حوالي خمسة ملليلتر من راتنج الثيول ene القابل للعلاج بالأشعة فوق البنفسجية في وسط الفواصل. ضع بعناية شريحة زجاجية مقاس 75 ملم × 50 ملم × ملليمتر واحد على الفواصل لتغطية الراتنج.

تأكد من عدم وجود فقاعات هواء بين الشريحة والراتنج. ضع الصورة السلبية المطبوعة على الشريحة الزجاجية. اسحب المجموعة بعناية أسفل مصباح الأشعة فوق البنفسجية ، واترك الراتنج يجف لمدة 45 ثانية.

بعد ذلك ، حرك المجموعة بعيدا عن مصباح الأشعة فوق البنفسجية ، وقم بإزالة الشريحة الزجاجية المزخرفة أو ختم الموائع الدقيقة. اغمر ختم الموائع الدقيقة في الأسيتون لمدة لا تزيد عن 10 ثوان ، ثم اغمر الختم في الإيثانول لنفس المدة الزمنية. كرر تسلسل الانغماس هذا مرة واحدة.

ثم اغمر الختم في الماء المقطر. من خلال العمل بأقل قدر من حركة اليد ، استخدم قطعة قطن لإزالة الراتنج المتبقي غير المتفاعل دون لمس الراتنج المعالج. استبدل قطعة القطن عندما تصبح مشبعة بالماء.

عالج الختم تحت ضوء الأشعة فوق البنفسجية لمدة 30 دقيقة أخرى. بعد ذلك ، امزج 70 جراما من قاعدة PDMS مع عامل الربط المتقاطع بنسبة واحد إلى 10 ، وقم بإزالة PDMS لمدة ساعة واحدة أو حتى يصبح PDMS عكرا. ضع ختم الموائع الدقيقة ووجهه لأعلى في طبق بتري بلاستيكي مقاس 150 ملم.

اسكب PDMS ببطء في الطبق ، واسكبه بالقرب من سطح الطبق لتقليل تكوين الفقاعات ، لتغطية الختم بالكامل. قم بتغطية طبق بتري ، وقم بمعالجة PDMS عند 55 درجة مئوية طوال الليل. استخدم سكينا لقطع الزائدة من PDMS.

افصل PDMS المزخرف عن الختم يدويا. قم بإزالة الختم و PDMS الزائد من طبق بتري. ثم ضع الطبق على ورقة مطبوعة بمواقع الثقوب الخارجية المتماثلة لغرفة العينة.

قم بمحاذاة نظام إدارة النقاط المزخرفة مع الدليل، واستخدم ثقب خزعة 5 ملم لإحداث ثقوب من خلال نظام إدارة النقاط في المواقع المحددة. الميزة الرئيسية لهذا الجهاز هي التماثل بين قنوات المدخل ونفس الغرفة. هذا يتيح تبادل السوائل دون فقدان العينة.

من المهم استخدام نمط دليل لضمان الدقة عند قطع القنوات. أخيرا ، قم بعمل ثقب في وسط غرفة العينة ، عند الحافة الداخلية لغرفة الشفط ، وفي كل طرف من طرفي القنوات الخارجية الطويلة. قم بتغطية طبق بتري عند تخزين PDMS المزخرف.

قبل يوم واحد من تجميع الجهاز ، قم بإعداد السائل المحول مسبقا الذي سيتم استخدامه لإنشاء جدران زجاجية في جهاز الموائع الدقيقة. لبدء تجميع الجهاز ، تعالج البلازما PDMS المزخرفة وشريحة زجاجية رقيقة لمدة 40 ثانية. اضغط بعناية على الوجوه المعالجة بالبلازما للشريحة و PDMS المزخرفة.

