أغسطس 1, 2018
نقدم بروتوكولا للتحليل غير المستهدفة باستخدام وقت الرحلة الكتلي كأداة مثالية للتعرف على المستحضرات الصيدلانية في المياه. علينا أن نظهر تطبيق إشعاع الأشعة فوق البنفسجية للقضاء عليها. ويرد تحليل يشمل التشعيع والعزلة مجمع، وتحديد الهوية والنمذجة الحركية لملامح تدهور.
يمكن أن تساعد هذه الطريقة في الإجابة على الأسئلة الرئيسية في حماية البيئة ، مثل الوعي بالمضادات الحيوية في البيئة المائية. الميزة الرئيسية لهذه التقنية هي أنها يمكن أن تكتشف الملوثات الصيدلانية بتركيزات منخفضة جدا وتحددها في وقت واحد. على الرغم من أن هذه الطريقة يمكن أن توفر نظرة ثاقبة على تأثير المستحضرات الصيدلانية ومياه الصرف الصحي ومياه الأنهار ، إلا أنه يمكن تطبيقها أيضا على أنظمة أخرى ، مثل المبيدات الحشرية أو المواد الشبيهة بالهرمونات في البيئة المائية.
لبدء هذا الإجراء ، اجمع ما يقرب من لتر واحد من الماء لتحضير العينات. قم بتصفية العينة فوق عامل تصفية النطاق الأزرق لإزالة جزيئات المقرر الدراسي. بعد ذلك ، أضف ثلاثة ملليلتر من الميثانول إلى خرطوشة استخراج الطور الصلب لموازنتها.
انتظر حتى يترك الميثانول الخرطوشة ، ثم أضف ثلاثة ملليلتر من الماء عالي النقاء. بعد مغادرة الماء للخرطوشة ، قم بتطبيق المرشح واستخدم مضخة الحجاب الحاجز ، أو أي فراغ معتدل آخر ، لزيادة سرعة التدفق. لذا فإن التركيز المسبق مهم جدا.
تأكد من استخدام خرطوشة استخراج الطور الصلب مع الطور الصلب الصحيح. اغسل العينة بثلاثة ملليلتر من الماء عالي النقاء. ثم استخدم ثلاثة ملليلتر من الإيثانول لتصفية التحليلات من سوربات الخرطوشة.
باستخدام مبخر دوار ، قم بتركيز وجفف التحليلات المملوءة. قم بإذابة البقايا الناتجة في مليلتر واحد من الماء عالي النقاء. بعد ذلك ، قم بتصفية المحلول من خلال مرشح حقنة.
قم بتخزينها في قارورة حتى تصبح جاهزة لإجراء تحليل غير مستهدف بواسطة HPLC-ESI-QTOF-MS. لبدء تجارب الأشعة فوق البنفسجية ، قم بإذابة مركب المضادات الحيوية ذات الأهمية في الماء عالي النقاء لتحقيق تركيز نهائي يبلغ 20 ملليغرام لكل لتر. انقل 750 مل من هذا المحلول إلى مفاعل ضوئي سعة لتر واحد.
بعد ذلك ، أضف أداة تقليب مغناطيسية وأدخل مصباح الأشعة فوق البنفسجية بقوة 15 وات في المفاعل. ابدأ التقليب عند 500 دورة في الدقيقة. باستخدام الإضافة المتنقية لحمض الهيدروكلوريك أو الأمونيا ، اضبط الرقم الهيدروجيني على القيمة المطلوبة.
استخدم حقنة لنقل ملليلترين من محلول التفاعل إلى قارورة زجاجية سعة ملليلترين. ضع علامة على هذه القارورة كعينة في الوقت صفر. بعد ذلك ، قم بتشغيل مصباح الأشعة فوق البنفسجية وابدأ في تتبع الوقت المنقضي.
ارسم عينة ملليلتر كل 30 ثانية خلال الدقائق الخمس الأولى. بعد ذلك ، خذ عينة كل 60 ثانية لبقية التجربة. قم بتخزين القوارير على أربع درجات مئوية حتى تصبح جاهزة للتحليل.
لبدء LC MS ، انقل القارورة إلى جهاز أخذ العينات التلقائي. قم بتعيين جميع المعلمات ذات الصلة كما هو موضح في الجدول الأول من بروتوكول النص ، وابدأ القياس. يعد استخدام خط عرض MS و MS / MS عالي الدقة أكثر التقنيات الواعدة للتحليل غير المستهدف للمستحضرات الصيدلانية في المياه.
ثم قم بإجراء التحليل الحركي وتركيب المنحنى كما هو موضح في بروتوكول النص. في هذه الدراسة ، يتم تحليل كل من مياه النهر وعينات المياه عالية النقاء للكشف عن الملوثات الصيدلانية وتحديدها. بعد استخراج الطور الصلب ، ينظر إلى كل عينة من مياه النهر على أنها ذات لون مصفر أو أخضر غامق ، مما يشير إلى وجود مواد تحتوي على الكلوروفيل.
ظلت عينات المياه فائقة النقاء صافية ، كما هو متوقع. احتوى الكروماتوغرام الأساسي للذروة لعينات مياه النهر التمثيلية على أكثر من 25 قمة ، كل منها يعكس مركبا مختلفا. ثم يتم تحديد هذه المواد عن طريق اشتقاق الصيغ الجزيئية ومقارنتها بالمعايير المرجعية المتاحة.
تكشف هذه المقارنة عن وجود العديد من الأدوية الموجودة في المياه السطحية الألمانية ، بما في ذلك حاصرات بيتا ميتوبرولول ، وكاربامازيبين المسكن ، بالإضافة إلى مضاد الماكروليد الحيوي إريثروميسين أ ، ومشتقه anhydroerythromycin A.UVC يتم بعد ذلك إجراء تجارب التشعيع عند قيم مختلفة من الأس الهيدروجيني لتحديد ظروف التخلص الفعالة باستخدام الإريثروميسين كمثال. تظهر مخططات وقت التركيز أن أسرع تحلل يحدث عند الرقم الهيدروجيني 7 ، بينما يظهر أبطأ عند الرقم الهيدروجيني 3 ، مما يشير إلى أن التحلل الناجم عن الصور لهذا المضاد الحيوي يجب أن يتم عند درجة الحموضة المحايدة. باتباع هذا الإجراء, يمكن إجراء طرق أخرى مثل SESP-NMR arbitrip MS-OTUC من أجل الإجابة على أسئلة إضافية مثل أكسدة degradates و notlization الإمالة.
بعد مشاهدة هذا الفيديو ، يجب أن يكون لديك فهم جيد لكيفية تحليل المستحضرات الصيدلانية في المسطحات المائية الاصطناعية والبيئية وكيفية التحقيق في التخلص منها الناجم عن الإشعاع الضوئي. لا تنس أن العمل مع المواد الكيميائية والصيدلانيات ومياه الأنهار أو مياه الصرف الصحي يمكن أن يكون خطيرا واحتياطات ، مثل ملابس الحماية الشخصية ، والمعدات الخارجية ، وفي حالة مياه الصرف الصحي ، يجب دائما أخذ التطعيمات أثناء أو قبل تنفيذ هذا الإجراء.
تستعرض هذه المقالة بروتوكولاً للتحليل غير المستهدف للأدوية في المياه باستخدام مطيافية الكتلة بزمن الطيران. وتسلط الضوء على تطبيق الإشعاع فوق البنفسجي للتخلص من هذه الملوثات.
تتيح هذه الطريقة الكشف عن الملوثات الصيدلانية بمستويات ضئيلة في المصفوفات البيئية المعقدة، مما يدعم تقييم المخاطر البيئية في مراحلها المبكرة. ومن خلال الجمع بين الفحص غير المستهدف وحركية التحلل، توفر هذه الطريقة رؤى ميكانيكية حول استمرارية الملوثات وتساهم في تحسين عمليات معالجة مياه الصرف الصحي. كما يساعد هذا النهج في تحديد أولويات المركبات التي تتطلب مزيداً من التقييم السمي والنظر التنظيمي.
تتلاءم هذه الطريقة مع سير عمل عمليات الاكتشاف المبكرة من خلال تمكين المراقبة البيئية للمركبات النشطة بيولوجياً، مما يساهم في توجيه عملية اختيار المركبات الرائدة وتوصيف السلامة.