ضع راتينجا قابلا للمعالجة بالأشعة فوق البنفسجية على التماس بين PDMS والشريحة ، وقم بمعالجة الراتنج تحت ضوء الأشعة فوق البنفسجية منخفض الكثافة لمدة خمس دقائق. بعد ذلك ، أدخل أنابيب لدائن حرارية مزودة بموصلات من الفولاذ المقاوم للصدأ في جميع فتحات الزاوية باستثناء فتحة زاوية من PDMS المزخرفة. قم بتوصيل حقنة سعة ثلاثة ملليلتر من السائل المحول مسبقا بالفتحة الأخيرة باستخدام إبرة قياس 18 وأنابيب لدائن حرارية وموصل.

املأ جهاز الموائع الدقيقة بسائل محول مسبقا. بعد ذلك ، ضع الجهاز على لوح ساخن ساخن إلى 100 درجة مئوية ، وعلى مدار 10 ثوان ، قم بتدفق ثلاثة ملليلتر من السائل المحول مسبقا عبر الجهاز لتصنيع الجدران الزجاجية. ثم قم بإزالة الجهاز من اللوح الساخن.

استخدم حقنة هواء سعة 30 ملليلتر لطرد السوائل الزائدة المحولة مسبقا. قم بتدفق 15 مل من الكلوروفورم ببطء عبر الجهاز ، متبوعا ب 30 مل من الإيثانول ، كل منها على مدار دقيقة واحدة تقريبا. ثم ادفع الهواء عبر جهاز الموائع الدقيقة حتى يجف.

قم بإزالة الأنبوب من الثقوب. بعد ذلك ، استخدم راتينج قابل للمعالجة بالأشعة فوق البنفسجية لربط شرائط زجاجية بسمك ملليمتر واحد على الجوانب السفلية للحواف الطويلة للجهاز. قم بقص قطعة 30 × 30 ملم من PDMS الزائد المعالج ، وقم بعمل ثقب أوسع من غرفة العينة في الوسط لتشكيل حوض المذيبات.

تعالج البلازما الحوض وجهاز الموائع الدقيقة لمدة 40 ثانية. ضع وجه الحوض المعالج بالبلازما على الجهاز مع توسيط غرفة العينة في الفتحة. ضع ضغطا لطيفا لتثبيت الحوض على الجهاز.

أخيرا ، قم بقص ستة مربعات بحجم خمسة ملليمترات من PDMS الزائد. استخدم ثقب خزعة 5 ملم لقطع ثقب في منتصف كل مربع. أدخل موصل من الفولاذ المقاوم للصدأ في كل فتحة لتشكيل سدادات PDMS.

بعد تحميل عينة المادة الرخوة في حقنة سعة مليلتر واحد ، أدخل أنابيب اللدائن الحرارية في ثلاث من قنوات مدخل زاوية الجهاز ومخرج غرفة الشفط. املأ حقنة أخرى بالماء منزوع الأيونات. قم بتوصيل أنابيب اللدائن الحرارية بالمحقنة ، وطرد أي فقاعات هواء.

قم بتوصيل المحقنة بقناة مدخل الزاوية الرابعة. املأ الجهاز وحوض المذيبات بالماء منزوع الأيونات. تأكد من عدم وجود فقاعات في غرفة العينة أو في قنوات الموائع الدقيقة.

قم بتعبئة الماء في حوض المذيبات بماصة نقل إذا لزم الأمر. من الضروري أن يتم إعداد جهاز الموائع الدقيقة بشكل صحيح. الأهم من ذلك ، تأكد من عدم وجود فقاعات هواء في الجهاز ، لأنها يمكن أن تعطل كل من تدفق الموائع الدقيقة وبيانات الريولوجيا الدقيقة.

بعد ذلك ، قم بحقن 10 ميكرولتر من عينة المادة الرخوة في غرفة العينة عبر المدخل المركزي بحوالي ميكرولتر في الثانية. سدادة مدخل المركز بعد تحميل العينة. باستخدام مجهر مقلوب وكاميرا عالية السرعة ، سجل ما لا يقل عن 20 مقطع فيديو للحركة البراونية للمجسات في خليط العينة على فترات زمنية مناسبة لمدة انتقال الطور.

بالنسبة للتبلور ، استمر في تسجيل مقاطع الفيديو حتى تتوقف حركة المسبار تماما. للتدهور ، استمر في تسجيل مقاطع الفيديو حتى تنتشر المجسات تماما. ثم قم بإزالة الجهاز من مرحلة المجهر.

لاستبدال الماء بسائل عالي الكثافة، اسحب الماء من حوض المذيب باستخدام ماصة نقل، وقم بصب أربعة ملليلتر من السائل عالي الكثافة في الحوض. أعد الجهاز إلى مرحلة المجهر ، واستمر في تسجيل مقاطع الفيديو. لاستبدال سائل عالي الكثافة بالماء أو سائل آخر منخفض الكثافة ، قم بتوصيل حقنة بقناة غرفة الشفط عبر إبرة قياس 18 وأنابيب لدائن حرارية.

قم بتركيب المحقنة على مضخة حقنة مضبوطة للسحب بسرعة مليلتر واحد في الدقيقة. قم بإزالة معظم السائل عالي الكثافة من حوض المذيبات ، واشطف الحوض بالسائل منخفض الكثافة ثلاث مرات ، ولا يسمح للحوض بالتصريف تماما. املأ الحوض بسائل منخفض الكثافة بعد الشطف.

املأ ماصة النقل بسائل منخفض الكثافة. ثم استخدم مضخة الحقنة لسحب السائل عالي الكثافة لمدة دقيقة واحدة. أضف السائل منخفض الكثافة بالتنقيط إلى الحوض حسب الحاجة أثناء تبادل السوائل.

ثم ، قم بسدادة غرفة الشفط ، وأعد الجهاز إلى مرحلة المجهر للتسجيل. احصل على مقاطع فيديو لدورات هلام التحلل بهذه الطريقة للعدد المطلوب من الدورات أو حتى لا تكون هناك مجسات كافية للقياس. تم تتبع متوسط الإزاحة المتوسطة التربيعية لمسارات جسيمات المسبار خلال انتقالات المرحلة المتتالية لنظام زيت الخروع المهدرج بين الجل والسول.

تم تحفيز التبلور عن طريق تبادل تدفق الجاذبية للمياه لعامل تبلور عالي الكثافة. تم إحداث التدهور عن طريق تبادل تدفق الشفط لعامل التبلور للماء. تم إعادة شطف غرفة العينة بالماء عندما يشير سلوك الطور إلى أن عامل التبلور لم تتم إزالته بالكامل من الغرفة.

لم يلاحظ أي تغييرات في الخصائص الريولوجية عندما تركت العينة في مرحلة سول مع عدم تبادل السوائل لمدة 600 دقيقة تقريبا. لم تؤدي انتقالات الطور المتكررة إلى تغييرات يمكن ملاحظتها في الخصائص الريولوجية للتوازن ، كما هو موضح في المنحدرات اللوغاريتمية لمنحنيات MSD أو عودة ألفا إلى نفس القيم لكل مرحلة. كانت قيمة ألفا التوازن لمرحلة سول أقل من 1.0 ، مما يشير إلى أن المادة احتفظت ببعض الهيكل حتى بعد التحلل.

خضع الجل لزيادة في عدم التجانس الهيكلي أثناء انتقال مرحلة الهلام إلى طور سول ، كما يتضح من قمم المعلمات غير الغوسية أثناء دورات التحلل. يمكن أن تحدث إعادة الترتيب الغروية مباشرة بعد تبادل السوائل ، كما يتضح من الزيادات في ألفا. خطرت لنا أولا فكرة هذه الطريقة لتحديد ما إذا كانت انتقالات الطور تسبب تغيرات دائمة في الخصائص الانسيابية والبنية المجهرية للمادة الناعمة.

في نظام HCO ، مكن هذا الجهاز من قياس آليتين محتملتين لهذه التغييرات الدائمة ، إعادة الترتيب الغروي أثناء انتقالات الطور أو القص المستحث أثناء تحضير العينة. بمجرد إتقانها ، يمكن استخدام هذه التقنية لتحديد الخصائص الانسيابية لنظام المادة الرخوة على مدار العديد من انتقالات الطور استجابة للتغيرات في بيئة السوائل المحيطة.